一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法技术

本发明专利技术提供了一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，其在氧气的环境下Pt过渡金属合金中的过渡金属会受到氧气的牵引，向表面发生偏析，并采用氧气氛围热处理

【技术实现步骤摘要】
一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法


[0001]本专利技术涉及燃料电池
，具体为一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法。

技术介绍

[0002]Pt
‑
过渡金属合金往往具有较高的ORR性能，但过多的过渡金属在燃料电池强酸性、高电压的运行环境中持续溶出，并与固态电解质结合，阻碍局域传质，导致电池性能的持续降低。研究人员一般会在使用前采取去合金化手段将表层的过渡金属去除，形成数个富Pt的表面原子层。一方面，颗粒内部的过渡金属通过体相迁移到达表面将更加困难；另一方面，形成的富Pt外壳抗氧化性更强，对内部成分具有更强的保护作用。然而，通常采用的强酸酸洗去合金化的手段反应条件严苛，对于存在不稳定晶界的多晶颗粒可能造成显著的结构破坏；同时表面过渡金属去除后形成的疏松表面热力学不稳定，也因此提供了内部过渡金属向外扩散的“管流”通道，因此在强酸去合金后往往还需要一定程度的热处理使得表面的富Pt壳层致密化，使得流程上更加复杂。因此，需要寻求一种更加简便的去合金化手段，使得表面富Pt壳层成型的同时不影响合金的晶体结构。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术中所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，
[0005]S1，将碳负载的Pt
‑
过渡金属合金置于刚玉舟中，并通入反应性气体氛围进行高温热处理，并冷却至室温，得到碳载催化剂；
[0006]S2，将碳载催化剂分散于醋酸溶液中，在惰性气体氛围中进行低温热处理，得到混合液；
[0007]S3，将混合液进行离心作业，并通过清洗液进行清洗，得到富Pt外壳的Pt
‑
过渡金属合金催化剂。
[0008]进一步的，其中碳载体为碳粉、碳纳米管、氧化石墨烯、石墨烯、氮掺杂碳纳米管、氮掺杂石墨烯中的一种或几种。
[0009]进一步的，所述反应性气体氛围优选为：氧气氛围，且所述氧气在氮气中体积浓度1％～5％
[0010]进一步的，所述高温热处理的反应温度为200～400℃，所述高温热处理时间为1.5
‑
3h。
[0011]进一步的，所述醋酸溶液的体积浓度为20％～40％。
[0012]进一步的，所述惰性气体氛围为氮气或氩气氛围。
[0013]进一步的，所述低温热处理的反应温度为60～80℃；所述低温热处理的反应时间
为1～3h。
[0014]进一步的，所述离心作业的转速为8000rpm～11000rpm。
[0015]进一步的，所述清洗液为乙醇和水的混合液。
[0016]作为本专利技术的一种优选方案，所述的方法制得的燃料电池PT合金催化剂。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0018]1、本专利技术设计了一种新颖的去合金化手段，采用氧气氛围热处理
‑
弱酸酸洗的手段，在相对温和的条件下实现过渡金属的去除和富Pt外壳的成型；
[0019]2、本专利技术在移除内部多余的过渡金属的同时利用原子在高温下的热运动提高颗粒的结晶化程度；
[0020]3、在氧气氛围中形成的过渡金属氧化层具有结构疏松的特点，可以轻易的采用弱酸在短时间内去除，实验流程更加高效；
[0021]4、本专利技术涉及的去合金方法适用于几乎所有Pt
‑
过渡金属合金催化剂。
附图说明
[0022]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其他特征、目的和优点将会变得更明显：
[0023]图1为效果实施例1中的线性扫描伏安法的测试结果。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0025]在本申请中，碳载体为碳粉、碳纳米管、氧化石墨烯、石墨烯、氮掺杂碳纳米管、氮掺杂石墨烯中的一种或几种，本申请优选采用碳粉与氧化石墨烯的混合体，
