一种硫化铅的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，具体为一种硫化铅的制备方法。该制备方法包括如下步骤：S1、将铅化合物、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到一次熟料；S2、将一次熟料、氢氧化钠溶液搅拌，同时在50～100℃的温度下加热1～5h，经离心、洗涤、过滤、烘干后得到二次熟料；S3、将二次熟料、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到硫化铅。解决了现有硫化铅制备方法中过程繁琐、成本较高、且难以实现硫化铅在现实应用中高品质的量产的问题。现硫化铅在现实应用中高品质的量产的问题。现硫化铅在现实应用中高品质的量产的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铅的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体为一种硫化铅的制备方法。

技术介绍

[0002]硫化铅是一种立方岩盐结构的半导体材料，具有较窄的带隙(0.14ev)和较大的玻尔半径(18nm)。因此，硫化铅具有独特的光电性质，作为一种重要的功能性材料，其在红外探测器、光电池、发光二极管、光学开关、热生物成像、红外窗口激光调制器等重要领域被广泛应用。
[0003]目前硫化铅的制备方法主要是物理化学研究方法。已有研究者对硫化铅的制备进行了研究，Kuang等在表面活性剂CTAB的辅助下，以乙酸铅和硫脲为原料，利用水热还原法，在120℃条件下，反应24h，成功制备硫化铅。廖学红等在超声和表面活性剂CTAB的辅助下，以硝酸铅和硫代乙酰胺为原料，采用微波法，在150℃，反应1h，成功制备硫化铅。祝华云等在表面活性剂SDS和CTAB复配体的辅助下，以乙酸铅和硫脲为原料，利用水热还原法，在120℃条件下，反应12h，成功制备硫化铅。李珍等在表面活性剂PVA的辅助下，以乙酸铅、硫脲和硫代乙酰胺为原料，采用电子束辐射法，成功制备硫化铅。同时，有专利文件(公告号：CN107720807B)公开了一种硫化铅纳米晶材料的制备方法，通过有机溶剂制备前驱体反应液，采用超声辅助法，合成不同形貌的硫化铅。专利文件(公开号：CN109559977A)公开了一种化学液相法制备硫化铅薄膜的方法，通过以酒石酸钾钠为络合剂和氢氧化钾调节pH值，以醋酸铅、硫粉和亚硫酸钠为原料，采用化学液相法，在85℃条件下，反应4
‑/>5h，成功制备硫化铅。
[0004]综上，现有的硫化铅制备方法，都离不开有机物作为表面活性剂的辅助，且制备过程繁琐，成本较高。同时，受制备工艺、制备条件和产品纯度的影响，目前的制备方法，都难以实现硫化铅在现实应用中高品质的量产。

