一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法技术

本发明专利技术涉及成核剂技术领域，具体涉及一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，通过将多孔云母颗粒经硅烷偶联剂KH

【技术实现步骤摘要】
一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法


[0001]本专利技术涉及成核剂
，具体为一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法。

技术介绍

[0002]尼龙是常用的热塑性工程材料，其具有良好的物理机械性能，高强度，高模量，耐磨性，并且在低温条件下也可以保持较好性能。但其主链上的极性基团使其具有极强的吸水性，尺寸收缩性，以及在干态和低温时冲击强度低等不足限制了其在更加广泛的领域中应用。为了更好的满足应用等方面的诸多要求，人们不断研究各种方法对尼龙的性能进行改进。其中通过添加成核剂，提高尼龙制品的力学性能是实现尼龙树脂高性能化的一种简单易行，且行之有效的改性方法之一。
[0003]例如公告号为CN104559141A的专利技术专利公开了一种尼龙成核剂的制备方法和由其制备的尼龙成核剂及应用，制备方法包括：苯甲酸盐成核剂溶于水作为水相、光稳定剂作为油相、与助表面活性剂、表面活性剂混合均匀形成微乳液；由所述制备方法制备的尼龙成核剂在改性尼龙树脂中的应用，以尼龙树脂为100重量份计，所述的成核剂的用量是0.01
‑
10重量份，具有用量少、效果好，加工成本低，制备工艺简单等优点；该成核剂虽然可以在一定程度上提高尼龙的性能，但是由由于其在尼龙中的分散性较差，不能在尼龙中实现高度分散，导致尼龙中的结晶位点较少，成核效率低，从而无法实现尼龙各项性能的显著提升，造成尼龙的应用范围有限，不利于大范围的推广应用。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，所述合成方法包括：
[0007]将多孔云母颗粒经硅烷偶联剂KH
‑
570处理后作为载体，通过真空浸渍的方式，将脂肪酸金属盐和改性有机环状羧酸金属盐渗入到载体的孔隙中，即可得到复合型的脂肪酸盐类成核剂。
[0008]作为本专利技术的进一步优选方案，所述脂肪酸盐类成核剂的合成方法，具体包括如下步骤：
[0009]1)将多孔云母颗粒加入到足量的丙酮中，充分搅拌后混合均匀，然后加入硅烷偶联剂KH
‑
570，充分搅拌20
‑
30min，待丙酮在室温状态下挥发后，转移至烘箱中，在90
‑
95℃下干燥4
‑
6h，得到预处理多孔云母颗粒；
[0010]2)按照固液比为1g：(20
‑
30)mL，将脂肪酸金属盐和改性有机环状羧酸金属盐混匀后，加入到丙酮中，充分搅拌后形成浸渍液，将预处理多孔云母颗粒置于真空罐中，抽真空至30
‑
80Pa，然后注入浸渍液，保持1
‑
2h，缓慢泄压后再次抽真空至10
‑
50Pa并保持20
‑
30min，卸压后烘干，即可得到所需的脂肪酸盐类成核剂。
[0011]作为本专利技术的进一步优选方案，步骤1)中，所述硅烷偶联剂KH
‑
570的加入量为多孔云母颗粒质量的3
‑
6％。
[0012]作为本专利技术的进一步优选方案，步骤2)中，所述脂肪酸金属盐和改性有机环状羧酸金属盐的质量比为(5
‑
8)：1。
[0013]作为本专利技术的进一步优选方案，所述多孔云母颗粒的制备方法如下：
[0014]将硅酸钠加入到蒸馏水中，充分搅拌至完全溶解，然后缓慢滴入盛有微晶白云母中，搅拌均匀后转移至模具中，使用粉末压片机进行压片，先加压至5
‑
8MPa，卸压1
‑
3min后加压至8
‑
12MPa并保压3
‑
5min，卸压后放入高温炉中煅烧保温5
‑
8h，随炉冷却后进行超微粉碎，得到多孔云母颗粒。
[0015]作为本专利技术的进一步优选方案，所述硅酸钠、蒸馏水、微晶白云母的用量比例为(12
‑
16)g：(100
‑
150)mL：(60
‑
80)g；
[0016]所述微晶白云母的粒径为600
‑
800目；
[0017]所述煅烧保温的温度为1250
‑
1280℃。
[0018]作为本专利技术的进一步优选方案，所述脂肪酸金属盐的制备方法如下：
[0019]在去离子水中加入硬脂酸和氢氧化钠，加热至75
‑
80℃并搅拌反应30
‑
50min，然后快速加入硫酸锌，继续搅拌反应30
‑
50min，过滤后用蒸馏水反复洗涤，再用丙酮反复清洗，在50
‑
60℃下真空干燥后得到脂肪酸金属盐。
