一种负载片状AlN/g-C3N4复合粉体的PVA/CS气凝胶的制备方法技术

一种负载片状AlN/g

【技术实现步骤摘要】
一种负载片状AlN/g
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C3N4复合粉体的PVA/CS气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术属于污水处理和环境修复领域，具体是涉及一种光催化降解污水中有机染料的催化气凝胶材料，特别是涉及一种负载片状AlN/g
‑
C3N4复合粉体的PVA/CS气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]光催化技术是一种非常有效的清洁能源转化和环境修复技术，可以利用可见光或紫外光激发半导体催化剂，将光能转化为化学能，实现水分解、有机污染物降解、CO2还原等反应，具有高效、环保、可持续等特点。因此，近年来光催化技术在环境修复、能源转换和化学合成等领域受到广泛关注。
[0003]最近，石墨相氮化碳(g
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C3N4)在光催化领域引起了广泛的关注。g
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C3N4是一种由C元素和N元素组成的非金属聚合物半导体，其合适的禁带宽度是一种理想的可见光驱动光催化剂。然而，通过高温煅烧富氮材料得到的块状g
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C3N4存在一些缺点，如光吸收较弱，光生电荷的快速复合限制了g
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C3N4的进一步应用。另外，氮化铝(AlN)是一种重要的半导体材料，它具有广泛的应用前景，包括在光催化方面。AlN可以用作光催化剂，在紫外光照射下可以降解水中的有机物质和抑制细菌生长。可应用于废水处理和空气净化等领域。然而，AlN作为光催化剂的缺点之一是需要紫外光照射才能发挥催化活性，这限制了其在实际应用中的应用范围。另外，AlN的制备工艺相对复杂，成本也较高，这也制约了其在工业化生产中的应用。
[0004]壳聚糖(CS)气凝胶是一种可降解、生物相容性好且具有高吸附性、亲水性和灭菌性的聚合物。然而，由于其本身的力学性能较差，对溶液的pH值也相对敏感，因此应用受到了限制。为了克服这些缺点，可以采用化学交联的方法，将聚乙烯醇(PVA)与壳聚糖(CS)结合，从而增强其力学性能和亲水性能，并降低结晶度。PVA作为一种水溶性聚合物，含有大量的羟基，能够有效地稳定壳聚糖的结构，并且具有优异的生物相容性，因此在生物医药行业有着广泛的应用前景。通过PVA的加入，可以拓展壳聚糖气凝胶的应用范围。气凝胶催化剂在污水处理中的应用主要有吸附和催化氧化两种方式。在吸附过程中，气凝胶催化剂通过其高吸附性，将污水中的有机污染物、重金属离子等物质吸附到其表面上，达到净化污水的目的。在催化氧化过程中，气凝胶催化剂能够将污水中的有机物、重金属离子等物质通过氧化反应将其转化为无害物质，达到净化污水的目的。
[0005]目前，传统光催化材料因其无毒无害且降解效率快而被广泛应用于污水处理等领域。但是因其实际应用于水中时，若颗粒为纳米尺度，十分容易发生团聚而导致其催化效率减弱，并且难以回收重复利用。而气凝胶因其高孔隙率、高比表面积等可以为催化剂提供更多的反应位点和吸附位点，因此考虑到将光催化复合粉体以物理共混的方式均匀分散在气凝胶体系当中，从提升其催化性能和吸附性能。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种负载片状AlN/g
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C3N4复合粉体的PVA/CS气凝胶的制备方法，以解决现有技术中的上述不足，通过负载片状AlN/g
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C3N4复合粉体，从而制备具有较高光催化性能和稳定性的(AlN/g
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C3N4)/PVA/CS复合气凝胶。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0008]一种负载片状AlN/g
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C3N4复合粉体的PVA/CS气凝胶的制备方法，步骤如下：
[0009](1)以三聚氰胺、三聚氰酸以及AlN为原料，加入溶剂混合均匀，然后加热去除溶剂得到前驱体复合粉体；
[0010](2)将步骤(1)制得的前驱体复合粉体进行热聚合反应，获得呈片状的AlN/g
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C3N4复合纳米粉体；
[0011](3)选择聚乙烯醇(PVA)和壳聚糖(CS)作为气凝胶的载体，将AlN/g
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C3N4复合纳米粉体加入分散其中，然后通过原位沉积、冷冻干燥和煅烧制备得到(AlN/g
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C3N4)/PVA/CS复合气凝胶。
[0012]作为本专利技术的优选技术方案，制备方法中：
[0013]步骤(1)采用的三聚氰胺、三聚氰酸和AlN的质量比为1：1
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5：0
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0.25，采用的溶剂为水或无水乙醇，采用温度60
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100℃，保温时间8
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20h去除溶剂。
[0014]步骤(2)热聚合反应采用1
‑
5℃/min的升温速率升至500
