选择性的磷酸盐提取制造技术

本发明专利技术涉及一种用于生产磷酸的工艺、通过该工艺获得的磷酸、磷酸铵盐的生产以及铵盐的用途。一种用于生产磷酸的工艺，其包括i)使含磷材料与酸进行反应，无需有机溶剂，由此形成含有磷酸的反应混合物，其中所述酸的pKa为3.5以下；和ii)通过向所述反应混合物添加有机溶剂来从所述反应混合物中提取磷酸，由此形成磷酸溶液，其中基于所述反应混合物的总重量，向所述反应混合物添加20wt.％以下的游离水，并且所述含磷材料包括含有磷酸盐的二次原料。且所述含磷材料包括含有磷酸盐的二次原料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】选择性的磷酸盐提取


[0001]本专利技术属于生产磷酸和磷酸盐的领域。本专利技术可整合于磷酸盐生产工业中，因为本专利技术提供了具有商业价值的工艺。尤其，本专利技术关于磷酸及其衍生盐(特别是衍生自诸如废物流的次生磷酸盐)的生产和用途。本专利技术涉及一种用于生产磷酸的工艺以及通过所述工艺获得的磷酸。本专利技术还涉及磷酸铵盐的生产以及所述盐作为例如肥料、阻燃剂、饲料添加剂或酵母养分的用途。

技术介绍

[0002]磷是生命的必要元素，用于肥料、阻燃剂和许多其他化学产品。磷几乎完全来源于矿山，大多数磷产品在使用后最终被填埋、附着在土壤中、水道或其他废水中，并无法重复使用。这并不是一种可持续的方法。
[0003]通常，磷酸，即磷肥的基本原料，是通过在磷酸盐岩上进行酸侵蚀(硫酸，或例外情况下使用盐酸)来获得(Ullmann's Technical Encyclopedia)。这种技术已知超过一个世纪，并且是磷酸以及大多数含磷酸盐衍生化合物、主要是肥料也可以是工业、饲料和食品级磷酸盐的依据。
[0004]已知的是，如果磷酸盐以(稀)磷酸的形式存在，可使用有机溶剂进行提取(IN 201647036270)。更多已知的是使用可与水混溶的溶剂从岩石中生产磷酸来提取磷酸盐以及生产纯化的磷酸(GB
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1 345 710和US 05/881 087等)。
[0005]已经证实用于磷酸盐提取的双相系统，在有机馏分中产生磷酸盐。如果能从有机馏分中提取磷酸，则可得到通常为纯化形式的高浓度的酸。在特定的情况下，从有机馏分中沉淀磷酸盐以产生难溶的磷酸盐。
[0006]为了为循环经济做好准备并持续稳定地供应磷酸盐及其衍生物，尽管主要来源(即，磷酸盐矿)变得越来越贫瘠，也需要考虑废物回收，尤其是含有磷酸盐成分的废物回收。存在磷含量相对高的某些废物材料。其例子包括鸟粪石、蓝铁矿、骨粉灰、污水污泥灰及其他。为了使这些来源成为有用且经济上可行的磷酸盐产品来源，需要一种简单、高效和成本效益高的方法来从废物中选择性地获得有价值的磷酸盐。
[0007]在这些二次磷酸盐上使用传统的湿法工艺存在许多挑战。从磷酸盐岩(实质上是磷酸钙(磷灰石))开始的传统工艺依赖于硫酸钙在水和磷酸中的几乎不溶性质。
[0008]例如，FR
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1.480.663公开了一种生产磷酸的工艺，其包括对传统的磷酸盐岩进行酸化。该工艺是在工业上大规模实施的常用水基生产磷酸的延伸。该工艺需要对磷酸盐岩进行预加热，如FR
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1.480.663中的一个例子所支持的，如果不包括加热，则该过程的低有效性是不可接受的。就投资和运营成本而言，加热大量磷酸盐源是昂贵的。因此，特别不希望大规模地加热磷酸盐源。例如，在粉状磷酸盐的情况下，这种材料往往在相当大的程度上被携带到废气流中，导致效率损失。因此，需要安装昂贵的设备，如旋风分离器和袋式过滤器，以防止磷酸盐分散到环境中并在过程中损失。
[0009]在磷酸盐岩主要含有磷酸钙的情况下，诸如鸟粪石、蓝铁矿和污水污泥灰的二次
磷酸盐含有其他成分，如铁、铝、镁和/或铵的磷酸盐。铁、铝、镁和铵的硫酸盐可显著溶于水和磷酸，因此阻碍了这些成分通过沉淀从形成的磷酸中进行任何重要的分离。从磷酸中去除它们并非容易解决的，并且与巨大的资本和运营成本有关。
[0010]许多工艺已被提出将磷酸盐回收利用为有用的产品。
[0011]例如，EP
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3 266 742公开了一种通过电渗析从诸如鸟粪石或污水污泥灰的二次材料中生产磷酸的方法。然而。该方法需要高昂和复杂的设备，使用大量的电能，并且生产的稀磷酸需要进行浓缩以达到商品强度。
[0012]WO
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2019/125 293公开了一种在盐酸中溶解鸟粪石、然后通过不互溶的有机萃取剂来进行提取的方法。如本领域技术人员所知，这种工艺包含了使用混合沉降器、脉冲塔、搅拌塔、非搅拌塔、内联搅拌器、离心接触器等。这使得建造和运作这种工艺都十分昂贵。而且，众所周知的是这些工艺对例如由不同的输入参数引起的中断十分敏感。

