一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法技术

本发明专利技术提供一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法，包括以下步骤：将磷酸加热至80～110℃，加入磷矿，搅拌反应，过滤，得滤液和滤渣；向滤液中加入硫酸Ⅰ，搅拌反应，过滤，得磷酸和石膏；将滤渣用60～100℃热磷酸洗涤，并加入硫酸Ⅱ，搅拌反应，反应结束后加入捕收剂进行反浮选处理，得有机渣浆和石膏浆；将有机渣浆和石膏浆分别过滤，得有机肥料、建筑石膏和混酸溶液。本发明专利技术对磷矿进行了充分利用、且不产生对环境造成污染的磷石膏；同时过程中产生的酸液可实现循环利用，降低了原料成本；得到的副产品质量好，纯度高，整体经济效益好。整体经济效益好。整体经济效益好。

【技术实现步骤摘要】
一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法


[0001]本专利技术属于磷矿应用领域，具体涉及一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法。

技术介绍

[0002]磷矿是具有战略意义的重要非金属矿产资源。我国的磷矿资源排名仅低于世界排名第一的摩洛哥，位居第二，约占全球磷资源的30％，总共519个磷矿的出产产地，分布在不同的27个省，市和自治区。现如今我国磷资源呈现出“丰而不富”，主要是中低品位磷矿占比高，并且富矿资源量很少磷矿储量大，分布较为集中，且大部分为胶磷矿，开采和选择都比较困难。而磷矿也是磷化工中制备磷酸的重要原料。
[0003]磷酸是磷化工行业的基础产品，广泛应用于磷酸盐工业和磷复肥行业当中，需求量大，在国民经济发展中有着举足轻重的地位。现如今磷酸的生产方法主要分为三大类：热法磷酸生产工艺、窑法磷酸生产工艺和湿法磷酸湿法工艺，其中湿法磷酸的产量已占磷酸总产量的85％～90％。随着磷矿资源的过度开发和利用，磷矿资源急剧减少，且因为各种原因使得全球硫磺价格居高不下，使得传统采用硫酸分解磷矿制备磷酸的生产成本逐渐升高。此外，磷矿的分解大多以强无机酸分解制取磷酸，其中硫酸法是湿法磷酸工艺中最为成熟也是使用最为广泛。该方法中由于反应生成的磷石膏不溶于液相，可以通过简单液固分离把石膏和液相分离出来。但是，该方法会导致磷矿中的有害杂质进入液相磷酸，很难将其分离，同时产生大量磷石膏，传统湿法磷酸每生产1t磷酸都会伴生4～5t磷石膏，目前也没有较好的处理磷石膏的方法，且磷石膏长期堆存不仅会给周边环境带来严重的污染，也会不断消耗人力物力，造成极大的经济负担。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术提供一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法，包括以下步骤：
[0007]将磷酸加热至80～110℃，加入磷矿，搅拌反应，过滤，得滤液和滤渣；
[0008]向滤液中加入硫酸Ⅰ，搅拌反应，过滤，得磷酸和石膏；
[0009]将滤渣用60～100℃热磷酸洗涤，并加入硫酸Ⅱ，搅拌反应，反应结束后加入捕收剂进行反浮选，得有机渣浆和石膏浆；
[0010]将机渣浆和石膏浆分别过滤，得有机肥料、建筑石膏和混酸溶液；
[0011]其中有机肥料含有磷矿里的有机质和磷。
[0012]进一步地，包括将滤渣用80～110℃的热磷酸洗涤后的洗涤液加入到所述滤液中；
[0013]还包括将滤液与硫酸Ⅰ反应得到的磷酸用于分解磷矿反应；
[0014]还包括测定混酸中硫酸根的浓度，然后用98％浓度硫酸配置所述硫酸Ⅰ、硫酸Ⅱ。
[0015]进一步地，所述磷酸以P2O5计，质量浓度为15～30％；所述磷矿和磷酸的质量比为1：(10～20)。
[0016]进一步地，所述磷酸与磷矿搅拌反应时间0.5～4h。
[0017]进一步地，所述硫酸Ⅰ质量浓度为30～98％，所述硫酸Ⅰ添加量为滤液中钙物质的量的1～1.2倍。
[0018]进一步地，所述硫酸Ⅰ与滤液搅拌反应温度为20～100℃、时间0.5～4h。
[0019]进一步地，所述硫酸Ⅱ质量浓度为10～60％，所述硫酸Ⅱ添加量为滤渣中钙物质的量的1～1.5倍。
[0020]进一步地，所述硫酸Ⅱ与滤渣搅拌反应温度为60～95℃、时间0.5～2h。
[0021]进一步地，所述捕收剂添加量为滤渣质量的1％～6.8％，所述捕收剂为表面活性剂、絮凝剂、偶联剂中的一种或多种；
[0022]其中，表面活性剂主要是起到改变有机质和硅类酸不溶物的表面活性，使其可以被气泡带出；絮凝剂是将小分子的有机质絮凝成团带出；偶联剂主要是硅烷类偶联剂，用来偶联硅类再由气泡带出。
[0023]进一步地，将所述石膏用0.8～1.5倍质量的水洗涤3次后，纯度达到98％以上、白度大于100；
