一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法技术

本发明专利技术属于检测技术领域，具体公开了一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法。本发明专利技术通过熔融萃取富集钨钼，测试五氧化二铌，五氧化二钒中的钨钼元素。本发明专利技术所述的方法可以有效提高仪器对于钨，钼元素的检测限，提高分析的准确性。当仪器分析精度达不到直接检测五氧化二钒，五氧化二铌中钨钼检测要求时，可以更加精确的判断原料是否可以用于高纯金属铌或者钒的生产。者钒的生产。

【技术实现步骤摘要】
一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体涉及一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法。

技术介绍

[0002]五氧化二钒、五氧化二铌是用来生产高纯金属钒、高纯金属铌的原材料，在生产高纯金属铌和高纯金属钒等难熔金属的过程中，对原料中的杂质控制严格，钨和钼必须控制在5ppm或者更低的水平，并且，对于仪器灵敏度要求比较高。
[0003]在现有技术中，分析微量钨和钼元素通常采用有机物萃取方法，步骤繁琐，污染也比较大。采用现有技术中的常规检测方法，一般只能检测出10ppm以上的微量钨和钼，当钨，钼含量小于10ppm时，准确性下降，尤其是当钨钼含量小于5ppm时，几乎无法测出。
[0004]因此，需要研发一种当现有仪器不能满足直接检测需求时，也能够有效检测出五氧化二钒，五氧化二铌中钨、钼含量的方法。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：针对现有技术中的不足之处，本专利技术提供了一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法。当设备检测限不能满足要求时，能够检测五氧化二钒或者五氧化二铌等中的痕量钨，钼元素。
[0006]技术方案：将难熔金属氧化物进行烘烤，去除水分，烘烤温度150
‑
200℃，烘烤时间5
‑
60min。所述的难熔金属氧化物为：五氧化二铌，五氧化二钒。
[0007]按照难熔金属氧化物(五氧化二铌，五氧化二钒)和铝反应的化学方程式物料比例进行配方计算，
[0008]3MxOy+2yAl——3xM+yAl2O3+
△
H
[0009]按照计算的比例称取氧化物和高纯金属铝粉，所述难熔金属氧化物的质量，记为M1，合金中难熔金属元素比例设计在85
‑
99％。
[0010]根据热量需要加入氯酸钠，控制反应放热值设计为2700
‑
3500kJ/kg。所述氯酸钠的加入量，可以通过放热量的计算来进行调整。
[0011]将配制好的难熔金属氧化物和高纯铝粉充分搅拌，混合均匀，再将混合物转入氧化铝坩埚中，用镁条引燃氧化物，反应后得到含铝合金，将所得合金冷却，称重，记为M2。
[0012]所述的含铝合金为：铝铌或者铝钒(铌或者钒含量控制为90
‑
98％)。通过难熔金属氧化物通过和铝粉发生化学反应，形成金属相和渣相两个不互熔的高温熔体相，而钨、钼元素优先于选在合金相而与渣相分离，从而达到钨、钼元素富集的效果。
[0013]进一步的，在标准溶液配置过程中，空白溶液需加入等比的铝粉和铝镁合金粉扣除，以扣除基底影响。
[0014]把上述合金表面清理干净，研磨成粉末，在酸中进行溶解、定容，用ICP
‑
AES在选定波长下进行钨和钼含量的测定。至少选择3中不同浓度的钨元素以及钼元素溶液进行测试，
进行曲线绘制。根据测试得到的试样中钨的含量，记为W2，试样中钼的含量，记为W3。
[0015]通过公式I和公式II，计算出五氧化二铌或者五氧化二钒中的钨钼元素的含量W
钨
或W
钼
。
[0016]所述的公式I为：W
钨
＝(M2
×
W2)/M1
×
100％
[0017]所述的公式II为：W
钼
＝(M2
×
W3)/M1
×
100％
[0018]M1——难熔金属氧化物的质量。
[0019]M2——反应后形成合金的质量。
[0020]W2——合金中钨元素的百分含量。
[0021]W3——合金中钼元素的百分含量。
[0022]更具体的，当难熔金属氧化物为五氧化二铌时，
[0023]所述的溶解、定容，具体步骤为：称取0.1
‑
0.2g的铝铌合金试样，放置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10
‑
20mL(1+1)硝酸和1mL氢氟酸，在电热板上低温加热。待样品溶解后，加入5
‑
10mL柠檬酸溶液，转入100mL容量瓶中定容，摇匀，用ICP
‑
