一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法技术

本发明专利技术提供了一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法，涉及稀散金属提纯技术领域。本发明专利技术通过向硒碲互溶的粗硒原料中加入SeO2并熔炼，将粗硒熔体中的单质碲选择性氧化，然后利用氧化碲与硒饱和蒸汽压的差别，经过真空蒸馏处理，可以高效脱除粗硒中的杂质碲，碲以氧化碲的形态在蒸馏残余物中富集，在挥发物中得到一定纯度的硒产品。利用本发明专利技术的方法处理粗硒原料，硒的回收率可达90％以上，向粗硒加入的SeO2被碲还原成单质硒，反应剩余的SeO2在熔炼过程中挥发，没有引入其他杂质，为硒的提纯提供了一个创新型的方法。该方法过程简洁高效，节能环保，成本低廉，在硒碲分离领域具有里程碑的意义。义。义。

【技术实现步骤摘要】
一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法


[0001]本专利技术涉及稀散金属提纯
，尤其涉及一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法。

技术介绍

[0002]硒是一种稀散金属，广泛应用于材料、冶金、化工、农业、医疗等领域，目前已成为支撑高科技发展、新材料开发的关键材料。硒主要从铜阳极泥中提取回收，在铜阳极泥氧化焙烧的过程中，SeO2烟气在吸收塔形成亚硒酸溶液，被烟气中的SO2还原沉淀为粗硒粉，粗硒粉要经过初步提纯处理才能得到工业级硒产品。对于有些粗硒原料，杂质碲主要以单质态存在，与硒无限互溶，通过普通的氧化和真空蒸馏难以达到理想的脱除效果。
[0003]CN106946233公开了一种粗硒真空精炼提纯的方法，粗硒物料经熔化、脱气、真空蒸馏工序后可以产出99.9％工业级硒，此方法过程中熔化、脱气、蒸馏温度分别为230～350℃、250～400℃、500～1000℃，真空度为1～20Pa，蒸馏时间为3～4h。用该处理方法对硒碲互溶的粗硒物料进行试验，得到的硒产品中杂质碲含量几乎没有变化。
[0004]CN110745789公开了一种粗硒提纯方法，通过向粗硒渣中加入调控剂，使其中的杂质元素发生氧化反应从而改变杂质组元的赋存状态，再利用杂质组元与硒在真空条件下性质的差异，通过真空蒸馏实现硒与杂质的分离。用该处理方法对硒碲互溶的粗硒物料进行试验，得到的硒产品中杂质碲含量依然很高，且对块状粗硒原料破碎工艺复杂，灰尘量大。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法，采用本专利技术的方法能够将粗硒中的杂质碲高效脱除，且方法简单。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法，包括以下步骤：
[0008]将粗硒原料加热熔化，向所得熔体中加入SeO2颗粒进行氧化熔炼，所述粗硒原料中的碲被氧化为氧化碲，得到中间态硒；
[0009]将所述中间态硒进行真空蒸馏。
[0010]优选的，以质量百分含量计，所述粗硒原料包括Se95～99％和Te1～5％。
[0011]优选的，所述加热熔化的温度为300～500℃。
[0012]优选的，所述SeO2颗粒与粗硒原料中碲的摩尔比为(1～5)：1。
[0013]优选的，所述氧化熔炼的温度为300～500℃。
[0014]优选的，所述氧化熔炼的时间为0.5～3h。
[0015]优选的，所述真空蒸馏的温度为260～300℃，压强为5～10Pa。
[0016]优选的，所述氧化熔炼在搅拌条件下进行。
[0017]优选的，所述搅拌的转速为50～300r/min。
[0018]本专利技术提供了一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法，包括以下步骤：将粗硒原料加
热熔化，向所得熔体中加入SeO2颗粒进行氧化熔炼，所述粗硒原料中的碲被氧化为氧化碲，得到中间态硒；将所述中间态硒进行真空蒸馏。
[0019]本专利技术通过向硒碲互溶的粗硒原料中加入SeO2并熔炼，将粗硒熔体中的单质碲选择性氧化，然后利用氧化碲与硒饱和蒸汽压的差别，经过真空蒸馏处理，可以高效脱除粗硒中的杂质碲，碲以氧化碲的形态在蒸馏残余物中富集，在挥发物中得到一定纯度的硒产品。
[0020]利用本专利技术的方法处理粗硒原料，硒的回收率可达90％以上，向粗硒加入的SeO2被碲还原成单质硒，反应剩余的SeO2在熔炼过程中挥发，没有引入其他杂质，为硒的提纯提供了一个创新型的方法。该方法过程简洁高效，节能环保，成本低廉，在硒碲分离领域具有里程碑的意义。
附图说明
