西洋参及其制剂特征图谱的构建方法及质量检测方法技术

本发明专利技术涉及中药制剂质量检测领域，具体提供了一种西洋参及其制剂特征图谱的构建方法及质量检测方法，其中在特征图谱构建方法中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流速为每分钟0.28

【技术实现步骤摘要】
西洋参及其制剂特征图谱的构建方法及质量检测方法


[0001]本专利技术属于中药检测
，具体涉及一种西洋参及其制剂特征图谱的构建方法及质量检测方法。

技术介绍

[0002]西洋参为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根，具有补气养阴，清热生津的功效，用于气虚阴亏，虚热烦倦，咳喘痰血，内热消渴，口燥咽干。西洋参根中含有皂苷类、多糖类成分，在抗肿瘤、降血糖、抗疲劳、增强记忆和抗心血管等疾病中广泛应用，《中国药典》(2020年版)收载有西洋参药材质量标准，以人参皂苷含量进行质量控制。
[0003]西洋参的根是其药用部位，具有极高的药用价值和食用价值，被众多食品、饮片企业所应用，市场中以西洋参作为原料的品种繁多，但质量良莠不齐，常常以非药用部位须根冒充主根作为原料进行生产，严重影响了产品的药用价值。如西洋参粉、西洋参糕点、饮品中尤为明显，这部分产品由于失去外观性状，无法对产品质量进行确定，且由于西洋参产品质量仅以人参皂苷含量作为质控指标，而西洋参须根中人参皂苷含量更高，因此以人参皂苷含量对产品质量进行判断，存在以非药用部位冒充主根进行生产，所得到产品质量无法确定好坏的情况。部分不良商人更以人参皂苷含量高为卖点推销相应产品，严重影响了市场中西洋参产品的质量，更甚者会消费者的健康。目前尚未见对西洋参及其制剂中非药用部位质量控制的相关研究。因此，有必要建立一种构建西洋参及其制剂的特征图谱的方法，为有效控制和科学评价西洋参制剂的质量提供依据。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术的目的在于提供一种西洋参及其制剂特征图谱的构建方法及质量检测方法，该方法根据西洋参及其制剂的特点，建立该品种的特征图谱，实现各特征峰的有效分离，有效地鉴别西洋参及其制剂正品和非法掺杂非药用部位的掺假品，为全面建立西洋参及其制剂的质量控制标准提供科学依据。
[0005]本专利技术提供了一种西洋参及其制剂特征图谱的构建方法，包括如下步骤：
[0006](1)供试品溶液的制备；
[0007](2)取供试品溶液采用高效液相色谱法检测，得到供试品的特征图谱，色谱条件包括：
[0008]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速为每分钟0.28
‑
0.32ml，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱：
[0009][0011]进一步的，步骤(1)包括：1)取供试品，加溶剂提取，得到提取液；
[0012]2)将提取液固液分离，取液体，即为供试品溶液。
[0013]进一步的，步骤(1)满足如下A
‑
C中的任意一项或者多项：
[0014]A、步骤1)中，供试品溶液的提取溶剂选自30％
‑
70％的甲醇水溶液，每克供试品加入10
‑
100ml的提取溶剂；
[0015]B、步骤1)中，提取方式为超声提取或者回流提取，提取时间为30min
‑
60min；
[0016]C、步骤2)中，所述固液分离独立地选自离心或者过滤。
[0017]进一步的，步骤(2)高效液相色谱法的色谱条件还包括：检测波长为203nm，柱温25
‑
35℃；和/或，所述西洋参及其制剂选自西洋参药材、西洋参饮片、西洋参水提物或者西洋参药物制剂。
[0018]本专利技术中西洋参药物制剂包括西洋参标准汤剂冻干粉、西洋参配方颗粒等常规剂型。
[0019]进一步的，所述的构建方法还包括采用人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1中的一种或者多种为对照品加溶剂制备对照品溶液的步骤，以及按照上述任一所述的构建方法中的高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品参照图谱的步骤；优选的，溶剂选自10％
‑
30％的乙腈水溶液；优选的，每1mL对照品溶液中含各对照品15
‑
500μg。
[0020]进一步的，所述西洋参及其制剂的特征图谱具有8个特征峰，峰4与人参皂苷Rc对照品参照物峰保留时间相对应，峰6与人参皂苷Rd对照品参照物峰保留时间相对应，且峰6与峰4的相对峰面积比值不小于1.20。
[0021]进一步的，西洋参配方颗粒的特征图谱具有8个特征峰，峰1、峰2、峰3分别与人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品相对应，以人参皂苷Rb1对照品参照峰相对应的峰为S峰，峰4
‑
峰8与S峰的相对保留时间应在规定值的
±
10％范围之内，规定值为1.02(峰4)、1.07(峰5)、1.09(峰6)、1.13(峰7)、1.22(峰8)。