技术实现思路

[0013]本专利技术的目的在于解决现有技术中面临的一个或多个缺陷。本专利技术的又一个目的在于提供双相提取系统的替代方案并避免额外的复杂性。其他目的包括减少磷酸盐的提取时间，并省略对含磷材料进行研磨的需要。特别的目的在于提供一种高效、成本低的用于生产磷酸的工艺。
[0014]专利技术人发现，至少部分地通过对含磷材料进行直接酸化并使用反应的固有放热性，可实现这些目的中的一个或多个。
[0015]因此，提供了一种用于生产磷酸的工艺，包括：
[0016]i)使含磷材料与酸进行反应，无需有机溶剂，由此形成含有磷酸的反应混合物，其中所述酸的pKa为3.5以下；和
[0017]ii)通过向所述反应混合物添加有机溶剂来从所述反应混合物中提取磷酸，由此形成磷酸溶液，
[0018]其中基于所述反应混合物的总重量，向所述反应混合物添加20wt.％以下的游离水。
[0019]与已知的生产磷酸的方法和工艺相比，本专利技术采取了新颖创新的方式，将含磷材料(尤其是二次磷酸盐源)进行快速、高产率、简单的转化，以生产高纯度、高浓缩的磷酸产品和副产品。本专利技术的创新提取工艺涉及磷酸盐的单相提取，以提供一种简单且具有经济价值的提取工艺，该工艺非常适合生产例如肥料所需的磷酸。通过本专利技术，以简单的方式对产品和副产品进行分离。由传统湿法工艺带来的分离问题例如通过使用有机溶剂来解决，磷酸在有机溶剂中是可溶的，但诸如本文提及的成分的其他副产品(例如钙、铁、铝和镁的硫酸盐)在有机溶剂中是仅仅微溶的或者是不溶的。
[0020]本专利技术的第一方面，提供了一种用于生产磷酸的工艺，包括：
[0021]i)使含磷材料与酸进行反应，无需有机溶剂，由此形成含有磷酸的反应混合物，其中所述酸的pKa为3.5以下；和
[0022]ii)通过向所述反应混合物添加有机溶剂来从所述反应混合物中提取磷酸，由此形成磷酸溶液，
[0023]其中基于所述反应混合物的总重量，向所述反应混合物添加20wt.％以下的游离
水，并且所述含磷材料包括含有磷酸盐的二次原料。
[0024]本专利技术的又一个方面，提供了通过与本专利技术第一方面的工艺一致的工艺而获得的磷酸。所述工艺还包括从磷酸溶液中除去溶剂以获得磷酸。所述磷酸按磷酸的总重量计具有至少50wt.％P2O5的强度，优选75wt.％以上。
[0025]本专利技术的又一个方面，提供了通过与本专利技术第一方面的工艺一致的工艺获得的磷酸铵盐作为肥料、阻燃剂、饲料添加剂或酵母养分的用途。所述工艺还包括向磷酸溶液添加反应物，所述反应物与磷酸进行反应以形成磷酸铵盐(即，氨化)。
[0026]在通常的用途中，本专利技术基于以有效和直接的方法从含磷材料，尤其是二次磷酸盐源中提取磷酸盐的明智见解。通过对含磷材料进行酸化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于生产磷酸的工艺，包括：i)使含磷材料与酸进行反应，无需有机溶剂，由此形成含有磷酸的反应混合物，其中所述酸的pKa为3.5以下；和ii)通过向所述反应混合物添加有机溶剂来从所述反应混合物中提取磷酸，由此形成磷酸溶液，其中基于所述反应混合物的总重量，向所述反应混合物添加20wt.％以下的游离水，并且所述含磷材料包括含有磷酸盐的二次原料。2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述含磷材料和所结合的酸按其结合总重量计包含20wt.％以下的游离水。3.根据权利要求2所述的工艺，其中游离水的量为10wt.％以下，优选5wt.％以下，更优选2wt.％以下。4.根据权利要求1至3任一所述的工艺，其中向所述反应混合物添加10wt.％以下的游离水，优选5wt.％以下，更优选2wt.％以下。5.根据权利要求1至4任一所述的工艺，其中所述反应混合物按反应混合物的总重量计包含至少30wt.％的源自结晶结构的水，优选至少50wt.％。6.根据权利要求1至5任一所述的工艺，其中将有机溶剂添加至温度低于有机溶剂在大气压下沸点的反应混合物中，其中所述温度优选在35℃和100℃之间。7.根据权利要求1至6任一所述的工艺，其中所述含磷材料包括选自由磷灰石、磷酸钙、鸟粪石、蓝铁矿、污水污泥灰、肉和骨粉灰和粪肥灰组成的组中的一种或多种，优选选自由鸟粪石、蓝铁矿、污水污泥灰、肉和骨粉灰、磷酸钙和粪肥灰组成的组中的一种或多种。8.根据权利要求1至7任一所述的工艺，其中所述含磷材料包括鸟粪石。9.根据权利要求1至8任一所述的工艺，其中所述含磷材料包括污水污泥灰。10.根据权利要求1至9任一所述的工艺，其中所述酸的pKa为2.2以下，优选
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1.0以下。11.根据权利要求1至10任一所述的工艺，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：威廉，
申请(专利权)人：苏士福斯私人有限公司，
类型：发明
国别省市：