一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法及用途技术

本发明专利技术属于防伪技术领域，具体涉及一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法及用途。本防伪油墨采用光学性能稳定、水溶性好、毒性低的香豆素并吡啶类衍生物构建隐形荧光防伪染料，聚乙烯醇作为连接料，过氧化氢作为刺激因子，旨在解决现有防伪油墨响应信号单一、含有有机助剂、防伪能力弱等问题。防伪能力弱等问题。防伪能力弱等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法及用途


[0001]本专利技术属于防伪
，具体涉及一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法及用途。

技术介绍

[0002]“防伪”主要体现预防性，能从源头为治理伪造现象提供解决办法；“防伪”具有普适性，能为人们在日常生活中提供一种可利用的鉴别真伪的方式。随着社会经济的快速发展，各种造假技术不断升级迭代，各类制造业的造假现象愈演愈烈，这不仅会损害商家的利益，更会损害国家的利益。在此背景下，需要有效的防伪技术手段的为机密文件防伪、商品防伪、货币防伪提供保障，如数码信息防伪、生物特征防伪、印刷技术防伪等，其中印刷技术防伪中的防伪油墨在印刷技术防伪中占据重要地位。从油墨制备上来说，目前市面上存在的普通防伪油墨存在防伪特征过于单一，易被仿造的缺点，高端的防伪油墨又存在只能用研究室设备检验或只被应用于特定领域而不能普及的缺点。在此情况下，就需要更具创新性、更智能的物理和化学材料被开发应用于防伪油墨的研制之中。
[0003]刺激响应防伪油墨亦称化学加密防伪印刷油墨，是指在墨迹在外界的化学、温度、光照等因素刺激下，墨迹随之发生变化的防伪油墨。化学响应材料因其自身对刺激响应特异性强，响应前后反差较大，不易被伪造等优点，成为研制防伪油墨材料的首选。从目前染料型的防伪油墨制备工艺来看，大多防伪油墨需要采用有机溶剂进行溶解，变色信号单一，稳定性差等缺点。例如：专利CN103666457 B中提到的一种有机香豆素基光致发光防伪油墨的制备方法，仅仅采用单一波长下的颜色变化进行防伪，响应信号单一，而且在制备过程中使用了有毒的有机试剂，对人体造成了危害。综合所述，开发出一种防伪能力强、光信号稳定、环境友好、适用于多领域中精确防伪是研发的重点。

