本发明专利技术涉及树脂处理领域，尤其涉及离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法。所述方法包括：将饱和树脂柱中的氯化钾溶液排空；采取多柱串联的方式对排空氯化钾溶液后的饱和树脂进行洗涤；洗涤结束后将首柱切下并排空饱和树脂柱中的洗水；将排空了洗水的饱和树脂柱接入串联淋洗系统；将淋洗完成后贫树脂柱中的碳酸氢铵淋洗剂溶液排空；采取多柱串联方式对排空溶液的贫树脂进行洗涤；洗涤结束后将首柱切下并排空贫树脂柱中的洗水；将排空了洗水的贫树脂柱接入串联吸附系统。本发明专利技术洗涤水用量少，洗涤效率高，排出的料液可返回吸附会淋洗使用，排出的洗涤水可全部返回配置氯化钾或碳酸氢铵溶液，很好的实现水平衡。很好的实现水平衡。
【技术实现步骤摘要】
离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法
[0001]本专利技术涉及树脂处理领域，尤其涉及离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法。
技术介绍
[0002]碳酸钾是一种重要的化工试剂，目前主要用于高档钾玻璃、农药及食品添加剂等方面。我国汽车工业快速发展，车用高档钾玻璃快速增长，使碳酸钾在钾玻璃的用量得到快速扩大。碳酸钾是除草剂麦草畏的原料，我国2016年8 月8日提出实现抗除草剂转基因大豆产业化政策，为麦草畏推广扫清转基因需求端障碍，拉动了碳酸钾在农药方面的需求。
[0003]目前碳酸钾的制备工艺主要是离子膜电解—碳化工艺及离子交换工艺，国外主要采用离子膜—流化床法，国内主要采用离子交换工艺。
[0004]目前离子交换制碳酸钾工艺存在的问题：
①
氯化钾利用率偏低，造成钾离子流失，增大了生产成本，山东某厂经多次技术改造后，氯化钾利用率才提高到85％，浙江某厂新上生产线氯化钾利用率为93.7％，为目前最高水平；
②
碳酸氢钾液浓度低，后续蒸发能耗大，目前几个生产厂家碳酸氢钾淋洗液中K 浓度为50
‑
60g/L；
③
淋洗剂碳酸氢铵利用率不高，增大了生产成本，某主流生产厂碳酸氢铵利用率为85.8％；
④
吸附尾液中氯化铵浓度较低，造成氯化铵回收难度大成本较高。
[0005]现有的相关研究及专利，没有对饱和树脂及贫树脂的洗涤进行过系统研究。
技术实现思路
[0006]本专利技术要解决的技术问题是：提供离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，实现洗涤环节产出的工艺水用量少，不用蒸发浓缩即可全部回用，良好的实现水平衡，完善离子交换法制碳酸钾工艺的不足。
[0007]本专利技术提供了一种离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，包括：
[0008]步骤
①
将饱和树脂柱中的氯化钾溶液排空；
[0009]步骤
②
采取多柱串联的方式对排空氯化钾溶液后的饱和树脂进行洗涤；
[0010]步骤
③
洗涤结束后将首柱切下并排空饱和树脂柱中的洗水；
[0011]步骤
④
将排空了洗水的饱和树脂柱接入串联淋洗系统；
[0012]步骤
⑤
将淋洗完成后贫树脂柱中的碳酸氢铵淋洗剂溶液排空；
[0013]步骤
⑥
采取多柱串联方式对排空溶液的贫树脂进行洗涤；
[0014]步骤
⑦
洗涤结束后将首柱切下并排空贫树脂柱中的洗水；
[0015]步骤
⑧
将排空了洗水的贫树脂柱接入串联吸附系统。
[0016]优选地，所述步骤
①
接入压缩空气以最快的流速将饱和树脂柱中的氯化钾溶液排空，并用压缩空气吹脱树脂表面附着的氯化钾溶液，排出的KCl溶液返回去作KCl吸附原液。
[0017]优选地，所述步骤
②
采取多柱串联最好是三柱串联、上部进液下部出液方式，洗涤饱和树脂表面的KCl。
[0018]优选地，所述步骤
②
洗水为普通自来水或纯净水，洗水每小时流量为树脂装填体
积量的1倍～5倍，通过时间为10min～60min。
[0019]优选地，所述步骤
③
以最快流速排空饱和树脂柱中的洗水，并用压缩空气吹脱树脂表面附着的水，收集排出的水，返回继续作饱和树脂的洗水。
[0020]优选地，所述步骤
④
将洗涤完成后并排空了洗水的饱和树脂柱接入串联淋洗系统，至此，完成了饱和树脂洗涤的全部操作，将全部时间控制在20～80min 内完成，总用时与前后操作模块的用时匹配。
[0021]优选地，所述步骤
⑤
接入压缩空气以最快的速度将贫树脂柱中的碳酸氢铵淋洗剂溶液排空，并用压缩空气吹脱树脂表面附着的碳酸氢铵溶液，排出的碳酸氢铵溶液返回去作淋洗剂继续使用。
[0022]优选地，所述步骤
⑥
采取多柱串联是三柱串联、上部进液下部出液的方式，洗涤贫树脂表面的碳酸氢铵溶液。