[0021]图1～图3为实施例1～3的检测报告；
[0022]图4为对比例1的分析报告。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法，包括以下步骤：
[0024]将粗硒原料加热熔化，向所得熔体中加入SeO2颗粒进行氧化熔炼，所述粗硒原料中的碲被氧化为氧化碲，得到中间态硒；
[0025]将所述中间态硒进行真空蒸馏。
[0026]本专利技术将粗硒原料加热熔化。在本专利技术中，以质量百分含量计，所述粗硒原料优选包括Se95～99％和Te1～5％。在本专利技术中，所述粗硒原料中碲以单质形式存在，与硒无限互溶。在本专利技术中，所述加热熔化的温度优选为300～500℃，更优选为350～450℃，进一步优选为380～420℃。在本专利技术中，所述加热熔化优选在电阻炉中进行。
[0027]待达到加热熔化的温度后，本专利技术向所得熔体中加入SeO2颗粒进行氧化熔炼，所述粗硒原料中的碲被氧化为氧化碲，得到中间态硒。
[0028]本专利技术先将粗硒原料加热熔化后加入SeO2颗粒，有利于SeO2颗粒与粗硒原料中杂质碲的充分接触。本专利技术对所述SeO2颗粒的粒径没有特殊要求，本领域熟知的SeO2颗粒即可。在本专利技术中，所述SeO2颗粒与粗硒原料中碲的摩尔比优选为(1～5)：1，更优选为(2～4)：1，进一步优选为(2.5～3.5)：1。在本专利技术中，所述氧化熔炼的温度优选为300～500，更优选与加热熔化的温度保持一致；所述氧化熔炼的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2.5h，进一步优选为1.5～2h。本专利技术优选在空气氛围下进行所述氧化熔炼。在本专利技术中，所述氧化熔炼优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～300r/min，更优选为100～250r/min，进一步优选为150～200r/min。本专利技术在所述氧化熔炼过程中，粗硒原料中的碲被SeO2氧化为氧化碲，SeO2被碲还原成单质硒，反应剩余的SeO2在熔炼过程中挥发，不会引入其他杂质。
[0029]得到中间态硒后，本专利技术将所述中间态硒进行真空蒸馏。在本专利技术中，所述真空蒸馏的温度优选为260～300℃，更优选为265～295℃，进一步优选为270～290℃；所述真空蒸馏的压强优选为5～10Pa，更优选为6～9Pa，进一步优选为7～8Pa。本专利技术对所述真空蒸馏的时间不做特殊限定，根据中间态硒的质量确定合适的真空蒸馏时间即可。在本专利技术中，针
对公斤级实验，所述真空蒸馏的时间优选为3～5h。本专利技术利用氧化碲与硒饱和蒸汽压的差别，经过真空蒸馏处理，可以高效脱除粗硒中的杂质碲，碲以氧化碲的形态在蒸馏残余物中富集，在挥发物中得到一定纯度的硒产品。
[0030]下面结合实施例对本专利技术提供的高效脱除粗硒中杂质碲的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0031]实施例1
[0032]称取100g含Te3.37％的粗硒原料(杂质碲以单质态存在)于坩埚中，并放在电阻炉内加热熔化，待熔体温度达到320℃时，向其中加入5.86gSeO2颗粒(SeO2颗粒与碲的摩尔比为2:1)进行氧化熔炼，熔炼时间为1.5h，搅拌速度为150r/min，得到中间态硒熔体；再将得到的硒熔体放在真空炉内进行真空蒸馏，真空度10Pa，温度260℃，保温2h，最后在挥发物中得到一定纯度的精硒产品，残余物中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗硒原料加热熔化，向所得熔体中加入SeO2颗粒进行氧化熔炼，所述粗硒原料中的碲被氧化为氧化碲，得到中间态硒；将所述中间态硒进行真空蒸馏。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述粗硒原料包括Se 95～99％和Te 1～5％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热熔化的温度为300～500℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SeO2颗粒与粗硒原...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐宝强，刘浪，杨斌，蒋文龙，罗欢，查国正，雷现军，李一夫，田阳，刘大春，王飞，吴鉴，曲涛，杨佳，孔令鑫，孔祥峰，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：