一种碳酸盐含量的检测装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及固体或液体中碳酸盐含量的测定领域，具体涉及一种碳酸盐含量的检测装置和方法；其原理是首先用氮气置换系统中空气使CO2浓度值归零，再用稀酸将固体中碳酸盐溶解转化为CO2气体，利用吸附罐中吸附微球去除干扰气体，通过测定密闭体系中CO2浓度、温度和压强，计算得到碳酸盐当量，得到样品中碳酸盐含量。本发明专利技术通过吸附罐排除杂质气体的干扰，精确测定密闭体系中CO2浓度、温度和压强，计算得到碳酸盐当量，这样即使在固体样品中有其他与酸反应产生气体的物质，也可排除干扰，使得检测结果更为精确，且本发明专利技术方法具有操作简便，反映灵敏，数据重现性好和使用方便，快速，能耗低等优点。低等优点。低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸盐含量的检测装置和方法


[0001]本专利技术涉及固体或液体中碳酸盐含量的测定领域，具体涉及一种碳酸盐含量的检测装置和方法。

技术介绍

[0002]在冶金、化工、环境领域常需测定固体样品中碳酸盐含量，在油田开发中碳酸盐含量对岩石的孔隙度、渗透率等有很大影响，碳酸盐含量是储层性能的重要参数，碳酸盐含量可为酸化增产措施提供基础数据，测定油藏岩石碳酸盐含量很有必要。
[0003]目前，固体样品中碳酸盐含量检测方法可分为高温燃烧法和谱学分析法两类，高温燃烧法属于碳硫定量分析，适用于可加工为屑状、粒状、粉状的金属合金、岩石矿物、无机非金属材料等各类无机固体样品。谱学分析法属于固体样品多元素同时快速分析方法，主要有火花源或辉光放电
‑
发射光谱法、X射线荧光光谱法、X射线光电子能谱法。这些方法往往需要对样品进行煅烧等前处理，繁琐低效。
[0004]市场上碳酸盐含量测定仪采用气体压力对比法进行测定，该方法是将固体与产生CO2气体，容器内的压力增加。样品中碳酸盐含量越多，容器中产生CO2气体的压力越大。用不同质量的纯碳酸钙与足量稀盐酸反应，记录反应后的压力，根据岩样与足量盐酸反应产生的CO2压力，可反查出岩样中折算含碳酸钙的量(岩样中的碳酸钙、碳酸镁和白云盐都与盐酸反应)。由计算出岩样中折算含碳酸盐的量。该方法具有快速检测的特点。但是，如果固体样品还含有其他能与酸反应的组分时，也会产生气体，也会被认为是CO2，导致检测结果严重失真。

