一种拟薄水铝石晶种及拟薄水铝石微粉的工业生产方法技术

本发明专利技术涉及拟薄水铝石的制备技术领域，具体涉及一种拟薄水铝石晶种及拟薄水铝石微粉的生产方法，具体包括以下步骤：（1）制备拟薄水铝石晶种：在晶种反应釜内加入水和拟薄水铝石细粉打浆，控制偏铝酸钠与硝酸的流量及反应温度，制备拟薄水铝石晶种浆液；（2）制备拟薄水铝石微粉：将上述拟薄水铝石晶种按比例加入到合成反应釜中，制备拟薄水铝石微粉浆液；（3）拟薄水铝石浆液过滤洗涤：将上述拟薄水铝石浆液过滤，逆流洗涤；（4）产品干燥：滤饼闪蒸干燥得拟薄水铝石微粉。所述拟薄水铝石微粉具有以下特点：（1）纯度高：纯度≥99%，氧化钠≤0.05%，氧化铁≤0.03%；（2）粒度细且均匀：D

【技术实现步骤摘要】
一种拟薄水铝石晶种及拟薄水铝石微粉的工业生产方法
[0001]

[0002]本专利技术涉拟薄水铝石的制备
，具体涉及一种拟薄水铝石晶种及拟薄水铝石微粉的生产方法。

技术介绍

[0003]拟薄水铝石又名一水合氧化铝、假一水软铝石，其结晶水含量在1.25%~2.0%之间，是已知12种水和氧化铝晶型中的一种，其晶相纯度高、胶溶性能好、粘结性强，常用来作为粘结剂、催化剂载体。拟薄水铝石微粉与常规材料相比，具有特殊的小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和表面效应等效应决定了其具有很强的化学吸附能力，采用表面活性中心多的超细粒子做催化剂，可以控制反应速度，提高反应效率，也开始受到研究者的重视。
[0004]拟薄水铝石独特的物理化学性质决定了其在许多行业中的广泛应用,而拟薄水铝石的物理化学性质和制备方法与工艺密切相关。本专利技术通过在合成过程添加晶种的技术手段来实现拟薄水铝石微粉的制备。工业上在制备氢氧化铝细粉时，有类似的在偏铝酸钠精液中添加晶种的操作，但两种工艺有本质上的区别。首先，二者的产品不同。拟薄水铝石与氢氧化铝虽然都属于氧化铝的水合物，但二者晶型结构不同，性质及用途也有较大差别。其次，工艺方法不同。通过在偏铝酸钠精液中添加晶种，即种分法生产氢氧化铝，其方法总体上是利用偏铝酸钠性质不稳定可分解生成氢氧化铝和氢氧化钠的特点，高温溶解、低温析出，由于氢氧化铝析出时体系pH值高、温度低、反应时间长，是不能生成拟薄水铝石晶相的，其产物主要以三水铝石晶相为主。
[0005]专利CN 111137911 A，该专利公开了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法。其采用在偏铝酸钠精液中加入氢氧化铝凝胶，并通入高纯CO2使偏铝酸钠分解，分解时间10~25h，生成超细氢氧化铝平均粒径为1
‑
2μm。由于这种方法为气液反应，反应过程难以控制，且偏铝酸钠初始pH值在13以上，反应时间10~25h，较长时间、较高的pH值条件下，生成的产物主要为三水铝石晶型的氢氧化铝。因此，该工艺只能用于生产氢氧化铝，而不能用于生产超细拟薄水铝石产品。
[0006]若要生成拟薄水铝石晶型，需要特定的反应pH值、温度和反应时间，单纯使用酸与偏铝酸钠中和反应，由于酸碱中和反应速率较快，拟薄水铝石颗粒间团聚现象严重，难以制备出粒度较细的拟薄水铝石产品。目前，公开报道的制备超细拟薄水铝石方法有超重力碳化法、强烈搅拌碳化法、溶胶
‑
凝胶法。
[0007]机械破碎是将工业合成的拟薄水铝石干燥后，通过球磨、气流磨等设备研磨至所需粒度范围。碳分法是指向一定浓度的偏铝酸钠通入CO2气体， 通过超重力反应器、强烈搅拌等技术手段达到超细拟薄水铝石制备的目的。
[0008]其中，超重力碳化法是指在超重力旋转填充床中，利用旋转填充床旋转形成的超
重力场使液体在填料层内微化或形成微细化膜，因而传质表面迅速更新，传质速度得以极大地提高。但超重力反应器其设备投资大，合成过程反应器容易堵塞，进而影响生产连续性及产品稳定性。而强力搅拌碳化法原理与超重力法原理相似，都是利用高速旋转产生较大离心力的条件下，降低拟薄水铝石团聚的现象。其转速一般要在600~800r/min以上，对设备要求较高，限制了该方法在工业上推广。
[0009]溶胶－凝胶法的实质是烷氧基铝、烷基铝等原料，在催化反应下水解成溶胶的凝胶经过干燥、热处理制成粒度较细粒子。溶胶－凝胶法将得到的无定形氢氧化铝或拟薄水铝石经恰当的水热处理后，可以对其晶型、结晶度、粒径和形貌等性质进行调控。但其制备过程比较复杂，工业生产难以控制。
[0010]本专利技术针对以上问题，从拟薄水铝石结晶析出机理方面入手，通过在合成过程添加晶种的技术手段来实现对拟薄水铝石粒度的控制。拟薄水铝石析出的过程大致可分为：一次成核、二次成核、机械成核、晶体生长、晶粒附聚等过程，这几种过程并不是在反应体系内依次进行，没有主次之分，在同一时间可能会同时存在。成核过程是拟薄水铝石细小晶核从无到有的生成过程，相较其它几个过程较难发生。本专利技术通过添加晶种强化晶核生成过程，短时间内生成较多细小颗粒，进而弱化了导致产品粒度增加的晶粒附聚过程。从而制备出颗粒更细且粒度分布更均匀的拟薄水铝石微粉。
[0011]该制备方法属纯无机反应过程，且反应条件温和、过程容易控制，对设备要求低，相较目前公开报道的几种制备方法，不仅可以降低拟薄水铝石微粉生产成本，还能减少环境污染，并且其制备的拟薄水铝石微粉纯度高，粒度均匀，平均粒度D
50
≤2μm，D
90
≤4μm，且拟薄水铝石浆料呈砂浆状，过滤性能好。
[0012]本专利技术工业装置生产的拟薄水铝石微粉的XRD图谱，见图1。该拟薄水铝石微粉经高温处理后可用于制备γ
‑
Al2O3，其制备的γ
‑
Al2O3图谱，见图2。

