一种聚氨酯保温材料的制备方法技术

本发明专利技术提供纤维增强的聚氨酯保温材料的制备及应用。一种聚氨酯保温材料的制备方法，其制备原料包括：聚醚多元醇、聚酯多元醇、环氧树脂、硅油、五甲基二乙烯三胺、三乙烯二胺、醋酸钾、一氟二氯乙烷、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、通过将由鳞片石墨、KMnO4、Al2O3、98%H2SO4、三聚磷酸钠制得的改性石墨与ZIF8金属有机框架混合而得到的阻燃剂以及通过将包含聚乙烯醇溶液、正硅酸乙酯、硝酸铈、盐酸的前驱体溶液进行静电纺丝而得到的Si

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯保温材料的制备方法


[0001]本专利技术属于聚氨酯制备领域，涉及一种聚氨酯保温材料，尤其涉及一种纤维增强的聚氨酯保温材料的制备及应用。

技术介绍

[0002]当今社会，节能减排已经成了我国首要问题。建筑能耗在我国能源消耗中占有很大比重，根据统计，建筑材料方面的能源消耗已经占据到我国能源消耗总量的46.7%，在我国，墙体占整个建筑总重量的40%
‑
50%。随着国家对建筑节能和环保不断提高要求，我国外墙外保温技术日趋成熟，为我国的环境和经济效益提供了有力的保障。通过大量高科技保温材料的研究，当今社会的外墙外保温材料主要是膨胀聚苯板、聚苯板、硬质聚氨酯泡沫等，硬质聚氨酯泡沫质量轻，导热率低，同时也具有良好的吸水性，耐冷热性能优异，使用寿命最长，因此占据了很大的市场份额。尽管应用范围很大，但存在许多问题，如保温效果有待提高、阻燃性不理想、材料脱落等。因此，在保温材料的更新改进上，还需继续努力。
[0003]为降低聚氨酯泡沫的原料成本，各国的聚氨酯原料供应商都正致力于研究在保证材料力学性能的前提下如何最大程度地降低聚氨酯泡沫的密度。聚氨酯塑料泡沫优越的力学性能和较低的导热性数使其广范应用于建筑业和工业。与此同时，人们逐渐增加的材料防火安全的公共意识，尤其是在建设和工业应用上，进而产生了新的规则和阻燃材料的广泛应用。硬质聚氨酯材料具有质量轻、导热系数低、粘结强度高、电学性能好、耐化学药品性能强、冲击吸能性能以及隔音和绝热性能好、成型加工方便等特点，广泛用于绝热保温及隔音减震材料。硬质聚氨酯材料也存在弯曲、冲击强度低、热稳定性、尺寸稳定性差等缺点。此外，未经阻燃处理的硬质聚氨酯材料，阻燃性能较差，遇火会燃烧和分解，产生大量有毒烟雾，限制了其广泛应用。因此，专利技术一种阻燃效果明显的纤维增强的聚氨酯保温材料对于推动聚氨酯行业发展来说具有重要意义。由此，本专利技术设计了阻燃剂和Si
‑
Ce增强纳米纤维氧化物，合成了力学性能较好，阻燃效果较好的聚氨酯保温材料。

