本发明专利技术公开了一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法及其应用，涉及电化学检测技术领域，其技术方案要点是：本方法采用一步水热法合成了双金属硫化物AgGaS2纳米板，并将其与酸化的多壁碳纳米管通过简单的超声混合，得到双金属硫化物复合的碳材料(AgGaS2/MWCNTs)，所合成的材料具有较大的比表面积和丰富的活性位点。用超纯水将上述材料配置成悬浮液，采用传统滴涂法成功搭建了用于检测紫草素的新型灵敏电极AgGaS2/MWCNTs/SPE，该电极拥有较高的选择性、灵敏度和稳定性。灵敏度和稳定性。灵敏度和稳定性。
【技术实现步骤摘要】
一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及电化学检测
，更具体地说，它涉及一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法及其应用。
技术介绍
[0002]对于电化学传感器来说，合适的电极材料具有重要作用，可以极大地影响检测效果。硫族双金属化合物具有成本低、催化活性高、长期稳定性好等优良的物理化学性质，但是其导电率比较差，限制了其发展应用。碳材料具有强导电性、强化学稳定性、大比表面积等优点，将其与双金属硫化物结合，产生新的电化学活性位点可以改善材料的电化学性质，可以同时提高复合材料的电子传导效率和催化性能。
[0003]紫草素(SHI)是一种从天然植物中提取出来的萘醌类物质，由于其具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗病毒、抗血栓等多种药理活性，引起了科研人员的广泛关注，长期将其用于治疗烧伤、痔疮、荨麻疹等过敏性疾病。此外，紫草素还具有强烈而稳定的着色特性，在不同的pH值下可以呈现不同的颜色，在化学工业中亦可用于药物、化妆品及食品的天然着色剂。
[0004]目前，已经报道了多种技术方法来测定各种样品中的SHI，包括滴定法、化学发光法、荧光探针法、薄层色谱法、高效液相色谱法、分光光度法和电化学分析法等等。和其它方法相比，电化学分析方法具有成本低、灵敏度高、检测限低、响应速度快、线性范围广、选择性和稳定性好、样品预处理简单等优点，成为热门的检测方法之一，而且SHI是一种电活性化合物，非常适合通过电化学方法策略进行测量。因此现亟需开发一种电极，可以简单、快速、经济、灵敏的定性和定量检测SHI。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的是提供一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法及其应用，该电极材料制备简单，电化学响应较为灵敏，用该电极检测溶液中的紫草素含量，其检测结果可靠，准确度高，抗干扰能力强。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法，包括以下4个步骤：
[0007]S1.AgGaS2纳米板的制备；
[0008]S2.MWCNTs的酸化；
[0009]S3.AgGaS2/MWCNTs复合悬浮液的制备；
[0010]S4.AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备。
[0011]本专利技术进一步设置为：所述S1中AgGaS2纳米板的制备具体操作如下：在第一个烧杯中称取Ga(NO3)3·
H2O和AgNO3溶于超纯水中，超声均匀得到溶液A，第二个烧杯中量取巯基乙酸溶于超纯水中得到溶液B，第三个烧杯中称取硫代乙酰胺溶于超纯水中超声均匀得到溶液C；将溶液B滴加到溶液A中，混合溶液迅速变成亮黄色，搅拌后，在其中缓慢滴加溶液C，超声搅拌得到均匀的褐色溶液，然后将得到的褐色溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢
高压釜中，在烘箱中加热反应，自然冷却至室温后，离心，用乙醇洗涤后收集固体，过夜干燥。
[0012]本专利技术进一步设置为：所述S2中MWCNTs的酸化的具体操作如下：在不断搅拌下，将浓硫酸添加到浓硝酸中，制备得到浓硫酸和浓硝酸体积比为3:1的混酸，再加入MWCNTs，冰浴超声得到分散液，将分散液回流，随后冷却至室温，将酸化好的MWCNTs加入到超纯水中稀释，并使用聚四氟乙烯微滤膜抽滤，重复洗涤至中性后，收集固体并在真空环境中过夜干燥。
[0013]本专利技术进一步设置为：所述S3中AgGaS2/MWCNTs复合悬浮液的制备具体操作如下：称取S1中制备的AgGaS2和S2中制备的MWCNTs分别分散在超纯水中形成均匀悬浮液，将两种分散液以1:1体积比超声混合2
‑
3天，获得复合悬浮液。
[0014]本专利技术进一步设置为：所述S4中AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备具体操作如下：将SPE电极正面的膜撕下，使用移液枪吸取S3中制备的AgGaS2/MWCNTs悬浮液，滴涂在准备好的SPE电极表面，放置在室温下进行干燥，直至材料在电极表面形成均匀的膜，得到电极AgGaS2/MWCNTs/SPE。