技术实现思路

[0013]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种拟薄水铝石晶种及拟薄水铝石微粉的生产方法，其生产流程包括以下步骤：（1）制取拟薄水铝石晶种：在晶种反应釜内加入一定量水和拟薄水铝石细粉打浆后，偏铝酸钠与硝酸控制一定流量、温度条件下中和反应，合成拟薄水铝石晶种浆液；（2）制备拟薄水铝石微粉浆液：将步骤（1）制得的拟薄水铝石晶种浆液按一定比例加入到合成反应釜中，一定反应条件下等pH值混合偏铝酸钠与硝酸反应，得到拟薄水铝石微粉浆液；（3）拟薄水铝石浆液过滤洗涤：将步骤（2）得到的拟薄水铝石浆液经滤机分离，多级逆流洗涤后，得到滤饼；（4）产品干燥：滤饼经闪蒸干燥后得到拟薄水铝石产品。
[0014]有益效果：本专利技术提供了一种拟薄水铝石晶种及高纯拟薄水铝石微粉的生产方法，该制备方法属纯无机反应过程，且反应条件温和、容易控制，对设备要求低，方法简便，适合于工业生产。多级逆流洗涤滤液与母液经多效蒸发浓缩后，作为副产品硝酸钠，生产过程废水、废渣排放。其制备的拟薄水铝石微粉纯度高，粒度均匀，平均粒度D
50
≤2μm，D
90
≤4μm，且拟薄水铝石浆料呈砂浆状，过滤性能好。可用于制备活性氧化铝、催化剂载体等。
具体实施方式
[0015]参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0016]本专利技术提供了一种拟薄水铝石晶种及高纯拟薄水铝石微粉的生产方法，其生产流程包括以下步骤：（1）制取拟薄水铝石晶种：在晶种反应釜内加入一定量水和拟薄水铝石细粉后，进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拟薄水铝石晶种制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）在晶种反应釜内加入一定量的水和拟薄水铝石细粉；（2）反应釜升温至60℃~80℃，偏铝酸钠与硝酸控制一定的进料流量，等pH值中和反应，合成拟薄水铝石晶种浆液。2.根据权利要求1所述的一种拟薄水铝石晶种制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，向晶种反应釜中加入拟薄水铝石细粉的平均粒度D
50
为1~5μm、氧化钠含量≤0.05%、氧化铁含量≤0.05%，拟薄水铝石细粉的质量为反应后浆液总量的1%~5%。3.根据权利要求1所述的一种拟薄水铝石晶种制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，向晶种反应釜中加入偏铝酸钠流量为1.3~1.8m
³
/h，硝酸流量为2~3m
³
/h，偏铝酸钠和硝酸的反应过程为等pH值反应过程，pH值控制6~9。4.一种拟薄水铝石微粉的生产方法，其特征在于，所述生产流程包括以下步骤：（1）将权利要求1所述的拟薄水铝石晶种浆液，按一定比例加入到合成反应釜中，反应釜升温至75~95℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李大鹏，张新功，林瀚，毛立庆，廉政，龚开，马增科，宋凯，张冰，
申请(专利权)人：九江惠城环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：