本发明专利技术涉及一种锂离子电池负极用陶瓷层包覆SiO/C复合材料的制备方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。它包括以下步骤：S1、将生物质碳前驱体，软碳前驱体，硬碳前驱体，SiO原料和去离子水混合，在60~80℃下搅拌，烘干并研磨得到SiO/C复合材料前体；S2、将SiO/C复合材料前体混合，通入惰性气体，升温至750~950℃，保温3~5h，冷却得到SiO/C复合材料；S3、将SiO/C复合材料，陶瓷材料，弱碱和去离子水混合，搅拌，烘干并研磨得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体；S4、将陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体放置于管式炉中，密闭，通入惰性气体，升温至800~1000℃，保温，冷却得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料。本发明专利技术制备的陶瓷层包覆SiO/C复合材料具有良好的充放电电压平台和较高的容量。有良好的充放电电压平台和较高的容量。有良好的充放电电压平台和较高的容量。
【技术实现步骤摘要】
8.84质量份弱碱和150 ~ 200质量份去离子水加入反应容器中，在室温下100 ~ 200r/min搅拌1 ~ 3h，烘干并研磨得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体；S4、将3.25 ~ 6.84质量份陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体放置于管式炉中，密闭，通入惰性气体，排除内部空气，升温至800 ~ 1000℃，保温3 ~ 5h，自然冷却至室温得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料。
[0007]本专利技术以生物质碳、软碳和硬碳混合作为碳源，可以提高热解炭的结晶度和抗氧化性以及残炭率。通过高温碳化对SiO进行了软硬碳包覆处理，以增强材料的导电性，同时缓解锂化和脱锂过程中的体积膨胀甚至粉碎的问题。进行碳包覆后再包覆一层陶瓷层，做到对SiO的完整包覆，确保硅不会与六氟磷酸锂发生反应，实现透锂不透氟。此外，陶瓷包覆层能提供较大的比表面积，提高电解液对极片的润湿性和保液性，有益于电池的循环寿命。
[0008]非极性隔膜（PP/PE）的表面疏水且表面能较低，对极性的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）等有机电解液较难润湿和维持润湿状态，这会直接影响到电池的循环性能。而无机陶瓷材料表面存在羟基，其表面亲水，能够显著提高隔膜或电极对电解液的润湿和保持能力，对电池的循环性能起到明显的改善作用。
[0009]作为上述技术方案的优选，步骤S1中，所述的生物质碳前驱体为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、椰子壳、花生壳、柚子皮中的至少一种。所述的软碳前驱体选用煤沥青、石油沥青、石油焦中的至少一种。所述的硬碳前驱体为酚醛树脂。
[0010]作为上述技术方案的优选，步骤S2中，所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种。
[0011]作为上述技术方案的优选，步骤S3中，所述的陶瓷材料为醋酸铝、硝酸铝、硫酸铝、硝酸镁、硫酸镁、硝酸钡、硫酸钡中的一种。所述的弱碱为氨水、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钙中的一种。
[0012]作为上述技术方案的优选，步骤S4中，所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种。
[0013]作为优选，步骤S2所述管式炉为可控制升温速率的管式炉装置，包括管式炉体，所述管式炉体的顶部设置有密封炉盖，所述管式炉体的一侧设置有两组弹力锁扣，两组所述弹力锁扣在管式炉体的一侧呈线性分布，所述密封炉盖的一侧设置有勾片，所述弹力锁扣的外侧设置有两组固定杆，两组所述固定杆在弹力锁扣的外侧呈线性分布，所述固定杆的顶部设置有活动扣环，所述活动扣环的底部设置有复位弹簧，所述弹力锁扣的内部设置有机械铆钉，所述机械铆钉的外侧设置有扭力弹簧，所述固定杆的底部设置有旋转座；所述管式炉体的外侧设置有两组石英管，两组所述在管式炉体的外侧呈对称分布，所述石英管的外侧设置有两组密封半块，两组所述密封半块在石英管的外侧呈对称分布。
[0014]优选地，所述管式炉体的一侧设置有连接座，所述弹力锁扣的外侧开设有两组活动槽，两组所述活动槽在弹力锁扣的外侧呈对称分布，所述机械铆钉的外侧设置有两组限位块，两组所述限位块在机械铆钉的外侧呈对称分布。
[0015]优选的，所述扭力弹簧的一侧设置有延伸条。
[0016]本专利技术装置使用了密封炉盖、密封半块、弹力锁扣、盖轴、挂锁座、勾片、固定杆、复位弹簧、活动扣环及旋转座，从而使得该装置可通过弹力锁扣和勾片的扣接来对密封炉盖进行锁紧，并通过复位弹簧的回缩力增加密封炉盖与管式炉体的紧密度，进而保证了过装置的加热效果，同时避免了在加热作业中空气进入炉膛导致该装置加热效果不理想的情
况；而且该装置使用了机械铆钉、连接座、扭力弹簧、活动槽、限位块及延伸条，从而使得该装置可通过扭力弹簧的扭力施加到弹力锁扣上，从而进一步增加了弹力锁扣的锁紧效果的同时方便使用者开启密封炉盖，从而可进一步提高陶瓷层包覆SiO/C复合材料的性能。
[0017]综上所述，本专利技术的有益效果：1、本技术方案以秸秆为制备原料，节约成本的同时也解决了秸秆的循环再利用问题，具有原料来源广泛、绿色无污染的优点；2、本技术方案对SiO进行软硬碳包覆，能够有效缓解SiO充放电时产生的体积效应，陶瓷包覆层能有效减少与电解液接触发生的副反应，同时其本身可传导Li
+
，能够加快Li
+
的迁移速度，显著提高材料的首次可逆容量和循环性能；3、本技术方案实现了对SiO的软硬碳包覆和陶瓷层包覆，为锂离子电池硅基负极材料的制备提供了一种可行的策略。
附图说明