[0020]作为本专利技术的进一步优选方案，所述去离子水、硬脂酸、氢氧化钠、硫酸锌的用量比例为(200
‑
300)mL：(0.10
‑
0.25)mol：(0.15
‑
0.30)mol：(0.02
‑
0.03)mol；
[0021]所述蒸馏水的温度为85
‑
87℃。
[0022]作为本专利技术的进一步优选方案，所述改性有机环状羧酸金属盐的制备方法如下：
[0023]1)在室温下，将氧化锌和邻苯二甲酸酐依次加入到去离子水中，充分溶解后，在80
‑
85℃下磁力搅拌反应8
‑
12h，待反应结束后，将产物用真空泵抽滤收集，并用热水反复洗涤，然后置于100
‑
110℃的真空干燥箱内烘干10
‑
15h，得到二甲酸金属盐；
[0024]2)将氢氧化钠和降冰片烯二酸酐加入到盛有足量去离子水的容器中，在75
‑
78℃下搅拌反应2
‑
5h，将得到的产物移至旋转蒸发仪中蒸发，再经80
‑
85℃真空干燥10
‑
15h，然后与等物质的量的二甲酸金属盐混合后组成底物，并加入到高压釜中，加入蒸馏水调节至质量分数为30
‑
36％，再加入雷尼镍催化剂，在65
‑
68℃和1.0
‑
1.5MPa的条件下反应24
‑
28h，冷却至室温后进行过滤，将滤液旋转蒸发后烘干，得到改性有机环状羧酸金属盐。
[0025]作为本专利技术的进一步优选方案，所述氧化锌、邻苯二甲酸酐、去离子水的用量比例为(8
‑
10)g：(14.5
‑
16.2)g：(300
‑
500)mL；
[0026]所述氢氧化钠和降冰片烯二酸酐的物质的量比为(2.0
‑
2.3)：1；
[0027]所述雷尼镍催化剂的加入量占底物质量的12
‑
15％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：将多孔云母颗粒经硅烷偶联剂KH
‑
570处理后作为载体，通过真空浸渍的方式，将脂肪酸金属盐和改性有机环状羧酸金属盐渗入到载体的孔隙中，即可得到复合型的脂肪酸盐类成核剂。2.根据权利要求1所述的一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，其特征在于，所述脂肪酸盐类成核剂的合成方法，具体包括如下步骤：1）将多孔云母颗粒加入到足量的丙酮中，充分搅拌后混合均匀，然后加入硅烷偶联剂KH
‑
570，充分搅拌20
‑
30min，待丙酮在室温状态下挥发后，转移至烘箱中，在90
‑
95℃下干燥4
‑
6h，得到预处理多孔云母颗粒；2）按照固液比为1g：（20
‑
30）mL，将脂肪酸金属盐和改性有机环状羧酸金属盐混匀后，加入到丙酮中，充分搅拌后形成浸渍液，将预处理多孔云母颗粒置于真空罐中，抽真空至30
‑
80Pa，然后注入浸渍液，保持1
‑
2h，缓慢泄压后再次抽真空至10
‑
50Pa并保持20
‑
30min，卸压后烘干，即可得到所需的脂肪酸盐类成核剂。3.根据权利要求2所述的一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，其特征在于，步骤1）中，所述硅烷偶联剂KH
‑
570的加入量为多孔云母颗粒质量的3
‑
6%。4.根据权利要求2所述的一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，其特征在于，步骤2）中，所述脂肪酸金属盐和改性有机环状羧酸金属盐的质量比为（5
‑
8）：1。5.根据权利要求1所述的一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，其特征在于，所述多孔云母颗粒的制备方法如下：将硅酸钠加入到蒸馏水中，充分搅拌至完全溶解，然后缓慢滴入盛有微晶白云母中，搅拌均匀后转移至模具中，使用粉末压片机进行压片，先加压至5
‑
8MPa，卸压1
‑
3min后加压至8
‑
12MPa并保压3
‑
5min，卸压后放入高温炉中煅烧保温5
‑
8h，随炉冷却后进行超微粉碎，得到多孔云母颗粒。6.根据权利要求5所述的一种新型脂肪酸盐类成核剂的合成方法，其特征在于，所述硅酸钠、蒸馏水、微晶白云母的用量比例为（12
‑
16）g：（100
‑
150）mL：（60
‑
80）g；所述微晶白云母的粒径为600
‑
800目；所述煅烧保温的温度为1250
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：袁灿耀，张卫东，孙宁峰，
申请(专利权)人：山东龙腾新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：