一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品。所述塑料标准样品，按重量份数计，包括以下组分：聚酰胺树脂50～70份，玻璃纤维30～50份，偶联剂0.1～1份，热稳定剂0.1～0.5份，成核剂0.1～1份；所述玻璃纤维的长度为80～350μm；所述成核剂为羧酸金属盐成核剂和/或粒径D

【技术实现步骤摘要】
一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于检测标准物质的
，更具体地，涉及一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]负荷变形温度是用来评估材料耐热性能的重要指标，该指标用来了解高聚物在负荷受热下变形的程度，被广泛的应用在材料性能评估方面。随着人们对使用产品要求提高，随之而来的就是对材料性能评估测试要求日趋严格，即对测试准确性要求也日益提高。
[0003]热变形温度测试结果受传热介质、位移传感器、温度系统、人员操作手法等因素影响，日常设备确认只能确认设备的独立模块的性能，若出现异常投诉时，只能通过对设备各个部位和人员操作进行逐步排查验证，步骤繁琐，工作量大。而通过定期测试标准样品，对设备进行验证并规范人员操作，操作简单，不仅可以及时发现设备存在的问题和人员操作的误差，也可以用于追溯测试异常的原因，可作为日常设备状态和人员监督的有效手段。
[0004]如中国专利《一种ABS基材标准样品及其制备方法和应用》公开了一种在AS树脂、ABS树脂体系下制备的标准样品，通过物理掺混法在丙烯腈
‑
苯乙烯共聚物树脂(SAN)中掺混不同比例的ABS高胶粉制备成ABS树脂，使得ABS基材标准样品测定负荷变形温度可以实现不同范围的调整，同时改善了ABS基材标准样品的加工性。该ABS基材标准样品均匀稳定，可以测定塑料负荷变形温度，但是该标准样品的负荷变形温度不超过100℃。
[0005]进一步地，目前市面上销售的热变形标样主要是纯树脂制备的标准样品，材料的热变形温度范围偏低(＜150℃)，且均匀性和稳定性较差，而随着应用场景的丰富和性能要求的逐步提高，现阶段也越来越多高温样品需要进行检测，而目前对于高温区间的测试，并没有合适的标物进行稽查，而且虽然设备校准能够核查设备的单项指标，却无法评估设备的整体检测能力。因此，提供一种目标均匀、稳定以及具有较高热变形温度的标准样品，用于实验室间的能力验证比对和实验室内部检测方法准确性验证、检测仪器稳定性验证、质量控制管理、不确定度评定，以及检测人员能力考核等，变得极为重要。