技术实现思路

[0004]基于上述现有技术的问题，本专利技术提供一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法及用途，采用光学性能稳定、水溶性好、毒性低的香豆素并吡啶类衍生物构建隐形荧光防伪染料，聚乙烯醇作为连接料，过氧化氢作为刺激因子，旨在解决现有防伪油墨响应信号单一、含有有机助剂、防伪能力弱等问题。
[0005]本专利技术的目的通过下述技术方案实现。
[0006]一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1、荧光防伪染料1的制备：7
‑
（二乙基氨基）
‑3‑
甲酰基香豆素和碘化1,2
‑
二甲基吡啶鎓溶于无水乙醇中，加入哌啶作催化剂，N2保护下回流反应，冷却至室温，出现大量红色粉末，抽滤，采用无水甲醇重结晶，获得红色固体2；在红色固体2的水溶液中加入亚硫酸钠，制备荧光防伪染料1水溶液；步骤2、刺激响应性隐形防伪油墨的制备：
在圆底烧瓶中依次加入步骤1的荧光防伪染料1水溶液、乙醇、乙二醇和聚乙烯醇（PVA），回流，充分混匀冷却至室温后得到刺激响应性隐形防伪油墨。
[0007]进一步地，步骤1中7
‑
（二乙基氨基）
‑3‑
甲酰基香豆素质量份数2
‑
3份，碘化1,2
‑
二甲基吡啶鎓质量份数2.5
‑
3.5份，哌啶份数0.1
‑
0.2份，乙醇质量份数93.3
‑
97.4份。
[0008]进一步地，步骤1中回流反应3
‑
5小时。
[0009]进一步地，步骤1中红色固体2质量占比1.5
‑
2.5份，亚硫酸钠质量份数0.5
‑
1.0份，水质量份数96.5
‑
98.0份。
[0010]进一步地，步骤2中荧光防伪染料1水溶液质量份数35.0
‑
40.0份，乙醇质量份数3
‑
8份，乙二醇质量份数10.0
‑
15.0份，聚乙烯醇（PVA）质量份数37
‑
52份。
[0011]进一步地，步骤2中回流1
‑
2小时，温度100
‑
110℃。
[0012]制备的刺激响应性隐形防伪油墨可应用于文件防伪、产品包装防伪、加密传输等领域。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于。
[0014]1. 将聚乙烯醇（PVA）、香豆素类荧光染料、乙二醇和去离子水通过一锅法加热制备成为刺激响应性隐形防伪油墨，其中，水充当溶剂，乙二醇为保湿剂，聚乙烯醇将具有光活性的染料分子表面包覆，转化成玻璃态。
[0015]2. 刺激响应性隐形防伪油墨具有良好的耐酸性、耐碱性和光稳定性。
[0016]3. 将刺激响应性隐形防伪油墨通过丝网印刷印于纸张上，形成的墨迹能呈现隐形的印迹（可见光下为无色，荧光灯下为蓝色），经过过氧化氢处理后产生刺激响应，印迹发生明显的颜色变化（可见光下变为橙色，荧光灯下变为亮黄色）。
[0017]4. 刺激响应性隐形防伪油墨可应用于文件防伪、产品包装防伪、加密传输等方面。
附图说明
[0018]图1为实例1刺激响应性隐形防伪油墨的隐形能力的效果图。
[0019]图2为实例2刺激响应性隐形防伪油墨的刺激响应能力的效果图。
[0020]图3为实例3刺激响应性隐形防伪油墨特异性响应的效果图。
[0021]图4为实例4刺激响应性隐形防伪油墨在可见光老化下的变化关系图。
具体实施方式
[0022]以下是针对本专利技术的优选实例进行说明，此处所描述的优选实例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0023]一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1、荧光防伪染料1的制备：7
‑
（二乙基氨基）
‑3‑
甲酰基香豆素（3）和碘化1,2
‑
二甲基吡啶鎓溶于无水乙醇中，加入哌啶作催化剂，N2保护下回流反应3
‑
5小时，冷却至室温，出现大量红色粉末，抽滤，采用无水甲醇重结晶，获得红色固体2；在红色固体2的水溶液中加入亚硫酸钠，制备荧光防伪染料1水溶液；
步骤2、刺激响应性隐形防伪油墨的制备：在圆底烧瓶中依次加入步骤1的荧光防伪染料1水溶液、乙醇、乙二醇和聚乙烯醇（PVA），回流1
‑
2小时，温度100
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110℃，充分混匀冷却至室温后得到刺激响应性隐形防伪油墨。
[0024]进一步地，步骤1中7
‑
（二乙基氨基）
‑3‑
甲酰基香豆素质量份数2
‑
3份，碘化1,2
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二甲基吡啶鎓质量份数2.5
‑
3.5份，哌啶份数0.1
‑
0.2份，乙醇质量份数93.3
‑
97.4份。
[0025]进一步地，步骤1中红色固体2质量占比1.5
‑
2.5份，亚硫酸钠质量份数0.5
‑
1.0份，水质量份数96.5
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1、荧光防伪染料1的制备：7
‑
（二乙基氨基）
‑3‑
甲酰基香豆素和碘化1,2
‑
二甲基吡啶鎓溶于无水乙醇中，加入哌啶作催化剂，N2保护下回流反应，冷却至室温，出现大量红色粉末，抽滤，采用无水甲醇重结晶，获得红色固体2；在红色固体2的水溶液中加入亚硫酸钠，制备荧光防伪染料1水溶液；步骤2、刺激响应性隐形防伪油墨的制备：在圆底烧瓶中依次加入步骤1的荧光防伪染料1水溶液、乙醇、乙二醇和聚乙烯醇，回流，充分混匀冷却至室温后得到刺激与隐形双重响应荧光防伪油墨。2.根据权利要求1所述的刺激响应性隐形防伪油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤1中7
‑
（二乙基氨基）
‑3‑
甲酰基香豆素质量份数2
‑
3份，碘化1,2
‑
二甲基吡啶鎓质量份数2.5
‑
3.5份，哌啶份数0.1
‑
0.2份，乙醇质量份数93.3
‑
97.4份。3.根据权利要求1所述的刺激...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏达，赵鹏程，崔岚，牛青山，
申请(专利权)人：中国刑事警察学院，
类型：发明
国别省市：