一种Cu2Se-碳膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Cu2Se

【技术实现步骤摘要】
一种Cu2Se
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碳膜的制备方法


[0001]本专利技术属于化工领域，涉及一种纳米热电材料
的制备方法，具体是一种Cu2Se
‑
碳膜的制备方法。

技术介绍

[0002]提高能源利用率、发展清洁能源、减缓能源危机，有效推动经济和环境的可持续发展是目前全世界面临的重大课题。热电材料，作为一种环境友好的的新型能源材料，在近几十年得到了广泛关注。传统的热电材料一般含有Te、Pb等有毒的元素，污染环境，而昂贵的原材料价格和低下的转化效率使得其大范围工业应用难以实现，所以寻找价格低廉的热电材料体系成为近年来热电材料的研究重点。
[0003]目前，Cu2Se符合“电子晶体
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声子液体(PLEC)”概念，具有极低的晶格热导率，同时其原材料价格低廉和无毒性使Cu2Se成为近年来备受关注的热电材料体系。
[0004]Cu2Se合金原料主要是Cu和Se两种元素，由于Cu的熔点较高(可达1357.6K)，所需要的熔炼温度也相应地设定得较高。而构成合金的另外一种元素Se的熔点只有494K，连它的沸点都只有958K，远不及Cu的熔点。这样就会造成配比元素中的Cu还没来得及熔化，Se已经大量挥发。在设计合金制备方法时，既要让合金充分熔化、混合均匀，又要控制原料的挥发和氧化的方法显得十分重要。
[0005]近年来，随着碳纳米管薄膜(CNT)制备技术的不断成熟，将Cu2Se体系材料与高导电的CNT结合，利用纳米化的Cu2Se体系材料对CNT改性，是制备碳薄膜复合材料的有效方法。

技术实现思路

[0006]为了弥补现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种Cu2Se
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碳膜的制备方法，通过将纳米化Cu2Se体系材料嵌入CNT管束网络孔隙中，一方面，以CNT为基底，利用CNT连接Cu2Se体系材料纳米片，有望材料整体保持原始CNT的高柔性；另一方面，高热电性能Cu2Se体系材料的填充使得复合碳纳米管薄膜整体热电性能得到提升。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的。
[0008]本专利技术涉及一种Cu2Se
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碳膜的制备方法，Cu2Se嵌入到碳纳米管上，其特征在于包括如下步骤：
[0009](1)将碳纳米管所形成的碳膜先放入氯化铜溶液中浸泡，使得碳膜上吸附氯化铜，取出后用无水乙醇冲洗，将碳膜放入氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液中浸泡，取出清洗无水乙醇冲洗；
[0010](2)将表面附着氢氧化铜的碳膜样品放入真空干燥箱干燥去除水分，干燥后取出样品，放入管式炉中在氮气气氛下煅烧，取出后得到CuO
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碳膜前驱体；
[0011](3)将硒粉与水合肼搅拌溶解，加入氧化铜粉末搅拌，将生成的悬浮液与CuO
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碳膜前驱体一并倒入高压釜容器中，在加热至140
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180℃保温20
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24h后取出，在乙醇溶液中泡5
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8min、去离子水中浸泡5
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8min，浸泡后放入真空干燥箱中40
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70℃下干燥20
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24h后取出即可得到Cu2Se
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碳膜。
[0012]在本专利技术的一个优选实施方式中，所述步骤(1)重复5
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8次。
[0013]在本专利技术的一个优选实施方式中，其特征在于步骤(1)是将碳纳米管所形成的碳膜先放入氯化铜溶液中浸泡5
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8分钟，使得碳膜上吸附氯化铜，取出后用无水乙醇冲洗，将碳膜放入氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液中浸泡5
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8分钟，取出清洗无水乙醇冲洗。
[0014]在本专利技术的一个优选实施方式中，所述高压反应釜容器中的压力主要通过加入溶液的体积来控制，也是安全的考虑，加入的溶液量一般要少于反应釜容器的2/3。
[0015]本专利技术以水热沉淀法为合成手段，能够制Cu2Se
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碳膜，其优点在于合成方法简便，环保，高效。
附图说明
[0016]构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0017]图1是本专利技术实施例1制备的Cu2Se颗粒SEM图；
[0018]图2为本专利技术实施例1制备的Cu2Se
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碳膜XRD衍射图；
[0019]图3为本专利技术实施例1制备的Cu2Se
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碳膜SEM图；
[0020]图4为本专利技术实施例1制备的Cu2Se
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碳膜上的Cu2Se形貌SEM图。
[0021]图5为本专利技术实施例1制备的Cu2Se
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碳膜的温差与塞贝克系数的曲线图。
具体实施方式
[0022]为了进一步理解本专利技术，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]如无特殊说明，本专利技术实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
[0024]实施例1：
[0025]一、碳纳米管薄膜(碳膜)预处理
[0026]以碳膜为基底，裁成5
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6cm的薄膜片，分别用甲醇、乙醇、稀盐酸(5％)、去离子水分别进行超声清洗10min；处理后的碳膜在50℃的真空干燥箱中干燥4h以去除水分。
[0027]二、CuO
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碳膜前驱体制备
[0028]量取0.002mol氢氧化钾固体，用10ml去离子水来溶解，制备氢氧化钾溶液；量取0.001mol二水合氯化铜固体(注意防止被氧化)，用10ml去离子水来溶解，制备氯化铜溶液。将前处理过的碳膜先放入氯化铜溶液中浸泡反应5min，使得碳膜上吸附氯化铜，取出后用无水乙醇稍微冲洗一下，在将碳膜放入氢氧化钾溶液中浸泡反应5min，由此可以让氯化铜与氢氧化钾反应形成氢氧化铜附着在碳膜上，这为一个循环，如此反复做5个循环。将表面附着氢氧化铜的碳膜样品放入真空干燥箱在60℃下干燥24h去除水分。干燥后取出样品，放入管式炉中在300℃和氮气气氛下煅烧160min，取出后得到CuO
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碳膜前驱体；
[0029]三、Cu2Se
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碳膜的制备
[0030]取0.001mol硒粉，加入9mL水合肼，搅拌15min充分溶解使得硒粉变成硒离子溶解在水合肼中形成溶液，加入氧化铜粉末0.001mol(约0.079g)，继续搅拌5min，把生成的悬浮液倒入聚四氟乙烯内衬中，再将上述制得的CuO
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碳膜前驱体也放入聚四氟乙烯内衬中，然后将聚四氟乙烯内衬装入到高压釜中，再将高压釜放入箱式电阻炉在160℃下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cu2Se
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碳膜的制备方法，Cu2Se嵌入到碳纳米管上，其特征在于包括如下步骤：(1)将碳纳米管所形成的碳膜先放入氯化铜溶液中浸泡，使得碳膜上吸附氯化铜，取出后用无水乙醇冲洗，将碳膜放入氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液中浸泡，取出清洗无水乙醇冲洗；(2)将表面附着氢氧化铜的碳膜样品放入真空干燥箱干燥去除水分，干燥后取出样品，放入管式炉中在氮气气氛下煅烧，取出后得到CuO
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碳膜前驱体；(3)将硒粉与水合肼搅拌溶解，加入氧化铜粉末搅拌，将生成的悬浮液与CuO
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碳膜前驱体一并倒入高压釜容器中，在加热至140
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180℃保温20
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24h后取出，在乙醇溶液中泡5
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8min、去...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金明，黄小龙，杜铨，夏维远，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：