一种氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法，包括以下步骤：1）用移液枪吸取原料样品置入离心管中，再加入氘代氯仿；2）盖紧离心管帽，置于漩涡振荡器上摇晃均匀，要求药品溶解均匀，无壁挂液滴；3）用移液枪将离心管内的液体小心移入核磁管中，枪头伸进管口时需留有一定空间，防止液体阻塞溢出；4）盖上橡胶管塞，将核磁管插入转子中，用定深量筒控制样品管的高度，轻置于布鲁克400MHz核磁仪器的进样器内。本发明专利技术的检测方法，所需样品量小，样品可回收且无损伤；操作步骤简单，获取结果快速，分析结果准确，干扰小。干扰小。干扰小。

【技术实现步骤摘要】
一种氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法


[0001]本专利技术涉及氯代棕榈油酸甲基酯检测方法
，特别是涉及一种氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法。

技术介绍

[0002]氯代棕榈油酸甲基酯是一种常见的精细化工原料，它是由天然油脂与醇进行酯交换反应后，再进行卤化反应生成的一类具有较高分子量的新型增塑剂，其分子式为C17H32Cl2O2，结构式为CH3
‑
(CH2)5
‑
CHCl
‑
CHCl
‑
(CH2)7
‑
COO
‑
CH3，CAS号为1120
‑
25
‑
8，分子量为339.34 g/mol。氯代棕榈油酸甲基酯与PVC相溶性好，增塑效果优良，是一种具有阻燃、无毒、环保等功效的复合型增塑剂。由于其由天然油脂制成，不含有害金属和邻苯二甲酸酯类物质，符合欧盟出口要求，因此也可以代替柠檬酸酯类、邻苯二甲酸酯类等作为增塑剂使用，其替代量可达30％～50％。同时又含有卤元素，可代替氯化石蜡、磷酸酯类，提高产品的阻燃性和电绝缘性。通常，氯代棕榈油酸甲基酯产品出厂检测指标包括色泽、密度、粘度、加热减重、酸值和热分解温度等常规数据，采用的检测方法分别为铂
‑
钴标准比色法、比重瓶法、粘度计法、烘箱干燥法、酸碱滴定法和热重法。此类检验方法收集的是产品的宏观物化性质数据，并不涉及产品微观层面的成分和结构信息。
[0003]表 1 氯代棕榈油酸甲基酯产品的常规检测方法常规检测检验项目单位检验方法1色泽(铂
‑
钴)，号≤铂
‑
钴标准比色法2密度20℃，g/cm
³
比重瓶法3粘度50℃，mPa
·
s粘度计法4加热减重130℃，2h，％烘箱干燥法5酸值mgKOH/g酸碱滴定法6热分解温度℃热重法