[0026]清洗液优选为10％乙醇和水的混合液。
[0027]实施例1：
[0028]一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，
[0029]S1，将碳负载的Pt
‑
过渡金属合金置于刚玉舟中，并通入反应性气体氛围本申请优选为氧气氛围，且氧气在氮气中体积浓度为1％；进行高温热处理，并冷却至室温，高温热处理的反应温度为200℃，高温热处理时间为1.5h，得到碳载催化剂；
[0030]S2，将碳载催化剂分散于20％浓度的醋酸溶液中，在氮气气体氛围中进行低温热处理，低温热处理的反应温度为60℃；低温热处理的反应时间为1h得到混合液；
[0031]S3，将混合液进行离心作业，并通过清洗液进行清洗，得到富Pt外壳的Pt
‑
过渡金属合金催化剂。
[0032]离心作业的转速为8000rpm。
[0033]清洗液为乙醇和水的混合液。
[0034]实施例2：
[0035]一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，
[0036]本实施例中与实施例1的区别为在进行Pt壳层的形成时，即S2步骤中其制备条件进行调整，具体调整如下：
[0037]S1，将碳负载的Pt
‑
过渡金属合金置于刚玉舟中，并通入反应性气体氛围本申请优选为氧气氛围，且氧气在氮气中体积浓度为1％；进行高温热处理，并冷却至室温，高温热处理的反应温度为200℃，高温热处理时间为1.5h，得到碳载催化剂；
[0038]S2，将碳载催化剂分散于20％浓度的醋酸溶液中，在氮气气体氛围中进行低温热处理，低温热处理的反应温度为80℃；低温热处理的反应时间为3h得到混合液；
[0039]S3，将混合液进行离心作业，并通过清洗液进行清洗，得到富Pt外壳的Pt
‑
过渡金属合金催化剂。
[0040]离心作业的转速为8000rpm。
[0041]清洗液为乙醇和水的混合液。
[0042]实施例3：
[0043]本实施例中与实施例1的区别为在进行P去合金化以及Pt壳层形成时，即S3步骤中其制备条件进行调整，具体调整如下：
[0044]一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，
[0045]S1，将碳负载的Pt
‑
过渡金属合金置于刚玉舟中，并通入反应性气体氛围本申请优选为氧气氛围，且氧气在氮气中体积浓度1％；进行高温热处理，并冷却至室温，高温热处理的反应温度为200℃，高温热处理时间为1.5h，得到碳载催化剂；
[0046]S2，将碳载催化剂分散于20％浓度的醋酸溶液中，在氮气气体氛围中进行低温热处理，低温热处理的反应温度为60℃；低温热处理的反应时间为1h得到混合液；
[0047]S3，将混合液进行离心作业，离心作业的转速为11000r本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，其特征在于，S1，将碳负载的Pt
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过渡金属合金置于刚玉舟中，并通入反应性气体氛围进行高温热处理，并冷却至室温，得到碳载催化剂；S2，将碳载催化剂分散于醋酸溶液中，在惰性气体氛围中进行低温热处理，得到混合液；S3，将混合液进行离心作业，并通过清洗液进行清洗，得到富Pt外壳的Pt
‑
过渡金属合金催化剂。2.如权利要求1所述的一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，其特征在于，其中碳载体为碳粉、碳纳米管、氧化石墨烯、石墨烯、氮掺杂碳纳米管、氮掺杂石墨烯中的一种或几种。3.如权利要求1所述的一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，其特征在于，所述反应性气体氛围优选为：氧气氛围，且所述氧气在氮气中体积浓度1％～5％。4.如权利要求3所述的一种碳载过渡Pt合金去合金化的处理方法，其特征在于，所述高温热处理的反...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱凤鹃，王超，王一鑫，杨帆，沈逸东，李恒，
申请(专利权)人：浙江唐锋能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：