一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将TiAl合金粉末均匀的洒在模具的下表面；步骤2：将Al合金颗粒完全熔化后搅拌一段时间得到Al合金熔融液；步骤3：将所述Al合金熔融液迅速倒入铺有所述TiAl合金粉末的模具中，然后迅速将所述模具进行降温；等所述模具温度降到室温后，将所述Al合金从所述模具中取出，则得到粘结有TiAl合金粉末的Al合金；步骤4：将所述粘结有TiAl合金粉末的Al合金进行打磨、抛光处理后得到最终的TiAl合金粉末EBSD样品。采用本发明专利技术制备EBSD样品的解析率高，可以保证解析率在95%以上。本发明专利技术制备EBSD样品的操作简单易行、节约时间，整个流程仅需要十几分钟就可以完成，极大地缩短了实验流程。了实验流程。了实验流程。

【技术实现步骤摘要】
一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及EBSD样品制备
，具体涉及一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法。

技术介绍

[0002]TiAl合金以其低密度和优异的高温性能在航空航天、汽车等领域具有非常广阔的应用前景。然而，TiAl合金铸锭的制备、塑性成形和机加工均非常困难，这极大地限制了其广泛应用。近年来，通过粉末冶金、3D打印等方法制备TiAl合金零部件，实现零部件的近净成形，从而避免或减少后续的铸造、锻造和机加工等工艺，这引起了人们极大的关注。其中，TiAl合金粉末是粉末冶金制备零部件的原材料。而TiAl合金粉末的显微组织会影响零部件中的显微组织，并决定零部件的性能。通过热处理调控粉末的显微组织是改善零部件微观组织和力学性能是一条重要途径。因此，对TiAl合金粉末的微观组织进行检测表征具有重大意义。
[0003]电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction, 简称EBSD)技术是一项基于扫描电子显微镜中获取样品晶体学信息的技术。EBSD将显微组织和晶体学分析相结合，可用来测量晶体取向、鉴别物相、以及获取局部晶体完整性的信息。与光学显微镜、扫描电子显微镜等表征手段相比，EBSD数据信息更加更丰富，所获取的晶粒取向信息更为直观。
[0004]EBSD技术对所检测的样品具有严格的要求：(1)样品具有导电性；(2)样品表面至内部1~5μm深度范围内无残余应力。金属样品经过机械磨抛后表面均存在应力层。目前，TiAl合金块状材料一般采用电解抛光的方法来制备EBSD样品，成功率高，EBSD解析率也很高。
[0005]当前，用于EBSD表征的TiAl合金粉末样品是通过树脂镶嵌后得到的。树脂镶嵌后的样品经过机械磨抛后，还需要进行振动抛光去除表面应力层。由于树脂不具有导电性或导电性非常差，进行EBSD测试前还需要在样品表面喷金处理以提高样品的导电性。然而，EBSD技术对样品表面要求非常严格，需要粉末表面能够监测到清晰的菊池条带信号，喷金层太厚则会影响菊池条带信号收集，而喷金层太薄会影响样品的导电性，这会直接导致EBSD解析率很低。而且，去除样品表面的应力层至少需要6个小时的振动抛光，这会使实验周期进一步延长。
[0006]对于一些由两种材料通过机械压制或化学粘接而成的样品，电解抛光过程中很容易造成样品表面出现有机物附着。对于在单独抛光时需要采用不同的电解腐蚀液抛光的材料，出现有机物附着的情况尤为严重。由于镀镍层和TiAl合金电解抛时所选用的电解腐蚀液不同，如果采用这种方法制备TiAl合金粉末样品，电解抛光后TiAl合金粉末表面会存在许多有机物残留附着，这会影响EBSD表征过程中菊池条带信号的收集。另外，这种方法流程十分繁琐，极大的增加了实验过程中的不确定性。因此，这种通过化学镀来制备粉末EBSD样品的方法并不适合TiAl合金粉末。
[0007]综上所述，现有的方法制备TiAl合金粉末EBSD样品的周期长，EBSD解析率低。因此
急需提出一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法。本专利技术提出了一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，解决了TiAl合金粉末EBSD样品制备困难的问题。目前，国内外未见相关研究及专利技术专利的公开报道。

