一种N-甲酸基脲废液的资源化利用方法及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法及系统


[0001]本专利技术属于精细化工制剂领域，涉及一种N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法及系统。

技术介绍

[0002]N
‑
甲酸基脲中含有非蛋白氮，其可以作为营养性饲料添加剂使用，也可以作为肥料的缓释剂，提高肥效。
[0003]目前，N
‑
甲酸基脲的制备方法主要为甲酸和尿素混合后，采用精馏装置进行分水，然后加入催化剂，最终经过烘干、粉碎得到产品；或采用三效蒸发对N
‑
甲酸基脲进行处理，挤出造粒。在N
‑
甲酸基脲的生产过程中会产生大量的废液，该废液中含有未参与反应的甲酸、尿素、催化剂以及N
‑
甲酸基脲等。若含有甲酸等的废液直接排放，则会污染环境，同时还会造成资源浪费。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法及系统，以避免资源浪费。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：本申请提供一种N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法，该方法包括：S01：甲酸、尿素和催化剂在反应釜中催化反应，得到反应物料；其中，所述催化剂包括硫酸钙和/或氧化钙。
[0006]N
‑
甲酸基脲生产过程所产生的废液中大部分为甲酸和尿素，所以本申请中以甲酸和尿素作为原料进行废液的资源化利用处理。甲酸为酸性，若直接进行精馏处理，会腐蚀设备。同时，滤液量较大，直接精馏，能耗较多。因此，本申请中，采取萃取
‑
精馏分离方式处理废液，能够大大降低进入精馏塔中的物料量，节能环保。
[0007]具体的，分别将存储在甲酸储罐中的甲酸、存储在尿素储罐中的尿素以及存储在催化剂储罐中的催化剂输送至反应釜中，并在反应釜中发生常压催化反应。甲酸、尿素和催化剂在反应釜中的主反应和副反应的反应式分别为：主反应：副反应：在催化反应过程中，催化剂能够富集水分，促使反应向正反应进行，加快反应速
率；另外，催化剂还能够提高反应速率，降低物料在反应釜中的停留时间，减少副反应发生。
[0008]较为优选的，尿素和甲酸的摩尔比为1：（1
‑
1.5），催化剂的添加量为尿素和甲酸总质量的1
‑5‰
。催化反应的反应温度为30
‑
95℃，反应时间为0.5
‑
3h。
[0009]S02：所述反应物料在真空带式过滤机中过滤，得到滤饼和滤液；所述滤饼烘干，所述滤液输送至萃取塔。
[0010]催化反应得到的反应物料通过离心泵输送至真空带式过滤机中进行过滤。过滤后形成滤饼和滤液。滤饼输送至烘干机中进行烘干处理，得到的烘干物料输送至成品罐进行存放。滤液输送至萃取塔中进行萃取。在本申请中，滤饼的烘干温度为85
‑
120℃，烘干时间为0.5
‑
4h。较为优选的，滤饼的烘干温度为95
‑
105℃。
[0011]S03：所述滤液与预热后的萃取剂在所述萃取塔内萃取分离，萃取塔底部产物为萃取剂和甲酸的混合物，萃取塔上层产物为尿素和催化剂的水溶液；其中，所述萃取剂为苯乙酸；所述水溶液作为液体肥料。
[0012]通过高温蒸汽将萃取剂进行预热，以使萃取剂由固态变为液态，进而便于萃取。本申请中的萃取剂选用苯乙酸，萃取剂的预热温度为50
‑
80℃。将预热后的萃取剂输送至萃取塔中，与滤液混合。对萃取塔进行加热保温，以使萃取剂和滤液在萃取塔中进行萃取分离。萃取分离后，萃取塔底部产物为萃取剂和甲酸的混合物，萃取塔上层产物为尿素和催化剂的水溶液。其中，萃取温度为60
‑
85℃，萃取时间为0.5
‑
2h。水溶液作为液体肥料输送至液体肥料装置。
[0013]S04：所述混合物冷凝分层，得到萃取剂和甲酸；所述萃取剂预热后进入所述萃取塔，所述甲酸精馏提纯后作为原料使用。
[0014]萃取后的萃取剂和甲酸的混合物输送至冷却器中进行冷凝分层，上层为萃取剂，下层为甲酸。其中，冷却器中的冷却温度为30
‑
50℃。萃取剂输送回萃取剂储罐，经预热后进入萃取塔，以循环利用。甲酸输送至精馏塔中进行精馏处理，其中，精馏塔的塔顶温度为75
‑
95℃，塔底温度为80
‑
105℃，精馏压力为5
‑
15 KPa。经精馏塔提纯后，甲酸的纯度大于98.5%。精馏提纯后的甲酸输送至甲酸储罐中，以作为原料使用。