[0024]所述建筑石膏纯度达到90％以上、白度大于60。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026](1)本专利技术采用磷酸分解磷矿，并用硫酸对分解得到的滤渣和滤液进行反应，得到了磷酸、高纯石膏、建筑石膏、有机肥料等产品，经济效益好，对磷矿进行了充分利用、且不产生对环境造成污染的磷石膏。
[0027](2)本专利技术生产过程中产生的磷酸可以复用至分解磷矿，同时产生的混合酸还可以配置成硫酸复用至滤渣和滤液反应，实现循环利用，降低了原料成本，此外，还将洗涤水进行回用提高产量。
[0028](3)本专利技术生产的副产品质量好，高纯石膏纯度可以达到98％以上，白度大于100；建筑石膏纯度可以达到90％以上，白度大于60，而有机肥料也具有较好的肥效。
附图说明
[0029]图1为本专利技术技术方案流程图。
具体实施方式
[0030]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本专利技术。
[0031]关键试验材料来源及理化参数：
[0032]磷矿来自湖北省宜昌市某磷矿厂，其主要组成见下表：
[0033]表1磷矿中各主要组分情况
[0034]组分P2O5CaOSiO2MgO有机质其它杂质占比(％)31.2％29.8％26.5％0.9％2.2％7.4％
[0035]本专利技术中未对具体原料进行说明均为已经存在物质，可以从市面上直接购买得到。
[0036]实施例1
[0037]本实施例提供一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法，具体步骤如下：
[0038]S1、将26980g以P2O5计质量浓度为25％的磷酸溶液置于反应容器内，加热到90℃，在搅拌下分批将2650g磷矿加入磷酸溶液中，反应1.5h，反应完毕后趁热过滤，得到滤渣和滤液。
[0039]此时，磷矿和磷酸的质量比约为1：10。
[0040]S2、滤渣用以P2O5计质量浓度为18％的热磷酸溶液(60℃)洗涤2次，洗涤液并入到步骤S1得到的滤液中；向上述滤液中缓慢滴加2600g质量浓度为50％的硫酸溶液，70℃下搅拌反应2h，反应完毕后过滤，得到27510g质量浓度26.5％磷酸溶液和石膏。
[0041]其中，得到的部分磷酸溶液用于下一次分解磷矿；得到的石膏用1500ml水洗3次得到1450g高纯石膏产品(白度107，纯度98.7％)。
[0042]S3、将滤渣与2400g质量浓度30％硫酸溶液在80℃下搅拌反应1h，反应完毕后加入70g聚丙烯酰胺进行反浮选，得有机渣浆和石膏浆；将有机渣浆和石膏浆分别过滤，得到260g有机肥料、950g建筑石膏(白度61.8，纯度92.1％)和混酸。
[0043]其中，测定混酸中硫酸根的浓度，然后用98％浓度硫酸配置下一次反应所需硫酸。
[0044]实施例2
[0045]本实施例提供一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法，具体步骤如下：
[0046]S1、将358本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用磷矿制备磷酸及其衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：将磷酸加热至80～110℃，加入磷矿，搅拌反应，过滤，得滤液和滤渣；向滤液中加入硫酸Ⅰ，搅拌反应，过滤，得磷酸和石膏；将滤渣用60～100℃热磷酸洗涤，并加入硫酸Ⅱ，搅拌反应，反应结束后加入捕收剂进行反浮选处理，得有机渣浆和石膏浆；将有机渣浆和石膏浆分别过滤，得有机肥料、建筑石膏和混酸溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括将滤渣用80～110℃的热磷酸洗涤后的洗涤液加入到所述滤液中；还包括将滤液与硫酸Ⅰ反应得到的磷酸用于分解磷矿反应；还包括测定混酸中硫酸根的浓度，然后用98％浓度硫酸配置所述硫酸Ⅰ、硫酸Ⅱ。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述磷酸以P2O5计，质量浓度为15～30％；所述磷矿和磷酸的质量比为1：(10～20)。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述磷酸与磷矿搅拌反应时间0.5～4h...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘益，潘志权，周红，陈晓庆，荣喜才，
申请(专利权)人：湖北省长江资源循环利用及装备创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：