一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法技术

本发明专利技术涉及材料领域，具体涉及一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法。包括如下步骤：将γ

【技术实现步骤摘要】
一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法


[0001]本专利技术涉及材料领域，具体涉及一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]SiC多孔陶瓷不仅具有低密度、高渗透性、比表面积大、化学稳定性好等优点，还具有在高温下强度高、抗氧化、耐腐蚀性、热传导系数高、抗热震性能好、轻质等特性，其制备原料来源广泛，成本低。这也使得SiC多孔陶瓷在气体、液体过滤、催化剂载体、热交换器、存储等领域得到了越来越广泛的应用，由于SiC属于强共价键化合物，固相烧结困难，寻找制备工艺简单，原料廉价易得的实验方法来制备复杂形体多孔陶瓷是重要的研究方向之一。
[0003]3D打印是一种以逐层制造三维对象的新技术，因其可以制造出传统制造技术难以制造的复杂结构形体而备受关注。目前为止已经开发了许多不同的3D打印技术，其中有选择性激光烧结(SLS)、选择性激光熔化(SLM)、直接墨水书写(DIW)、立体光刻(SLA)、和数字光处理(DLP)等，在这些技术中，基于光聚合物树脂的UV固化反应的DLP是一种新型的光固化技术在打印分辨率和效率方面具有明显优势，采用DLP打印技术，具有不需要磨具、复杂样品快速成型等优点。

技术实现思路

[0004]本专利技术属于材料领域，公开了一种3D(DLP)打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，使用一种固化速率快，流动性好且适合DLP打印的光敏树脂溶液。打印后的样品经过紫外固化进一步处理得到陶瓷坯体，经过高温烧结后得到了具有复杂形状的SiC多孔陶瓷，前驱体中掺杂葡萄糖颗粒可以使产物呈现出多孔结构，最终可以得到复杂形体SiC多孔陶瓷。
[0005]一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，包括如下步骤：
[0006](1)将γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇，混合均匀，使其在酸性条件下进行水解缩聚反应，得到前驱体溶液；
[0007](2)向前驱体溶液中加入葡萄糖粉末，混合均匀，得到光敏树脂溶液；
[0008](3)取制备好的光敏树脂溶液放入DLP打印机的料槽中，进行打印得到陶瓷生坯，在进行后固化，得到陶瓷坯体；
[0009](4)将陶瓷生坯按照升温程序，高温热解，冷却后得到SiC陶瓷。
[0010]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(1)中，γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇的质量比为4:1。
[0011]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(1)中，所述γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇混合的酸性条件为pH为4
‑
6。
[0012]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(1)中，所述的水解缩聚反应是在室温下反应3h，随后在25
‑
90℃下反应1
‑
7h，旋蒸后加入光引发剂和过氧化二异丙苯，在50℃下磁力搅拌反应1h。
[0013]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(2)中，所述葡萄糖添加量
为原料的1～10％。
[0014]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(2)中，所述的混合均匀是在50℃下，磁力搅拌1h。
[0015]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(3)具体为，取制备好的光敏树脂，投入DLP打印机的料槽中进行打印，其中层厚为0.04um，首层固化时间为60000ms，在紫外灯的照射下，固化堆积，形成具有复杂形状的SiC陶瓷生坯，经后固化得到陶瓷坯体。
[0016]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(4)中，所述的升温程序是指5℃/min的升温速率升至250℃，保温60min，以5℃/min的升温速率升至900℃，保温10min，在以5℃/min的升温速率升至1600℃，保温120min。
[0017]上述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，步骤(4)中，所述冷却是指以5℃/min的降温速率冷却至室温。
[0018]本专利技术具有以下有益效果：
[0019]1.本专利技术制备的前驱体溶液流动性较好，可通过数字光处理技术(DLP)制备出复杂形体的多孔SiC陶瓷。
[0020]2.本专利技术在制备多孔SiC陶瓷时，向前驱体溶液中加入一定含量的葡萄糖，在高温热解过程中葡萄糖充当碳源且会碳化形成微孔，这使得SiC陶瓷的孔隙率较高。
[0021]3.本专利技术制备的前驱体溶液可回收再次使用，节约环保。
[0022]4.本专利技术中使用的γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和葡萄糖等原料来源广泛，便宜易得。
附图说明
[0023]图1(a)(e)是实施例1中3D打印的SiC陶瓷样品烧结前，烧结后的照片，(b)(f)实施例2中3D打印的SiC陶瓷样品烧结前，烧结后的照片，(c)(g)实施例3中3D打印的SiC陶瓷样品烧结前，烧结后的照片，(d)(h)实施例4中3D打印的SiC陶瓷样品烧结前，烧结后的照片。
[0024]图2是实例1中3D打印的SiC陶瓷样品烧结烧结后的扫描电镜图片。
[0025]图3是实例1中3D(DLP)打印复杂形体陶瓷烧结前(左侧)，烧结后(右侧)的照片。
具体实施方式
[0026]下面通过具体实施例对本申请作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本申请的保护范围。
[0027]实施例1
[0028]步骤一，前驱体溶液的合成：将γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇按照4:1的质量比混合后加入盐酸与蒸馏水的混合溶液调节pH为4
‑
6，在室温下反应3h，随后在90℃下反应2h。将反应后的溶液在70℃的条件下旋蒸，向旋蒸后的溶液中加入0.5％的双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(光引发剂819)，在加入1％的过氧化二异丙苯。在50℃下机械搅拌反应1h，冷却至室温得到前驱体溶液。
[0029]步骤二，光敏树脂溶液的配制包括，按照质量分数称取葡萄糖粉末加入到前驱体溶液中，搅拌均匀。在50℃下，机械搅拌1h。葡萄糖的质量分数为原料的1％。
[0030]步骤三，取制备好的上述溶液，投入DLP打印机的料槽中进行打印，其中层厚为
0.04um，首层固化时间为60000ms，在紫外灯的照射下，固化堆积，形成具有复杂形状的SiC陶瓷生坯，经后固化得到陶瓷坯体。
[0031]步骤四，将陶瓷坯体以5℃/min的升温速率升至250℃，保温60min，以5℃/min的升温速率升至900℃，保温10min，在以5℃/min的升温速率升至1600℃，保温120min，后以5℃/min的降温速率冷却至室温，得到具有复杂形状的SiC陶瓷。将其命名为P
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SiC
‑
1。
[0032]实施例2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇，混合均匀，使其在酸性条件下进行水解缩聚反应，得到前驱体溶液；(2)向前驱体溶液中加入葡萄糖粉末，混合均匀，得到光敏树脂溶液；(3)取制备好的光敏树脂溶液放入DLP打印机的料槽中，进行打印得到陶瓷生坯，在进行后固化，得到陶瓷坯体；(4)将陶瓷生坯按照升温程序，高温热解，冷却后得到SiC陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇的质量比为4:1。3.根据权利要求1所述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇混合的酸性条件为pH为4
‑
6。4.根据权利要求1所述的一种DLP打印制备复杂形体SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水解缩聚反应是在室温下反应3h，随后在25
‑
90℃下反应1
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【专利技术属性】
技术研发人员：葛春华，王欣宇，张向东，关宏宇，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：