一种分子筛及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种分子筛及其制备方法和应用，所述方法将水玻璃溶液、低铝酸钠溶液、硫酸铝溶液、活性剂按照(9

【技术实现步骤摘要】
一种分子筛及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种分子筛及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]目前，我国70％以上的汽油、30％以上的柴油来自催化裂化。残炭小于10％(重量百分比)的原油占世界原油储量的不到30％，世界石油储量中的绝大多数都是高残炭、高重金属含量的劣质原油。随着我国石油对外依存度不断提高，催化裂化工艺以及分子筛生产工艺需要进一步进行优化。催化裂化催化剂包括微孔、中孔和大孔，其中，微孔是分子筛晶体内的孔，只与分子筛的结构和组成有关。
[0003]Y型分子筛是一类具有FAU结构的合成的结晶铝硅酸盐，其结构的基本单元是方钠石。裂化催化剂中分子筛的性能在很大程度上取决于分子筛的结晶度、硅铝比及阳离子交换度、钠含量及晶胞参数，这也直接影响到后序催化裂化催化剂的活性、选择性和稳定性。而现有技术中的分子筛的结晶度、硅铝比等较低，导致后序催化裂化催化剂的活性、选择性和稳定性不佳。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种分子筛及其制备方法和应用，具体包括以下内容：
[0005]一种分子筛的制备方法，将水玻璃溶液、低铝酸钠溶液、硫酸铝溶液、活性剂按照(9
‑
10):(1.9
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2.1):(2.9
‑
3.3):(1.6
‑
1.9)的质量比加入到水中，得到反应体系，边搅拌反应体系边进行反应，待反应结束后，进行老化，最终得到分子筛成品；所述水玻璃溶液中SiO2的浓度为250
‑
260g/L(例如252g/L、254g/L、256g/L、259g/L等)，低铝酸钠溶液中Na2O的浓度为145
‑
155g/L(例如146g/L、148g/L、150g/L、152g/L、154g/L等)，低铝酸钠溶液中Al2O3的浓度为100
±
2g/L,硫酸铝溶液中Al2O3的浓度≥90g/L。所述水玻璃溶液、低铝酸钠溶液、硫酸铝溶液、活性剂的加入方式可以是按照(9
‑
10):(1.9
‑
2.1):(2.9
‑
3.3):(1.6
‑
1.9)的质量比持续加入，也可以是按照(9
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10):(1.9
‑
2.1):(2.9
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3.3):(1.6
‑
1.9)的质量比一次性加入。所述水玻璃溶液、低铝酸钠溶液、硫酸铝溶液、活性剂的质量比具体可以是8:2:3:1.5、8.5:2.05:3.1:1.7、10:1.95:3.2:1.8等。
[0006]优选的，所述活性剂的成分包括高铝酸钠溶液和水玻璃溶液，所述高铝酸钠溶液中Na2O的浓度为275
‑
285g/L(例如276g/L、278g/L、280g/L、282g/L、284g/L等)、Al2O3的浓度为40
±
2g/L，所述水玻璃溶液中SiO2的浓度为250
‑
260g/L(例如252g/L、254g/L、256g/L、258g/L等)。
[0007]优选的，所述活性剂的制备方法为：将高铝酸钠溶液、水玻璃液混合搅拌，进行反应，反应时间为0.5
‑
1.5h(0.6h、0.8h、1.0h、1.2h、1.4h等)，反应温度为30
‑
35℃(31℃、32℃、33℃、34℃等)。
[0008]优选的，所述老化方法为：将反应结束后的物料加热至沸腾，停止搅拌并保温进行
老化。
[0009]优选的，所述反应体系的物料碱比为2.40
‑
2.75，例如2.42、2.45、2.48、2.5、2.6、2.65、2.7、2.72等。
[0010]优选的，所述搅拌转速为150
‑
200r/min，例如160r/min、170r/min、180r/min、190r/min、195r/min等。
[0011]优选的，控制所述反应体系的pH为12
‑
13，例如12.2、12.4、12.6、12.8等。
[0012]优选的，所述分子筛成品的结晶度≥90％、硅铝比≥5.6。
[0013]一种采用本专利技术公开的分子筛的制备方法制备得到的分子筛，所述分子筛成品的结晶度≥90％、硅铝比≥5.6。
[0014]一种本专利技术公开的分子筛在催化剂中的应用。