[0023]优选地，所述步骤
⑥
洗涤贫树脂的洗水为普通自来水或纯净水，洗水每小时流量为树脂装填体积量的2倍～5倍，通过时间为10min～60min，流出洗水的体积为树脂装填体积的0.8～1.5倍，流出洗水返回去配制碳酸氢铵淋洗剂。
[0024]优选地，所述步骤
⑦
以最快流速排贫树脂柱中的洗水，并用压缩空气吹脱树脂表面附着的水，收集排出的水，返回继续作贫树脂的洗水。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，具有如下优点：
[0026]1、饱和树脂及贫树脂的洗涤采取排空树脂柱中料液并用压缩空气吹脱，然后不进行赶空气等繁琐操作，进行三柱串联洗涤，洗涤水用量少，洗涤效率高；
[0027]2、洗涤水的体积控制精准，洗水全部回用，洗涤过程不产生多余废水，饱和树脂的洗涤水正好返回配制KCl吸附原液，贫树脂的洗涤水正好返回配制NH4HCO3淋洗液。
[0028]3、实现了洗涤环节产出的工艺水用量少，不用蒸发浓缩即可全部回用，达到了良好的实现水平衡。
[0029]4、洗涤完成后的饱和树脂及贫树脂排空洗水后，再接入淋洗系统或吸附系统，可以获得高浓度的K淋洗液或NH4Cl尾液。
附图说明
[0030]图1表示饱和树脂洗涤方法流程图；
[0031]图2表示贫树脂洗涤方法流程图。
具体实施方式
[0032]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术的限制。
[0033]采用离子交换工艺及固定床连续离子交换装置，将氯化钾转化为碳酸氢钾，再由碳酸氢钾分解制备碳酸钾过程中，饱和树脂及贫树脂的洗涤是不可缺少的关键环节，本专利技术提出一种简单而又高效的饱和树脂及贫树脂的洗涤方法。饱和树脂及贫树脂的洗涤采取排空树脂柱中料液并用压缩空气吹脱，然后不进行赶空气等繁琐操作，进行三柱串联洗涤，洗涤水用量少，洗涤效率高，排出的料液可返回吸附会淋洗使用，排出的洗涤水可全部返回
配置氯化钾或碳酸氢铵溶液，很好的实现水平衡。
[0034]本专利技术是通过如下步骤来实现的(参见图1和2)：
[0035]1、排空饱和树脂柱中的KCl溶液：通入压缩空气，以最快的流速将饱和树脂柱中的氯化钾溶液排空，并用压缩空气吹脱树脂表面附着的氯化钾溶液，排出的KCl溶液返回去作KCl吸附原液。
[0036]2、洗涤饱和树表面的脂氯化钾：采取多柱串联最好是三柱串联、上部进液下部出液的方式，洗涤饱和树脂表面的KCl。洗水为普通自来水或纯净水，洗水每小时流量为树脂装填体积量的1倍～5倍，最好为2倍～4倍，洗涤时间为10min～60min，最好是15min～30min。流出洗水的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，其特征在于，包括：步骤
①
将饱和树脂柱中的氯化钾溶液排空；步骤
②
采取多柱串联的方式对排空氯化钾溶液后的饱和树脂进行洗涤；步骤
③
洗涤结束后将首柱切下并排空饱和树脂柱中的洗水；步骤
④
将排空了洗水的饱和树脂柱接入串联淋洗系统；步骤
⑤
将淋洗完成后贫树脂柱中的碳酸氢铵淋洗剂溶液排空；步骤
⑥
采取多柱串联方式对排空溶液的贫树脂进行洗涤；步骤
⑦
洗涤结束后将首柱切下并排空贫树脂柱中的洗水；步骤
⑧
将排空了洗水的贫树脂柱接入串联吸附系统。2.根据权利要求1所述的离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，其特征在于，所述步骤
①
接入压缩空气以最快的流速将饱和树脂柱中的氯化钾溶液排空，并用压缩空气吹脱树脂表面附着的氯化钾溶液，排出的KCl溶液返回去作KCl吸附原液。3.根据权利要求1所述的离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，其特征在于，所述步骤
②
采取多柱串联最好是三柱串联、上部进液下部出液方式，洗涤饱和树脂表面的KCl。4.根据权利要求1所述的离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，其特征在于，所述步骤
②
洗水为普通自来水或纯净水，洗水每小时流量为树脂装填体积量的1倍～5倍，通过时间为10min～60min。5.根据权利要求1所述的离子交换法制碳酸钾工艺的树脂洗涤方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨志平，郭尔华，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：
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