[0015]一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的应用：该电极可用于检测溶液中紫草素的含量。
[0016]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：该电极材料制备简单，电化学响应较为灵敏，用该电极检测溶液中的紫草素含量，其检测结果可靠，准确度高，抗干扰能力强。
附图说明
[0017]图1A是本专利技术实施例中不同修饰电极的电化学阻抗；图1B本专利技术实施例中不同修饰电极在3.5μMSHI中的DPV曲线；
[0018]图2A是本专利技术AgGaS2/MWCNTs/SPE在不同SHI浓度(0.0005μM、0.001μM、0.005μM、0.01μM、0.03μM、0.05μM、0.1μM、0.3μM、0.5μM、1μM、2μM、3μM、5μM、7μM、10μM、13μM、19μM、25μM)下的DPV响应图；图2BAgGaS2/MWCNTs/SPE检测信号与SHI浓度对数之间的关系；
[0019]图3A是在含3.5μMSHI的PBS(pH＝5.5)缓冲液中，6片修饰电极测量的DPV响应结果；图3B是在含3.5μMSHI的PBS(pH＝5.5)缓冲液中，同一片修饰电极连续测量12次的DPV响应结果；图3C是在含3.5μMSHI的PBS(pH＝5.5)缓冲液中，不同干扰物存在的DPV响应结果。
具体实施方式
[0020]以下结合附图1
‑
3对本专利技术作进一步详细说明。
[0021]实施例：一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法，包括以下4个步骤：
[0022]S1.AgGaS2纳米板的制备；
[0023]S2.MWCNTs的酸化；
[0024]S3.AgGaS2/MWCNTs复合悬浮液的制备；
[0025]S4.AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备。
[0026]S1中AgGaS2纳米板的制备具体操作如下：在第一个烧杯中称取0.1369gGa(NO3)3·
H2O和0.085gAgNO3溶于10mL超纯水中，超声均匀得到溶液A，第二个烧杯中量取430uL巯基乙酸溶于11.57mL超纯水中得到溶液B，第三个烧杯中称取0.1503g硫代乙酰胺溶于10mL超纯水中超声均匀得到溶液C；将溶液B滴加到溶液A中，混合溶液迅速变成亮黄色，搅拌15min
后，在其中缓慢滴加溶液C，超声搅拌1h得到均匀的褐色溶液，然后将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在烘箱中180℃加热反应12h，自然冷却至室温后，8000rmp离心5min，用乙醇洗涤后收集固体，在60℃下过夜干燥。
[0027]S2中MWCNTs的酸化的具体操作如下：在不断搅拌下，将15mL浓硫酸添加到5mL浓硝酸中，得到浓硫酸和浓硝酸体积比为3:1的混酸，再加入0.1gMWCNTs，冰浴超声20min得到分散液，将分本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法，其特征是：包括以下4个步骤：S1.AgGaS2纳米板的制备；S2.MWCNTs的酸化；S3.AgGaS2/MWCNTs复合悬浮液的制备；S4.AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备。2.根据权利要求1所述的一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法，其特征是：所述S1中AgGaS2纳米板的制备具体操作如下：在第一个烧杯中称取Ga(NO3)3·
H2O和AgNO3溶于超纯水中，超声均匀得到溶液A，第二个烧杯中量取巯基乙酸溶于超纯水中得到溶液B，第三个烧杯中称取硫代乙酰胺溶于超纯水中超声均匀得到溶液C；将溶液B滴加到溶液A中，混合溶液迅速变成亮黄色，搅拌后，在其中缓慢滴加溶液C，超声搅拌得到均匀的褐色溶液，然后将得到的褐色溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在烘箱中加热反应，自然冷却至室温后，离心，用乙醇洗涤后收集固体，过夜干燥。3.根据权利要求1所述的一种AgGaS2/MWCNTs/SPE电极的制备方法，其特征是：所述S2中MWCNTs的酸化的具体操作如下：在不断搅拌下，将浓硫酸添加到浓硝酸中，制备得到浓硫酸和浓硝酸体积比为3:1的混酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：费俊杰，葛彩玉，谢轶羲，赵鹏程，刘志芳，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：
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