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法，快速鉴定氯代棕榈油酸甲基酯的组成成分和组分结构，判断原料是否合格，从而解决
技术介绍
中所提到的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）用移液枪吸取原料样品置入离心管中，再加入氘代氯仿；2）盖紧离心管帽，置于漩涡振荡器上摇晃均匀，要求药品溶解均匀，无壁挂液滴；3）用移液枪将离心管内的液体小心移入核磁管中，枪头伸进管口时需留有一定空间，防止液体阻塞溢出；4）盖上橡胶管塞，将核磁管插入转子中，用定深量筒控制样品管的高度，轻置于布
鲁克400MHz核磁仪器的进样器内。
[0006]布鲁克400MHz核磁仪器H谱使用zg脉冲序列，谱宽为8012 HZ，激发偏置中心频率为2470 HZ，弛豫延迟时间为1 s，脉冲宽度为12.9 μs，空扫次数为2次，扫描次数为16次。
[0007]检测方法的判断依据是，
[0008]上表为氯代棕榈油酸甲基酯化学位移归属的理论预测。
[0009]甲基酯质子在3.68 ppm处独立出峰，不与其它峰粘连，易于辨认，以
ꭍ δH=3.68 ppm为初始积分1.00；脂肪链端甲基质子在0.80 ppm和0.90 ppm处呈现为两个独立小峰，积分时需要囊括在一起，同视为端甲基；长脂肪链的亚甲基质子排列情况复杂，1.20
‑
2.70 ppm间较宽范围的连续出峰均可视为脂肪链的亚甲基的质子峰；脂肪链上双键氯加成的次甲基质子在3.80
‑
4.20 ppm处连续出峰，氯也有可能取代脂肪链其他位置的质子，因而位于甲基酯质子峰3.68 ppm的高频低场侧的微弱小峰(3.45
‑
3.55 ppm)仍然属于氯代次甲基质子。
[0010]若对样品H谱进行积分后，积分结果符合：
ꭍ δH=0.80
‑
0.90 ppm: ꭍ
δH=1.20
‑
2.70 ppm: ꭍ δH=3.80
‑
4.20 ppm: ꭍ δH=3.68 ppm=3:24:2:3≈1:8:1:1；则判断样品的主要成分为氯代棕榈油酸甲基酯品。
[0011]若对样品H谱进行积分后，积分结果
ꭍ δH=1.20
‑
2.70 ppm远大于8.00，则判断样品掺有其他油脂。
[0012]本专利技术具有以下有益效果：氯代棕榈油酸甲基酯产品出厂检测指标包括色泽、密度、粘度、加热减重、酸值和热分解温度等数据，即在默认商品的成分和结构均正确的前提下检测基本理化性质。实际生产实践中，出现过供货商在氯代棕榈油酸甲基酯商品中掺入其他低价油酯，如氯化石蜡，以替代高价氯代棕榈油酸甲基酯的商业不诚信行为，以次充好会对后续生产环节造成难以估量的负面影响。因此需要在原料入库时严格把关，杜绝问题原料流向生产线。常规检测手段无法判断氯代棕榈油酸甲基酯商品的组成成分和组分结构，因而无法判断是否掺有其他低价油脂。本专利技术旨在引入核磁共振技术，快速鉴定氯代棕榈油酸甲基酯的组成成分和组分结构，从而判断原料是否合格，为后续生产保驾护航。核磁共振是有机化合物结构鉴定的重要手段，在不破坏样品的前提下，研究处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收情况。一般情况下，根据化学位移推测特征基团；根据耦合分裂峰数、耦合常数确定基团联结关系；根据H谱特征峰积分面积计算各基团质子数比。核磁共振波谱是有机化学的眼睛，上可剖析混合物成分、推测化合物结构、研究反应机理、推导化学动力学方程，下可检测原料成分、分析生产异常、定性产品结构。
[0013]本专利技术的检测方法，检测所需样品量小，仅需约0.1 g样品即可得到清晰谱图，样品可回收且无损伤；操作步骤简单，获取结果快速，1H谱最快5 分钟即可得到分析结果；分析结果准确，干扰小。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1为采用本专利技术方法对三批问题原料(A/B/C批次)检测的核磁谱图；图2为采用本专利技术方法对三批正常原料(D/E/F批次)检测的核磁谱图。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例一一、氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测的操作步骤：1）用移液枪吸取100 μL（约0.1 g）原料样品置入2 mL离心管中，再加入400 μL氘代氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）用移液枪吸取原料样品置入离心管中，再加入氘代氯仿；2）盖紧离心管帽，置于漩涡振荡器上摇晃均匀，要求药品溶解均匀，无壁挂液滴；3）用移液枪将离心管内的液体小心移入核磁管中，枪头伸进管口时需留有一定空间，防止液体阻塞溢出；4）盖上橡胶管塞，将核磁管插入转子中，用定深量筒控制样品管的高度，轻置于布鲁克400MHz核磁仪器的进样器内。2.根据权利要求1所述的氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法，其特征在于：布鲁克400MHz核磁仪器H谱使用zg脉冲序列，谱宽为8012 HZ，激发偏置中心频率为2470 HZ，弛豫延迟时间为1 s，脉冲宽度为12.9 μs，空扫次数为2次，扫描次数为16次。3.根据权利要求2所述的氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法，其特征在于：检测方法的判断依据是，上表为氯代棕榈油酸甲基酯化学位移归属的理论预测。4.根据权利要求3所述的氯代棕榈油酸甲基酯的核磁共振定性检测方法，其特征在于：甲基酯质子在3.68 ppm处独立出峰，不与其它峰粘连，易于辨认，以
ꭍ δH=3.68 ppm为初始积分1.00；脂肪链端甲基质子在0.80 ppm和0.90 ppm处呈现为两个独立小峰，积分时需要囊括在一起，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨静洮，蒋笑，杨永权，曾纪锐，郭韵莉，
申请(专利权)人：广东德美精细化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：