技术实现思路

[0005](一)要解决的技术问题
[0006]鉴于现有技术的上述缺点、不足，本专利技术提供一种硫化铅的制备方法，其解决了现有硫化铅制备方法中过程繁琐、成本较高、且难以实现硫化铅在现实应用中高品质的量产的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0009]一种硫化铅的制备方法，包括如下步骤：
[0010]S1、将铅化合物、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到一次熟料；
[0011]S2、将一次熟料、氢氧化钠溶液搅拌，同时在50～100℃的温度下加热1～5h，经离心、洗涤、过滤、烘干后得到二次熟料；
[0012]S3、将二次熟料、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到硫化铅。
[0013]进一步地，铅化合物为硫酸铅、氢氧化铅中的一种或多种。
[0014]进一步地，步骤S1中，铅化合物、硫粉的摩尔比为1：1～3。
[0015]进一步地，步骤S2中，一次熟料、氢氧化钠溶液的摩尔比为2～4：1。
[0016]进一步地，步骤S3中，二次熟料、硫粉的摩尔比为2～5：1。
[0017]进一步地，步骤S2中，搅拌的转数为50～600r/min。
[0018]进一步地，步骤S1在真空、氩气或空气中进行；
[0019]步骤S3在真空、氩气或空气中进行。
[0020]进一步地，真空的真空度为0.1MPa。
[0021]进一步地，步骤S1中，铅化合物、硫粉的摩尔比为1：2；
[0022]步骤S2中，一次熟料、氢氧化钠溶液的摩尔比为4：1；
[0023]步骤S3中，二次熟料、硫粉的摩尔比为2：1。
[0024]进一步地，步骤S1中，在300℃的温度下加热3h；
[0025]步骤S2中，在75℃的温度下加热3h；
[0026]步骤S3中，在300℃的温度下加热3h。
[0027](三)有益效果
[0028]本专利技术提供的硫化铅制备方法，不需要使用有机溶剂作为表面活性剂辅助制备硫化铅，而是通过火法和湿法联合制备硫化铅。同时，原料廉价易得，产率和纯度都较高，制备过程无污染，具有十分广阔的应用前景和推广价值。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的方法具有过程简单、成本低、品质好、产率高、能大规模生产的特点。该方法所用化学试剂廉价易得，制备时对设备要求低，制备过程无污染，产品纯度较高。
[0030]高纯的硫化铅产物能够作为化学试剂制备原料，同时在红外探测器、光电池、发光二极管、光学开关、热生物成像、红外窗口激光调制器等重要领域具有十分巨大的潜在应用价值。
附图说明
[0031]图1为本专利技术提出硫化铅的制备方法的工艺流程图；
[0032]图2为本专利技术实施例1中一次熟料的XRD图；
[0033]图3为本专利技术实施例1中二次熟料的XRD图；
[0034]图4为本专利技术实施例1中硫化铅的XRD图；
[0035]图5为本专利技术实施例2中一次熟料的XRD图；
[0036]图6为本专利技术实施例2中二次熟料的XRD图；
[0037]图7为本专利技术实施例2中硫化铅的XRD图；
[0038]图8为本专利技术实施例3中一次熟料的XRD图；
[0039]图9为本专利技术实施例3中二次熟料的XRD图；
[0040]图10为本专利技术实施例3中硫化铅的XRD图。
具体实施方式
[0041]以下是本专利技术的具体实施例，结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术不限于这些实施例。
[0042]本专利技术提供的硫化铅的制备方法包括如下步骤：
[0043]S1、将铅化合物、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到一次熟料；
[0044]S2、将一次熟料、氢氧化钠溶液搅拌，同时在50～100℃的温度下加热1～5h，经离心、洗涤、过滤、烘干后得到二次熟料；
[0045]S3、将二次熟料、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到硫化铅。
[0046]其中，铅化合物为硫酸铅、氢氧化铅中的一种或多种。步骤S1
‑
步骤S3涉及的反应原理如公式(1)
‑
(5)所示：
[0047]2Pb(OH)2+3S＝2PbS+2H2O(g)+SO2(g)(1)
[0048]PbSO4+2NaOH=Pb(OH)2(s)+Na2SO4(2)
[0049]Pb(OH)2=PbO+H2O(3)
[0050]2PbO+3S=2PbS+SO2(g)(4)
[0051]SO2(g)+H2O2=H2SO4(5)
[0052]具体地，步骤S1中将氢氧化铅、硫粉置于混料机中混匀后装入坩埚并压实，将坩埚置于含有冷凝器的电炉中，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，随炉冷却至室温后得到一次熟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化铅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1、将铅化合物、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到一次熟料；S2、将一次熟料、氢氧化钠溶液搅拌，同时在50～100℃的温度下加热1～5h，经离心、洗涤、过滤、烘干后得到二次熟料；S3、将二次熟料、硫粉混匀后压实，在100～500℃的温度下焙烧0.5～5h，冷却至室温后得到硫化铅。2.如权利要求1所述的硫化铅的制备方法，其特征在于，所述铅化合物为硫酸铅、氢氧化铅中的一种或多种。3.如权利要求2所述的硫化铅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，铅化合物、硫粉的摩尔比为1：1～3。4.如权利要求3所述的硫化铅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，一次熟料、氢氧化钠溶液的摩尔比为2～4：1。5.如权利要求4所述的硫化铅的制备方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡宪伟，康红光，张晗阳，孟庆龄，石忠宁，王兆文，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：