[0015]基于本申请提供的N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法，本申请还提供一种N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用系统，该系统包括反应釜以及真空带式过滤机；所述反应釜分别连接甲酸储罐、尿素储罐、催化剂储罐和离心泵；所述真空带式过滤机分别连接所述离心泵、萃取塔和烘干机，所述烘干机还与产品罐相连接；所述萃取塔分别连接萃取剂储罐、液体肥装置和冷却器，所述萃取剂储罐通入蒸汽；所述冷却器分别连接所述萃取剂储罐和精馏塔，所述精馏塔还连接所述甲酸储罐。
[0016]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法及系统，该方法及系统中，对N
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甲酸基脲生产过程中产生的废液进行萃取
‑
精馏分离处理，分离出的甲酸可以作为原料重复使用，萃取分离后的含尿素和催化剂的脲液直接输送至液体肥装置使用。精馏后的甲酸纯度大于98.5%。本申请提供的N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法，工艺简单，节能环保，分离出的物料可以回收利用。
附图说明
[0017]图1为N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用系统的结构示意图；符号表示：1
‑
甲酸储罐，2
‑
尿素储罐，3
‑
催化剂储罐，4
‑
反应釜，5
‑
离心泵，6
‑
真空带式过滤机，7
‑
萃取剂储罐，8
‑
萃取塔，9
‑
精馏塔，10
‑
液体肥装置，11
‑
烘干机，12
‑
产品罐，13
‑
冷却器。
具体实施方式
[0018]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释和说明。
[0019]实施例1本专利技术实施例提供一种N
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甲酸基脲废液的资源化利用方法，该方法包括：S101：将5Kg尿素和3.8Kg甲酸分别从尿素储存罐2和甲酸储罐1中分别输送至反应釜4中，搅拌混合均匀。其中，尿素和甲酸的摩尔比为1:1。将17.6g氧化钙从催化剂储罐3输送至反应釜4中，在反应温度为90℃的条件下常压催化反应1h本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法，其特征在于，包括：甲酸、尿素和催化剂在反应釜中催化反应，得到反应物料；其中，所述催化剂包括硫酸钙和/或氧化钙；所述反应物料在真空带式过滤机中过滤，得到滤饼和滤液；所述滤饼烘干，所述滤液输送至萃取塔；所述滤液与预热后的萃取剂在所述萃取塔内萃取分离，萃取塔底部产物为萃取剂和甲酸的混合物，萃取塔上层产物为尿素和催化剂的水溶液；其中，所述萃取剂为苯乙酸；所述水溶液作为液体肥料；所述混合物冷凝分层，得到萃取剂和甲酸；所述萃取剂预热后进入所述萃取塔，所述甲酸精馏提纯后作为原料使用。2.根据权利要求1所述的N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法，其特征在于，所述尿素和所述甲酸的摩尔比为1：（1
‑
1.5），所述催化剂的添加量为所述尿素和所述甲酸总质量的1
‑5‰
。3.根据权利要求1所述的N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法，其特征在于，所述催化反应的反应温度为30
‑
95℃，反应时间为0.5
‑
3h。4.根据权利要求1所述的N
‑
甲酸基脲废液的资源化利用方法，其特征在于，所述滤饼的烘干温度为85
‑
120℃，烘干时间为0.5
‑
4h。5.根据权利要求1所述的N
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甲酸基脲废液的资源化利用方法，其特征在于，所述萃取剂的预热温度为50
‑
80℃。6.根据权利要求1所述的N
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：吕新春，狄传胜，刘丽丽，李庆锋，李书海，王守斌，
申请(专利权)人：山东聊城鲁西硝基复肥有限公司，
类型：发明
国别省市：