技术实现思路

[0008]为了克服现有技术中存在的TiAl合金粉末EBSD样品制备困难的问题，本专利技术提出了一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法。
[0009]本专利技术提案的整体构思如下：为了能够对TiAl合金粉末进行电解抛光，首先应该选择一种包覆材料。为了不使TiAl合金粉末因变形而改变显微组织，包覆材料与TiAl合金粉末并不能通过机械压制的方法结合，那么通过熔融包覆材料与粉末粘接则是本专利技术采用的方法。因此，对包覆材料的要求：(1)金属材料且能够进行电解抛光；(2)电解抛光腐蚀液与TiAl合金相同；(3)熔点低于700℃。由于TiAl合金在800℃以下短时间内组织并不会发生明显的改变，而Al合金的熔点小于700℃，通过熔融Al合金粘连TiAl合金粉末、随后立即淬火的方法并不会改变粉末的微观组织。另外，Al合金和TiAl合金粉末可以使用相同的电解液进行电解抛光，这极大地减小了粉末表面附着有机物的风险。
[0010]具体的，本专利技术提供了一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将TiAl合金粉末均匀的洒在模具的下表面；步骤2：将Al合金颗粒完全熔化后搅拌一段时间得到Al合金熔融液；步骤3：将所述Al合金熔融液迅速倒入铺有所述TiAl合金粉末的模具中，然后迅速将所述模具进行降温；等所述模具温度降到室温后，将所述Al合金从所述模具中取出，则得到粘结有TiAl合金粉末的Al合金；步骤4：将所述粘结有TiAl合金粉末的Al合金进行打磨、抛光处理后得到最终的TiAl合金粉末EBSD样品。
[0011]作为本专利技术的进一步说明，步骤1中模具采用不锈钢模具。
[0012]作为本专利技术的进一步说明，步骤1中模具为凹模，凹模型腔为方形或圆柱形，且下表面为水平面。
[0013]作为本专利技术的进一步说明，所述凹模的凹入高度小于7mm。
[0014]作为本专利技术的进一步说明，步骤2中，熔化过程中所采用的熔炼温度为750℃。
[0015]作为本专利技术的进一步说明，所述步骤2具体包括：将装满Al合金颗粒的坩埚放进感应熔炼炉中进行熔化，熔炼炉的温度设置为750℃；待所述Al合金颗粒完全熔化后，保温两分钟，同时对熔化后的Al合金熔液进行搅拌，得到Al合金熔融液。
[0016]作为本专利技术的进一步说明，步骤3中，所述模具进行降温的过程具体为：迅速将所述模具扔进水中进行降温。
[0017]作为本专利技术的进一步说明，步骤4中打磨过程具体包括：使用1500#砂纸和2000#砂纸对所述粘结有TiAl合金粉末的Al合金表面进行打磨，随后超声清洗3min，清洗两次，去除表面的灰尘，清洗结束后，晾干。
[0018]作为本专利技术的进一步说明，步骤4中抛光处理过程具体包括：
对所述粘结有TiAl合金粉末的Al合金进行电解抛光：电解腐蚀液的体积比为：甲醇：正丁醇：高氯酸=60:35:5；电解抛光结束后，迅速用水冲洗表面，随后用酒精清洗表面，并立即吹干。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：采用本专利技术制备EBSD样品的解析率高，可以保证解析率在95%以上。
[0020]本专利技术制备EBSD样品的操作简单易行、节约时间，整个流程仅需要十几分钟就可以完成，极大地缩短了实验流程。
附图说明
[0021]图1 为本专利技术实施例中Ti
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43.5Al
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0.1B合金粉末在EBSD样品中的分布示意图。
[0022]图2 为本专利技术实施例中 Ti
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43.5Al
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将TiAl合金粉末均匀的洒在模具的下表面；步骤2：将Al合金颗粒完全熔化后搅拌一段时间得到Al合金熔融液；步骤3：将所述Al合金熔融液迅速倒入铺有所述TiAl合金粉末的模具中，然后迅速将所述模具进行降温；等所述模具温度降到室温后，将所述Al合金从所述模具中取出，则得到粘结有TiAl合金粉末的Al合金；步骤4：将所述粘结有TiAl合金粉末的Al合金进行打磨、抛光处理后得到最终的TiAl合金粉末EBSD样品。2.根据权利要求1所述的TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤1中模具采用不锈钢模具。3.根据权利要求1所述的TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤1中模具为凹模，凹模型腔为方形或圆柱形，且下表面为水平面。4.根据权利要求3所述的TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述凹模的凹入高度小于7mm。5.根据权利要求1所述的TiAl合金粉末EBSD样品的制备方法，其特征在于：步骤2中，熔化过程中所采用的熔炼温度为750℃。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：寇宏超，于永浩，张子龙，王亚榕，李金山，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：