喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法、装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法、装置。该方法包括：将氟钽酸钾与熔盐混合后在反应器中熔融形成高温熔体；携带有镁粉的氩气通过喷枪吹入高温熔体内部；镁粉在高温熔体内部气化成镁蒸气气泡，将高温熔体中的氟钽酸钾还原为钽粉，钽粉沉降在反应器底部收集。该装置包括：喷粉罐，其顶部设置有进料口，底部设置有出料口，侧壁设置有进气口；给料仓，设置与进料口连通；喷枪，通过喷吹管与喷粉罐的出料口连通；喷枪的端部设置有多个喷孔，喷枪的端部设置在熔体中时，喷枪端部的喷孔位于熔体中。于熔体中。于熔体中。

【技术实现步骤摘要】
喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法、装置


[0001]本专利技术属于钽粉制备
，具体涉及喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法、装置。

技术介绍

[0002]钠还原法是当前国内外制备钽粉的主流生产工艺。钠还原氟钽酸钾为剧烈的放热反应，会导致局部热量聚积，使得钽粉制备过程中晶核容易长大，造成钽粉原生粒子粗大；另外液
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液还原导致反应体系中存在较大的氟钽酸钾浓度梯度，低浓度导致细颗粒的产生，使得钠还原钽粉一次颗粒均匀性很难得到改善，这限制了钠还原钽粉在高压高可靠钽电容上的应用。为了改善传热状况，通常加入大量的稀释剂来调控温度，抑制晶粒的快速生长，但会向钽粉中引入大量杂质，导致钽粉纯度下降。
[0003]现有的搅拌钠还原氟钽酸钾制备钽粉的装置示意图，如图1所示，将氟钽酸钾、金属钠和稀释剂组成的高温熔体6盛装在反应器5中，通过搅拌组件9搅拌高温熔体6，制备钽粉8，相应的化学式为：
[0004]K2TaF7+5Na＝Ta+5NaF+2KF；
[0005]虽然通过机械搅拌的方式，能够促进高温熔体传热传质，但是，机械搅拌过程中熔池中心容易形成很深的漩涡，使反应过于集中于反应器中心，造成不同空间上反应程度的不均衡；搅拌组件容易将沉降在反应器底部的钽粉翻腾起来，导致反应生成的钽粉在原有钽粉上生长，造成钽粉颗粒不均匀；搅拌组件在高温熔体中转动，容易将搅拌组件的组成材质引入反应体系，甚至进入产物钽粉，降低钽粉纯度。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，一些实施例公开了一种喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，包括：
[0007]将氟钽酸钾与熔盐混合设置在反应器中熔融，形成高温熔体；
[0008]将携带有镁粉的氩气通过喷枪吹入高温熔体内部；
[0009]镁粉在高温熔体内部气化成镁蒸气气泡，将高温熔体中的氟钽酸钾还原为钽粉，钽粉沉降在反应器底部收集。
[0010]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，反应器的温度为850～1000℃；
[0011]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，熔盐为NaCl、KCl、KF中的一种或多种。
[0012]一些实施例公开了一种喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，用于实现上述喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，包括：
[0013]喷粉罐，喷粉罐的顶部设置有进料口，喷粉罐的底部设置有出料口，喷粉罐的侧壁设置有进气口，进气口用于通入氩气；
[0014]给料仓，设置与喷粉罐的进料口连通，用于提供镁粉；
[0015]喷枪，通过喷吹管与喷粉罐的出料口连通；喷枪的端部设置有多个喷孔，喷枪的端部设置在熔体中时，喷枪端部的喷孔位于熔体中。
[0016]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，喷枪端部的喷孔位于喷枪的侧面。
[0017]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，多个喷孔呈等距对称分布。
[0018]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，喷枪的内径为3～5mm。
[0019]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，喷孔的直径为1～3mm。
[0020]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，喷枪的外表面涂覆有钽层。
[0021]一些实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，还包括气罐，设置与所述进气口连接，用于提供设定压力的氩气。
[0022]本专利技术实施例公开的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，向高温熔体中喷吹镁粉，镁粉气化成镁蒸气气泡，还原氟钽酸钾生产钽粉。镁粉气化能够吸收部分镁还原氟钽酸钾释放的热量；镁蒸气气泡在高温熔体中的运动，能够带走高温熔体中的部分热量，避免反应器内热量集中，有利于高温熔体温度和还原反应速度的稳定控制，进而提高钽粉晶粒尺寸均匀性，防止反应器内出现较大浓度差，避免反应器底部的钽粉卷入高温熔体，保证了生产的钽粉品质的稳定性。
附图说明
[0023]图1现有技术中搅拌钠还原氟钽酸钾制备钽粉的装置示意图；
[0024]图2实施例1喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置示意图；
[0025]图3实施例1喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的流程示意图。
[0026]附图标记
[0027]1ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
喷粉罐
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给料仓
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喷吹管
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喷枪
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反应器
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高温熔体
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镁蒸气气泡
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钽粉
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搅拌组件
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11 进料口
[0032]12
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出料口
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13 进气口
[0033]41
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喷孔
具体实施方式
[0034]在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。
[0035]除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指
本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
[0036]本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于
±
5％，如小于或等于
±
2％，如小于或等于
±
1％，如小于或等于
±
0.5％，如小于或等于
±
0.2％，如小于或等于
±
0.1％，如小于或等于
±
0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
[0037]在本文中，包括权利要求书中，连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，其特征在于，包括：将氟钽酸钾与熔盐混合设置在反应器中熔融，形成高温熔体；将携带有镁粉的氩气通过喷枪吹入高温熔体内部；镁粉在高温熔体内部气化成镁蒸气气泡，将高温熔体中的氟钽酸钾还原为钽粉，钽粉沉降在反应器底部收集。2.根据权利要求1所述的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，其特征在于，所述反应器的温度为850～1000℃。3.根据权利要求1所述的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，其特征在于，所述熔盐为NaCl、KCl、KF中的一种或多种。4.喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的装置，用于实现如权利要求1所述的喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法，其特征在于，包括：喷粉罐，所述喷粉罐的顶部设置有进料口，所述喷粉罐的底部设置有出料口，所述喷粉罐的侧壁设置有进气口，所述进气口用于通入氩气；给料仓，设置与所述喷粉罐的进料口连通，用于提供镁粉；喷...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞芳，车玉思，韩正豪，张超，何季麟，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：