[0022]本专利技术还提供了一种西洋参及其制剂正品与伪品或者掺假品的鉴别方法，包括将待鉴别产品按照上述任一所述的构建方法得到特征图谱的步骤，还包括计算峰6与峰4的峰面积比值的步骤；当待鉴别产品的特征图谱中峰6与峰4的峰面积比值≥1.20时，待鉴别产品为正品，当峰6与峰4的峰面积比值<1.20时，待鉴别产品为掺假品或者伪品。
[0023]本专利技术还提供了西洋参及其制剂中同时测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的方法，包括如下步骤：
[0024](1)供试品溶液和对照品溶液的制备；
[0025](2)取供试品溶液和对照品溶液采用高效液相色谱法检测，通过外标法计算供试品溶液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流速为每分钟0.28
‑
0.32ml，按下表中的规定进行梯度洗脱：
[0026][0027]进一步的，所述供试品溶液的制备方法同上述任一所述的构建方法中步骤(1)的方法。
[0028]进一步的，所述对照品溶液的制备方法包括采用人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1为对照品加溶剂溶解的步骤。
[0029]优选的，溶剂选自10％
‑
30％的乙腈水溶液；优选的，每1mL对照品溶液中含各对照品15
‑
100μg。
[0030]本专利技术还提供了一种西洋参及其制剂产品的质量检测方法，包括将测产品按上述任一所述的构建方法得到特征图谱的步骤，还包括计算峰6与峰4的峰面积比值的步骤，当待测产品的特征图谱中峰6与峰4的峰面积比值≥1.20时，质量合格，当峰6与峰4的峰面积比值<1.20时，质量不合格；和/或，包括将待测产品按照所述的方法测试西洋参及其制剂产品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量的步骤。
[0031]本专利技术中的西洋参配方颗粒采用本领域常规方法制得，例如按如下煎煮方法进行样品制备：西洋参饮片，煎煮两次，一煎加8～16倍水量，沸腾提取0.5～1.5小时，二煎加6～14倍水，沸腾提取0.5～1小时，滤过，50℃
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70℃滤液减压浓缩成相对密度为1.00～1.05(60℃)的纯浸膏，10％糊精喷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种西洋参及其制剂特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤，(1)供试品溶液的制备；(2)取供试品溶液采用高效液相色谱法检测，得到供试品的特征图谱，色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速为每分钟0.28
‑
0.32ml，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱：2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)包括：1)取供试品，加溶剂提取，得到提取液；2)将提取液固液分离，取液体，即为供试品溶液。3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)满足如下A
‑
C中的任意一项或者多项：A、步骤1)中，供试品溶液的提取溶剂选自30％
‑
70％的甲醇水溶液，每克供试品加入10
‑
100ml的提取溶剂；B、步骤1)中，提取方式为超声提取或者回流提取，提取时间为30min
‑
60min；C、步骤2)中，所述固液分离独立地选自离心或者过滤。4.根据权利要求1
‑
3中任一所述的构建方法，其特征在于，步骤(2)高效液相色谱法的色谱条件还包括：检测波长为203nm，柱温25
‑
35℃；和/或，所述西洋参及其制剂选自西洋参药材、西洋参饮片、西洋参水提物或者西洋参药物制剂。5.根据权利要求1
‑
4中任一所述的构建方法，其特征在于，所述的构建方法还包括采用人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1中的一种或者多种为对照品加溶剂制备对照品溶液的步骤，以及按照权利要求1
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4中任一所述的构建方法中的高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品参照图谱的步骤；优选的，溶剂选自10％
‑
30％的乙腈水溶液；优选的，每1mL对照品溶液中含各对照品15
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500μg。6.根据权利要求1
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5中任一所述的构建方法，其特征在于，所述西洋...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，陈敬然，沈建梅，李雪，杜微波，万莹莹，马智玲，王晓亚，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：