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600℃，并煅烧2
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5h。
[0015]步骤(3)采用的AlN/g
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C3N4、PVA、CS的质量比为0.3
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2：1：2，采用200
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400℃煅烧4
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6h反应聚合制备得到(AlN/g
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C3N4)/PVA/CS复合气凝胶。
[0016]步骤(3)中将AlN/g
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C3N4复合纳米粉体作为催化剂和壳聚糖(CS)加入至冰乙酸溶液中，室温溶解壳聚糖(CS)；然后将聚乙烯醇(PVA)加入至去离子水中，加热搅拌溶解聚乙烯醇(PVA)；最后将两种溶液混合搅拌分散后置于模具中，真空冷冻干燥，然后煅烧反应聚合，最终得到(AlN/g
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C3N4)/PVA/CS复合气凝胶。
[0017]本专利技术制备的(AlN/g
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C3N4)/PVA/CS复合气凝胶，能够应用在光催化降解污水中有机污染物领域，具有优异的可见光催化降解环境污水中有机污染物的能力。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：
[0019]1)本专利技术利用重结晶的方法将g
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C3N4前驱体包裹在AlN表面，使复合粉体更均匀，并具有良好的稳定性。
[0020]2)本专利技术制备片状AlN/g
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C3N4复合纳米粉体通过简单的热聚合反应制备，生产效率高且成本较低。
[0021]3)本专利技术制备的(AlN/g
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C3N4)/PVA/CS复合气凝胶比表面积大，并且催化剂的加入增强了气凝胶基体的骨架结构，形成更多、更紧密的孔隙通道，使其吸附和催化性能显著增强。
附图说明
[0022]图1是实施例1制备的13％ AlN/g
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C3N4复合纳米粉体的场发射扫描电镜(FE
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SEM)图：(a)低倍；(b)高倍。
[0023]图2是实施例1制备的13％ AlN/g
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C3N4复合纳米粉体的XRD图。
[0024]图3是单一的AlN、g
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C3N4以及实施例1制备的13％ AlN/g
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载片状AlN/g
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C3N4复合粉体的PVA/CS气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)以三聚氰胺、三聚氰酸以及AlN为原料，加入溶剂混合均匀，然后加热去除溶剂得到前驱体复合粉体；(2)将步骤(1)制得的前驱体复合粉体进行热聚合反应，获得呈片状的AlN/g
‑
C3N4复合纳米粉体；(3)选择聚乙烯醇(PVA)和壳聚糖(CS)作为气凝胶的载体，将AlN/g
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C3N4复合纳米粉体加入分散其中，然后通过原位沉积、冷冻干燥和煅烧制备得到(AlN/g
‑
C3N4)/PVA/CS复合气凝胶。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用的三聚氰胺、三聚氰酸和AlN的质量比为1：1
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5：0
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0.25。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用的溶剂为水或无水乙醇。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用温度60
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100℃，保温时间8
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20h去除溶剂。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)热聚合反应采用1
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5℃/min的升温速率升至500
‑
600℃，并煅烧2<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建伟，谢劲松，钱昊然，张豪杰，刘杰，储鹤，徐泽忠，鲁红典，胡坤宏，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：