AES在选定波长下进行钨和钼含量的测定。
[0024]所述的测定，具体步骤为：绘制钨和钼标准曲线时称取0.1g高纯金属铌以及0.06g反应铝粉以及0.04g铝镁合金粉作为基底，以消除铝粉和铝镁合金中带入的钨和钼的干扰。
[0025]更具体的，当难熔金属氧化物为五氧化二钒时，
[0026]所述的溶解、定容，具体为：称取0.1
‑
0.2g的铝钒合金试样，放在锥形瓶中，加入20ML盐酸，在电热板上进行消解反应，待试样基本溶解时，加入5mL硝酸加热煮沸，将溶液转入100mL容量瓶中定容摇匀，用ICP
‑
AES在选定波长下进行钨和钼含量的测定。
[0027]所述的测定，具体为：绘制钨和钼标准曲线时称取0.1g高纯金属钒以及0.1g反应铝粉作为基底，以消除铝粉中钨和钼的干扰。
[0028]有益效果：本方法是在熔融状态下实现金属钨和金属钼的萃取，通过率热还原将难熔金属氧化物比如氧化铌，氧化钒中的钨，钼元素(主要以氧化钨氧化钼形式存在)通过率热还原为金属钨，钼，进入金属相中，而氧和铝结合成为氧化铝进入渣相中，从而达到分离的目的。ICP该熔融萃取工艺可以有效提高原有ICP或者原子吸收光谱仪对于钨钼元素的检测限。
[0029]本专利技术使用熔融萃取富集钨钼的方法，测试五氧化二铌，五氧化二钒中的钨钼元素，可以有效提高仪器对于钨，钼元素的检测限，提高分析的准确性。当仪器分析精度达不到直接检测五氧化二钒，五氧化二铌中钨钼检测要求时，可以更加精确的判断原料是否可以用于高纯金属铌或者钒的生产。
具体实施方式
[0030]下面是实施例对本专利技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。
[0031]实施例1
[0032]测试五氧化二钒中微量钨和微量钼
[0033]1.火法萃取五氧化二钒中的钨，钼元素
[0034]火法萃取的化学反应方程式为：3V2O5+10Al＝6V+5Al2O3，根据该方程式进行计算
配方为：
[0035]表1：铝钒合金配料表
[0036][0037]取五氧化二钒100
‑
200g放在烘烤炉中烘烤30分钟，烘烤温度200摄氏度。称取53g干燥的五氧化二钒，28g铝粉放在混料机内，混合5
‑
10分钟，混合均匀后将物料放入氧化铝坩埚中。用金属镁条引燃反应物，反应后得到铝钒合金及三氧化铝渣，冷却10分钟后分离出铝钒合金和渣。将铝钒合金的表面进行清理，清理后称重得到铝钒合金M3＝28.5g，氧化铝渣M4＝50g。
[0038]2.测试合金中钨，钼元素的含量
[0039]将清理干净的合金破碎并制成粉末样品。称取合金粉末0.1g，放在锥形瓶中，加入20mL本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：将难熔金属氧化物进行烘烤，去除水分，烘烤温度150
‑
200℃，烘烤时间5
‑
60min，按照难熔金属氧化物和铝反应的化学方程式物料比例进行配方计算，3MxOy+2yAl——3xM+yAl2O3+
△
H按照计算的比例称取氧化物和高纯金属铝粉，所述难熔金属氧化物的质量，记为M1，合金中难熔金属元素比例设计在85
‑
99％；根据热量需要加入氯酸钠，控制反应放热值设计为2700
‑
3500kJ/kg，将配制好的难熔金属氧化物和高纯铝粉充分搅拌，混合均匀，再将混合物转入氧化铝坩埚中，用镁条引燃氧化物，反应后得到含铝合金，将所得合金冷却，称重，记为M2；把上述合金表面清理干净，研磨成粉末，在酸中进行溶解、定容，用ICP
‑
AES在选定波长下进行钨和钼含量的测定，至少选择3种不同浓度的钨元素以及钼元素溶液进行测试，进行曲线绘制，根据测试得到的试样中钨的含量，记为W2，试样中钼的含量，记为W3；通过公式I和公式II，计算出五氧化二铌或者五氧化二钒中的钨钼元素的含量W
钨
或W
钼
；所述的公式I为：W
钨
＝(M2
×
W2)/M1
×
100％所述的公式II为：W
钼
＝(M2
×
W3)/M1
×
100％。2.根据权利要求1所述的检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法，其特征在于，所述的难熔金属氧化物为：五氧化二铌、五氧化二钒。3.根据权利要求1所述的检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法，其特征在于，所述的含铝合金为：铝铌或者铝钒，其中铌或者钒含量控制为90
‑
98％。4.根据权利要求1所述的检测难熔金属氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓蓉，于连旭，李博文，周蓉，马步洋，
申请(专利权)人：江苏美特林科特殊合金股份有限公司，
类型：发明
国别省市：