技术实现思路

[0004]针对以上问题，本专利技术提供了一种纤维增强的聚氨酯保温材料的制备及其应用，具体制备步骤如下：S1、按照13：4：3：38：7的质量比称取鳞片石墨：KMnO4：Al2O3：98%H2SO4：三聚磷酸钠放入含100
‑
150ml的蒸馏水的烧杯中，混合均匀后，将烧杯快速放入35
‑
43℃的恒温水浴锅中反应25
‑
40min；反应结束后，水洗至无色，将产物放入蒸馏水中浸泡2
‑
8h，然后用水洗至中性，将洗净后的产品先进行抽滤，再放入烘箱中，在60
‑
80℃下完全烘干，获得改性石墨；S2、先将7.0
‑
10 g 2
‑
甲基咪唑加入到装有150
‑
200 mL甲醇的烧杯中搅拌10 min，然后将3.5
‑
5g Zn(NO3)
∙
6H2O加入到装有150
‑
175 mL甲醇的烧杯中搅拌10 min，然后将含有Zn(NO3)
ꢀ∙
6H2O的甲醇溶液全部倒入含有2
‑
甲基咪唑的甲醇中，搅拌12 h，再用甲醇离心洗涤3次得到ZIF8, 70℃干燥12 h；将步骤S1制备的改性石墨和ZIF8金属有机框架按照3:2的
质量比混合均匀，在微波超声反应器中，处理3
‑
5min，微波功率设置为300W，获得阻燃剂；该步骤中，微波超声处理，可以使改性石墨和ZIF8金属有机框架混合更均匀，分子之间的接触更紧密，改性石墨在高温下膨胀阻燃体系能在基材表面形成一层很厚的膨胀炭层可以起到阻燃作用；ZIF8的中心离子锌在氧化后形成的ZnO可以阻挡氧气的进入，同时咪唑骨架在受热分解后产生的NH3以及CO2可以有效稀释氧气。在反应过程中ZIF8处于膨胀石墨层中间，两者之间具有协同作用，共同起到阻燃作用。
[0005]S3、将5
‑
8g的聚乙烯醇即PVA加入到80
‑
100ml的去离子水中，在60
‑
80℃下搅拌3
‑
5h，使其混合均匀，然后向PVA溶液中加入5
‑
9ml的正硅酸乙酯、3
‑
5g的硝酸铈、3ml的盐酸，在室温下搅拌8
‑
10h后，获得前驱体溶液；S4、将步骤S3制备的前驱体溶液装入静电纺丝装置中，施加电压为15
‑
20kV，溶液推进速度为1mL/h，喷射装置与接收滚筒之间距离为12
‑
15cm，滚筒转动速度为200r/min，环境温度为25℃，环境湿度为45%RH，纺织出PVA/Si
‑
Ce 纺丝薄膜，然后将 PVA/Si
‑
Ce 纺丝薄膜置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至700
‑
850℃，保温1
‑
2h，待温度降至室温，获得Si
‑
Ce增强纳米纤维氧化物；该步骤中Si
‑
Ce原位组合到一起，两者之间具有协同作用，共同形成增强纳米纤维氧化物，加入合成聚氨酯保温材料的原料中，共同提升了产品的抗拉伸强度。
[0006]S5、将95
‑
130g的聚醚多元醇、40
‑
60g的聚酯多元醇、18
‑
26g的环氧树脂、2
‑
5g的硅油、0.4
‑
0.8g的五甲基二乙烯三胺、2
‑
4g的三乙烯二胺、3
‑
6g的醋酸钾、8
‑
11g的步骤S2制备的阻燃剂、4
‑
8g步骤S4制备的Si
‑
Ce增强纳米纤维氧化物、5
‑
11g蒸馏水、33
‑
45g一氟二氯乙烷依次加入到塑料烧杯中，将其混合均匀，获得发泡混合物；该步骤中所述一氟二氯乙烷的沸点较低，需冷藏放置，其加入后由快到慢用机械搅拌器搅拌3
‑
5min。
[0007]S6、称取50
‑
80g的步骤S5制备的发泡混合物分快速加入到60
‑
90g的多亚甲基多苯基多异氰酸酯中，用电动搅拌器先慢后快搅拌，使药品混合更加均匀，待泡沫开始增长时，迅速倒入模具中进行发泡28
‑
36min，使泡沫固化完全，即获得聚氨酯保温材料。
[0008]优选地：所述步骤S1中按照13：4：3：38：7的质量比称取鳞片石墨：KMnO4：Al2O3：98%H2SO4：三聚磷酸钠放入含150ml的蒸馏水的烧杯中，混合均匀后，将烧杯快速放入43℃的恒温水浴锅中反应25min。
[0009]优选地：所述步骤S2中将步骤S1制备的改性石墨和ZIF8金属有机框架按照3:2的质量比混合均匀，在微波超声反应器中，处理3min。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、按照13：4：3：38：7的质量比称取鳞片石墨：KMnO4：Al2O3：98%H2SO4：三聚磷酸钠放入含100
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150ml的蒸馏水的烧杯中，混合均匀后，将烧杯快速放入35
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43℃的恒温水浴锅中反应25
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40min；反应结束后，水洗至无色，将产物放入蒸馏水中浸泡2
‑
8h，然后用水洗至中性，将洗净后的产品先进行抽滤，再放入烘箱中，在60
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80℃下完全烘干，获得改性石墨；S2、先将7.0
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10 g 2
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甲基咪唑加入到装有150
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200 mL甲醇的烧杯中搅拌10 min，然后将3.5
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5g Zn(NO3)
∙
6H2O加入到装有150
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175 mL甲醇的烧杯中搅拌10 min，然后将含有Zn(NO3)
ꢀ∙
6H2O的甲醇溶液全部倒入含有2
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甲基咪唑的甲醇中，搅拌12 h，再用甲醇离心洗涤3次得到ZIF8, 70℃干燥12 h；将步骤S1制备的改性石墨和ZIF8金属有机框架按照3:2的质量比混合均匀，在微波超声反应器中，处理3
‑
5min，微波功率设置为300W，获得阻燃剂；S3、将5
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8g的聚乙烯醇即PVA加入到80
‑
100ml的去离子水中，在60
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80℃下搅拌3
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5h，使其混合均匀，然后向PVA溶液中加入5
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9ml的正硅酸乙酯、3
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5g的硝酸铈、3ml的盐酸，在室温下搅拌8
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10h后，获得前驱体溶液；S4、将步骤S3制备的前驱体溶液装入静电纺丝装置中，施加电压为15
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20kV，溶液推进速度为1mL/h，喷射装置与接收滚筒之间距离为12
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15cm，滚筒转动速度为200r/min，环境温度为25℃，环境湿度为45%RH，纺织出PVA/Si
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Ce 纺丝薄膜，然后将 PVA/Si
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Ce 纺丝薄膜置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至700
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850℃，保温1
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2h，待温度降至室温，获得Si
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Ce增强纳米纤维氧化物；S5、将95
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130g的聚醚多元醇、40
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60g的聚酯多元醇、18
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26g的环氧树脂、2
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5g的硅油、0.4
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0.8g的五甲基二乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢方，高颖潇，戚德明，
申请(专利权)人：悌埃深冷上海海洋工程有限公司，
类型：发明
国别省市：