技术实现思路

[0005]本专利技术为解决现有碳酸盐含量检测方法步骤繁琐、耗能高以及检测结构不准确的技术问题，提供一种碳酸盐含量的检测装置。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种碳酸盐含量的检测装置，包括带有磁力搅拌的气体发生器1，气体发生器1通过管路顺次连接有吸附罐2、集气罐3、气体循环泵4、CO2浓度检测器5，所述CO2浓度检测器5通过管路再与气体发生器1相连通，其中吸附罐2、集气罐3、气体循环泵4、CO2浓度检测器5及其连接管路形成气体循环管路；所述吸附罐2与气体发生器1连接的管路上设置有阀F
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II6，所述CO2浓度检测器5与气体发生器1连接的管路上设置有阀F
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III7；所述气体发生器1还通过管路分别连接有氮气瓶8和稀酸贮液瓶9，氮气瓶8与气体发生器1连接的管路上设置有进气阀F
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I10，所述稀酸贮液瓶9与气体发生器1连接的管路上连接有加药泵11和进液阀F
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IV12；所述集气罐3设置有排气阀F
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V13，且集气罐3还连接有温度检测器14和压力检测器15。
[0007]另外，本专利技术还提供采用上述检测装置进行碳酸盐含量检测的方法，包括以下步骤：
[0008](1)称量待测样品放于气体发生器1中，放置适量去离子水，打开进气阀F
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I10、阀
F
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II6、阀F
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III7和排气阀F
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V13，开启气体循环泵4，关闭进液阀F
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IV12，用氮气吹扫气体发生器1和气体循环管路,使CO2浓度检测器5的CO2浓度读数归零；
[0009](2)关闭进气阀F
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I10和排气阀F
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V13，打开加药泵11和进液阀F
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IV12，向气体发生器1加入稀酸，开启磁力搅拌，气体通过吸附罐2除去干扰气体，CO2浓度读数稳定后，停止加药，继续搅拌5～10min，CO2浓度读数不再发生变化时，记录气相中CO2浓度，并记录CO2浓度检测器5的压强读数和温度读数，计算得到碳酸盐摩尔数和质量百分含量；
[0010]所述碳酸盐含量的计算公式为：
[0011][0012]C0:气相中CO2含量，ppm；
[0013]V：气体体积，ml；
[0014]22.4：标况下1mol气体体积，ml；
[0015]P：气体压力，kPa；
[0016]P0：标况下气体压力，101.325kPa；
[0017]t，气体温度，℃。
[0018]m，固体样品质量，g；
[0019]M：碳酸盐摩尔质量，g/mol。
[0020]本专利技术方法的原理是首先用氮气置换系统中空气使CO2浓度值归零，再用稀酸将固体中碳酸盐溶解转化为CO2气体，利用吸附罐中吸附微球去除干扰气体，通过测定密闭体系中CO2浓度、温度和压强，计算得到碳酸盐当量，得到样品中碳酸盐含量。
[0021]本专利技术方法通过吸附罐排除杂质气体的干扰，精确测定密闭体系中CO2浓度、温度和压强，计算得到碳酸盐当量，这样即使在固体样品中有其他与酸反应产生气体的物质，也可排除干扰。
[0022]以含有氟化钙和碳酸钙的混合固体为例，当加入稀酸时，氟化钙和碳酸钙均会发生反应，
[0023]CaCO3+2HCl＝＝CaCl2+CO2↑
+H2O
[0024]CaF2+2HCl＝＝CaCl2+2HF
↑
[0025]此时，氟化氢气体会干扰CO2浓度的测定，吸附罐内装有氧化铝多孔微球，氟化氢气体发生如下反应：
[0026]6HF+Al2O3→
AlF3+3H2O
[0027]CO2气体与氧化铝多孔微球不发生反应。
[0028]与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果：
[0029]本专利技术通过吸附罐排除杂质气体的干扰，精确测定密闭体系中CO2浓度、温度和压强，计算得到碳酸盐当量，这样即使在固体样品中有其他与酸反应产生气体的物质，也可排除干扰，使得检测结果更为精确，且本专利技术方法具有操作简便，反映灵敏，数据重现性好和使用方便，快速，能耗低等优点。
附图说明
[0030]图1为本专利技术碳酸盐含量的检测装置的结构示意图。
[0031]图中标记如下：
[0032]1‑
气体发生器，2
‑
吸附罐，3
‑
集气罐，4
‑
气体循环泵，5
‑
CO2浓度检测器，6
‑
阀F
‑
II，7
‑
阀F
‑
III，8
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氮气瓶，9
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稀酸贮液瓶，10
‑
进气阀F
‑
I，11
‑
加药泵，12
‑
进液阀F
‑
IV，13
‑
排气阀F
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V，14
‑
温度检测器，15
‑
压力检测器。
具体实施方式
[0033]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0034]实施例1
[0035]如图1所示，一种碳酸盐含量的检测装置，包括带有磁力搅拌的气体发生器1，气体发生器1通过管路顺次连接有吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸盐含量的检测装置，其特征在于，包括带有磁力搅拌的气体发生器（1），气体发生器（1）通过管路顺次连接有吸附罐（2）、集气罐（3）、气体循环泵（4）、CO2浓度检测器（5），所述CO2浓度检测器（5）通过管路再与气体发生器（1）相连通，其中吸附罐（2）、集气罐（3）、气体循环泵（4）、CO2浓度检测器（5）及其连接管路形成气体循环管路；所述吸附罐（2）与气体发生器（1）连接的管路上设置有阀F
‑
II（6），所述CO2浓度检测器（5）与气体发生器（1）连接的管路上设置有阀F
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III（7）；所述气体发生器（1）还通过管路分别连接有氮气瓶（8）和稀酸贮液瓶（9），氮气瓶（8）与气体发生器（1）连接的管路上设置有进气阀F
‑
I（10），所述稀酸贮液瓶（9）与气体发生器（1）连接的管路上连接有加药泵（11）和进液阀F
‑
IV（12）；所述集气罐（3）设置有排气阀F
‑
V（13），且集气罐（3）还连接有温度检测器（14）和压力检测器（15）。2.根据权利要求1所述的一种碳酸盐含量的检测装置，其特征在于，所述吸附罐（2）内装填有填充物，填充物为多孔氧化铝吸附微球、多孔氟化钙微球或分子筛微球。3.根据权利要求1所述的一种碳酸盐含量的检测装置，其特征在于，所述氮气瓶（8）还可以为氮气发生器。4.根据权利要求1所述的一种碳酸盐含量的检测装置，其特征在于，所述CO2浓度检测器（5）为红外检测器或电化学检测器。5.一种碳酸盐含量的检测方法，采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：李裕，董秀芳，黄宏伟，高一点，刘建芳，王立言，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：