技术实现思路

[0006]针对上述现有的技术问题，本专利技术的首要目的在于提供一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品，所述塑料标准样品具有较高的热变形温度，且同时具有较好的样品均匀性和稳定性，有着较宽的适应性，可以满足热变形测试标准中不同测试条件的要求。
[0007]本专利技术的第二个目的在于提供一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品的制备方法。
[0008]本专利技术的第三个目的在于提供上述塑料标准样品在塑料负荷变形温度检测及对塑料负荷变形温度测试设备评估校准中的应用。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0010]一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品，按重量份数计，包括以下组分：聚酰胺树脂50～70份，玻璃纤维30～50份，偶联剂0.1～1份，热稳定剂0.1～0.5份，成核剂0.1～1份；所述玻璃纤维的长度为80～350μm；所述成核剂为羧酸金属盐成核剂和/或粒径D
50
≤7.5μm的滑石粉；在25℃，溶剂为(96
±
0.2)％的浓硫酸，聚酰胺树脂浓度为0.01g/mL的测试条件下，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.2～3.5。
[0011]专利技术人通过长期研究发现，在聚酰胺树脂体系中，优选特定范围相对粘度的聚酰胺树脂、特定长度的玻璃纤维、特定的成核剂、偶联剂和热稳定剂相结合制备的塑料标准样品，不仅具有较高的热变形温度，而且具有优异的均匀性和稳定性，可以满足标准中不同测试条件的要求。专利技术人发现当塑料标准样品中玻璃纤维的长度在特定范围时，塑料标准样品具有较高的热变形温度，也具有较好的稳定性和均匀性；玻璃纤维的长度过短会导致热变形温度降低，而长度过长则会影响熔体流动性，从而影响标准样件的注塑外观质量和尺寸稳定性。专利技术人发现，在聚酰胺体系中，采用羧酸金属盐成核剂或特定粒径的滑石粉能够被较好地润湿和吸附，与聚合物相容性好，能够均匀分散在聚合物熔体中。专利技术人再通过优化聚酰胺树脂的相对粘度，并搭配偶联剂、热稳定剂，在上述基础上进一步保证了塑料标准样品的均匀性和稳定性。在ISO 75
‑
1：2013或ISO 75
‑
2：2013中的A法和B法条件下进行测试，最终制备的塑料标准样品的负荷变形温度达到200～260℃之间，满足高温区域的设备稽查；且同时样品的均匀性及稳定性均符合CNAS
‑
GL003中对能力验证样品均匀性和稳定性评价要求。
[0012]具体地，所述聚酰胺树脂相对粘度的测试方法为ISO 307
‑
2019。
[0013]具体地，所述玻璃纤维的长度是指样品中玻璃纤维的保留长度。样品中玻璃纤维的保留长度的测试方法为：将样品在600℃灼烧30min，然后将残余物均匀分散在水中，用玻纤保留长度测试仪测试，软件统计玻纤的平均长度，即为玻璃纤维的保留长度。
[0014]优选地，所述聚酰胺树脂为PA6、PA66、PA610或PA656中的一种或多种。
[0015]进一步优选地，所述聚酰胺树脂为PA6。在此优选范围下，所述塑料标准样品的负荷变形温度在200～230℃，更符合日常实际使用的需求。
[0016]优选地，所述玻璃纤维的长度为100～300μm。
[0017]优选地，所述成核剂为粒径D
50
≤7.5μm的滑石粉。
[0018]优选地，所述滑石粉的粒径D
50
为0.5～4.0μm。
[0019]优选地，所述玻璃纤维选自为E玻璃纤维、A玻璃纤维、S玻璃纤维、D玻璃纤维、C玻璃纤维或石英玻璃纤维中的一种或多种。
[0020]优选地，所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、(3
‑
巯基丙基)三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷或γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。偶联剂能够提高玻璃纤维与树脂之间的界面结合力，改善树脂与玻璃纤维的结合，界面结合越好，热变形越好，提高材料的稳定性，改善样品的外观。
[0021]优选地，所述热稳定剂选自受阻酚稳定剂、亚磷酸酯稳定剂、受阻胺稳定剂、卤化亚铜复合稳定剂或含二苯甲酮官能团化合物的稳定剂中的一种或多种。
[0022]进一步地，本专利技术还提供一种塑料标准样品的制备方法，将聚酰胺树脂，偶联剂，热稳定剂和成核剂混合均匀，加入挤出机中并加入玻璃纤维，熔融挤出，造粒，再通过标准
模具注塑成型，获得所述塑料标准样品。
[0023]优选地，所述熔融挤出的温度为150～250℃。
[0024]进一步优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于塑料负荷变形温度测定的塑料标准样品，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：聚酰胺树脂50～70份，玻璃纤维30～50份，偶联剂0.1～1份，热稳定剂0.1～0.5份，成核剂0.1～1份；所述玻璃纤维的长度为80～350μm；所述成核剂为羧酸金属盐成核剂和/或粒径D
50
≤7.5μm的滑石粉；在25℃，溶剂为(96
±
0.2)％的浓硫酸，聚酰胺树脂浓度为0.01g/mL的测试条件下，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.2～3.5。2.根据权利要求1所述塑料标准样品，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA6、PA66、PA610或PA656中的一种或多种。3.根据权利要求1所述塑料标准样品，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA6。4.根据权利要求1所述塑料标准样品，其特征在于，所述玻璃纤维的长度为100～300μm。5.根据权利要求1所述塑料标准样品，其特征在于，所述成核剂为粒径D
50
≤7.5μm的滑石粉。6.根据权利要求5所述塑料标准样品，其特征在于，所述滑石粉的粒径D...

【专利技术属性】
技术研发人员：池罗敏，庞承焕，吴博，李卫领，刘洁，李建军，陈平绪，叶南飚，
申请(专利权)人：国高材高分子材料产业创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：