[0018]图1为实施例1制备的SiO/C复合材料的扫描电镜图。
[0019]图2为实施例1制备的SiO/C复合材料的另一扫描电镜图。
[0020]图3为实施例1制备的SiO/C复合材料的XRD图。
[0021]图4为实施例1制备的SiO/C复合材料的接触角图。
[0022]图5为实施例1制备的SiO/C复合材料的充放电曲线图。
[0023]图6为本专利技术一种可控制升温速率的管式炉装置整体结构示意图。
[0024]图7为本专利技术一种可控制升温速率的管式炉装置侧视结构示意图。
[0025]图8为本专利技术一种可控制升温速率的管式炉装置锁扣结构示意图。
[0026]图9为本专利技术一种可控制升温速率的管式炉装置锁扣拆分结构示意图。
[0027]图10为本专利技术一种可控制升温速率的管式炉装置俯视结构示意图。
[0028]图中：1、管式炉体；2、密封炉盖；3、石英管；4、密封半块；5、控制面板；6、测温面板；7、弹力锁扣；8、盖轴；9、挂锁座；10、勾片；11、固定杆；12、复位弹簧；13、活动扣环；14、机械铆钉；15、连接座；16、扭力弹簧；17、活动槽；18、限位块；19、旋转座；20、延伸条。
具体实施方式
[0029]以下具体实施例仅仅是对本专利技术的解释，其并不是对本专利技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本专利技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。
[0030]下面结合附图以实施例对本专利技术进行详细说明。
实施例
[0031]S1、将3.18质量份小块玉米秸秆，2.30质量份煤沥青，1.93质量份酚醛树脂，0.25质量份SiO原料和50质量份去离子水加入反应容器中，在60℃下50r/min搅拌8h，烘干并研磨得到SiO/C复合材料前体；S2、将2.46质量份SiO/C复合材料前体放置于管式炉中，密闭，通入氮气气体，排除内部空气，升温至750℃，保温5h，自然冷却至室温得到SiO/C复合材料；
步骤S2所用管式炉为如图6
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10所示的一种可控制升温速率的管式炉装置，包括管式炉体1，管式炉体1的顶部设置有密封炉盖2，其中密封炉盖2起到密封作用，管式炉体1的一侧设置有两组弹力锁扣7，两组弹力锁扣7在管式炉体1的一侧呈线性分布，其中弹力锁扣7起到锁紧作用，密封炉盖2的一侧设置有勾片10，弹力锁扣7的外侧设置有两组固定杆11，两组固定杆11在弹力锁扣7的外侧呈线性分布，固定杆11的顶部设置有活动扣环13，活动扣环13的底本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池负极用陶瓷层包覆SiO/C复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将生物质碳前驱体，软碳前驱体，硬碳前驱体，SiO原料和去离子水加入反应容器中；然后在60 ~ 80℃下搅拌，烘干并研磨得到SiO/C复合材料前体；S2、将SiO/C复合材料前体放置于管式炉中，密闭，通入惰性气体，排除内部空气，升温至750 ~ 950℃，保温3 ~ 5h，自然冷却至室温得到SiO/C复合材料；S3、将SiO/C复合材料，陶瓷材料，弱碱和去离子水加入反应容器中，在室温下搅拌，烘干并研磨得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体；S4、将陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体放置于管式炉中，密闭，通入惰性气体，排除内部空气，升温至800 ~ 1000℃，保温，自然冷却至室温得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用陶瓷层包覆SiO/C复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将3.18 ~ 5.84质量份生物质碳前驱体，2.30 ~ 4.49质量份软碳前驱体，1.93 ~ 3.86质量份硬碳前驱体，0.25 ~ 1.36质量份SiO原料和50 ~ 100质量份去离子水加入反应容器中；然后在60 ~ 80℃下50 ~ 100r/min搅拌4 ~ 8h，烘干并研磨得到SiO/C复合材料前体；S2、将2.46 ~ 6.57质量份SiO/C复合材料前体放置于管式炉中，密闭，通入惰性气体，排除内部空气，升温至750 ~ 950℃，保温3 ~ 5h，自然冷却至室温得到SiO/C复合材料；S3、将1.38 ~ 3.64质量份SiO/C复合材料，3.86 ~ 6.33质量份陶瓷材料，5.52 ~ 8.84质量份弱碱和150 ~ 200质量份去离子水加入反应容器中，在室温下100 ~ 200r/min搅拌1 ~ 3h，烘干并研磨得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体；S4、将3.25 ~ 6.84质量份陶瓷层包覆SiO/C复合材料前体放置于管式炉中，密闭，通入惰性气体，排除内部空气，升温至800 ~ 1000℃，保温3 ~ 5h，自然冷却至室温得到陶瓷层包覆SiO/C复合材料。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用陶瓷层包覆SiO/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的生物质碳前驱体为玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、椰子壳、花生壳、柚子皮中的至少一种；所述的软碳前驱体选用煤沥青、石油沥青、石油焦中的至少一种；所...
【专利技术属性】
技术研发人员：张莹，蔡新辉，袁旭，胡博，吕猛，金海侹，
申请(专利权)人：湖州启源金灿新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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