[0015]本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种分子筛及其制备方法和应用，通过调整出最佳的合成物料配比即制备工艺参数等条件，制备得到的分子筛成品指标为：结晶度90％以上，硅铝比5.6以上，为后工序催化裂化催化剂的活性、选择性和稳定性提供保障。
附图说明
[0016]图1为本专利技术公开的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0017]下面结合附图1和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的
技术实现思路
起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的专利技术的解决方案所必需的。
[0018]实施例1
[0019]参考附图1，一种分子筛的制备方法，步骤包括：
[0020](1)制备活性剂：按照配比准备高铝酸钠溶液、水玻璃液，将高铝酸钠溶液、水玻璃液依次加入至制备釜中搅拌，搅拌时间为0.5小时，控制温度为30℃，制得活性剂；控制活性剂中的高铝酸钠溶液中的Na2O：275g/L、Al2O3：38g/L；控制水玻璃液溶液指标SiO2：250g/L。
[0021](2)物料混合：按照配比将水玻璃液、低铝酸钠溶液、硫酸铝溶液、活性剂、水分别加入反应釜中进行混合，加入量严格按照质量流计输入值进行控制，水玻璃溶液的加入量为9000kg/h、低铝酸钠溶液的加入量为1900kg/h、硫酸铝的加入量为2900kg/h、活性剂的加入量为1600kg/h，并在反应釜内加水6000kg，调整反应釜内的物料碱比为2.40，开启搅拌进行反应，控制搅拌转速为150r/min，确保各种物料混合充分、完全打散；定时对物料采样分析检测物料pH值，确保pH值控制为12。
[0022](3)老化：将经过步骤(2)得到物料置于活化釜中，加热至温度沸腾，停止搅拌开始老化，直至指标合格，制得分子筛。其中，升温过程中，前期为缩短升温时间可用较大流量蒸汽升温，在升至接近要求温度时，用小流量蒸汽防止喷溅，慢慢升到要求温度并持续时间1分钟，进行保温老化。最终得到分子筛成品，经检测，分子筛成品指标：结晶度为92％，硅铝比为5.7。
[0023]实施例2
[0024]一种分子筛的制备方法，步骤包括：
[0025](1)制备活性剂：按照配比准备高铝酸钠溶液、水玻璃液，将高铝酸钠溶液、水玻璃液依次加入至制备釜中搅拌，搅拌时间为1.5小时，控制温度为35℃，制得活性剂；控制活性剂中的高铝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分子筛的制备方法，其特征在于，将水玻璃溶液、低铝酸钠溶液、硫酸铝溶液、活性剂按照(9
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10):(1.9
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2.1):(2.9
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3.3):(1.6
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1.9)的质量比加入到水中，得到反应体系，边搅拌反应体系边进行反应，待反应结束后，进行老化，最终得到分子筛成品；所述水玻璃溶液中SiO2的浓度为250
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260g/L，低铝酸钠溶液中Na2O的浓度为145
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155g/L，低铝酸钠溶液中Al2O3的浓度为100
±
2g/L,硫酸铝溶液中Al2O3的浓度≥90g/L。2.根据权利要求1所述的一种分子筛的制备方法，其特征在于，所述活性剂的成分包括高铝酸钠溶液和水玻璃溶液，所述高铝酸钠溶液中Na2O的浓度为275
‑
285g/L、Al2O3的浓度为40
±
2g/L，所述水玻璃溶液中SiO2的浓度为250
‑
260g/l。3.根据权利要求2所述的一种分子筛的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹文康，午新威，刘锐，牛志鹏，苏国勤，张秀秀，米博文，
申请(专利权)人：中铝山西新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：