一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法，包括以下步骤：S1、样本氨化：称取盐样并记录实际重量，在浓盐酸中加入水并混合，将盐样倒入混合溶液中，煮沸冷却后用水稀释至刻度，摇匀即为待检液；S2、酸碱中和：量取待检液，加入水形成混合溶液，再向混合溶液中加入溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠调至近黄绿色，再用氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色；S3、酸化滴定：在S2所得溶液中，加入甲醛溶液，并用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；S4、结果计算：计算盐浴样本中氰酸根含量。本发明专利技术中采用溴百里酚蓝指示剂作为中和反应的终点，使指示终点更加接近中性，进而进一步准确地测得氰酸根含量。氰酸根含量。氰酸根含量。

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及金属表面化学热处理的
，尤其涉及一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法。

技术介绍

[0002]盐浴氮化作为一个常规的钢铁零件表面强化的化学热处理方法，已经实践运用很多年，而盐浴中的氰酸根是导致氮化效果的主要成分，对于其浓度的分析直接影响到盐浴控制的质量，简易操作且准确分析的方法一直在被探索。
[0003]现有技术中对氰酸根含量的检测分为两种，方法一采用AgNO3作为分析剂，需要使用K2Cr2O7作为指示剂，该方法存在以下问题：Ag即是贵金属也是重金属，废液处理较麻烦，且对环境不友好；该方法对滴定终点的判定不准确，采用的过量终点判定法，过量的程度把握不好时会导致分析结果差异大。
[0004]方法二采用甲醛法，先酸化使用氰酸根转变为氨盐，然后用甲醛与氨盐反应生成酸，再使用中和滴定法最终计算出氰酸根含量，该方法存在以下问题：最终的酸碱滴定过程中使用酚酞指示剂作为中和反应的终点，由于酚酞的变色范围pH为8.2
‑
10，即到达终点时溶剂已经呈现明显的碱性，实际上已经过量，导致测定值高于实际值。

技术实现思路

[0005]本专利技术克服了现有技术的不足，提供了一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法，旨在解决现有技术中如何提高氰酸根含量测定的准确性，同时减少对环境的污染。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法，包括以下步骤：r/>[0007]S1、样本氨化：称取盐样并记录实际重量M，在8
‑
12N浓盐酸中加入水并混合，将盐样倒入混合溶液中，煮沸5
‑
10分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀即为待检液；
[0008]S2、酸碱中和：量取待检液，在其中加入水形成混合溶液，再向混合溶液中加入溴百里酚蓝指示剂，先用1
‑
2N氢氧化钠调至近黄绿色，再用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色；
[0009]S3、酸化滴定：在S2所得溶液中，加入甲醛溶液，并用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，此时消耗的0.1N氢氧化钠标准溶液的体积为V1ml；
[0010]S4、结果计算：根据以下公式计算盐浴样本中氰酸根的含量：
[0011][0012]式中，
[0013]M
‑
盐样实际称取的重量，单位为g；
[0014]f
‑
0.1N氢氧化钠标准溶液的力价；
[0015]V1‑
S3中消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml。
[0016]需要说明的是，力价F是标准样品的浓度系数，且经过标定后获得该系数。
[0017]其中，步骤S1
‑
S3中发生的化学反应方程式如下：
[0018]H
+
+CN
‑
→
HCN
↑…………………………………………………………①
[0019][0020][0021]H
+
+OH
‑
→
H
20……………………………………………………………④
[0022]总反应关系：
[0023][0024]1ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ1[0025][0026]本专利技术一个较佳实施例中，所述S1中盐样的量取精度为0.0001g，进一步确保称量的准确性，减小氰酸根检定的误差。
[0027]本专利技术一个较佳实施例中，所述S1的煮沸过程必须在通风橱中完成并进行排气，由于煮沸过程中会产生含有剧毒的HCN气体，因此必须进行排气处理，防止对实验人员造成伤害。
[0028]本专利技术一个较佳实施例中，所述S1中，对溶液进行摇匀采用机械摇匀或超声波振荡摇匀，将盐样于溶液充分混合，均匀分散在溶液中，防止在取样时产生待测液中盐样不均匀的情况。
[0029]本专利技术一个较佳实施例中，所述S1中水和浓盐酸的比例为5
‑
7：1，且每百毫升水中含有3
‑
4g的盐样。
[0030]优选地，水和浓盐酸的比例为6：1，且每百毫升水中添加有3g的盐样。
[0031]本专利技术一个较佳实施例中，所述S2中量取的待检液与加入的水比例为1
‑
2：2
‑
3，且加入的水与S1中加入的水比例为1
‑
2：1
‑
2。
[0032]优选地，量取的待检液与加入的水比例为1：3，且加入的水和S1中加入的水比例为1：1。
[0033]本专利技术一个较佳实施例中，所述S1中每百毫升混合溶液中滴加8
‑
12滴溴百里酚蓝指示剂。
[0034]优选地，S1中每百毫升混合溶液中滴加9滴溴百里酚蓝指示剂。
[0035]本专利技术一个较佳实施例中，步骤S2中氢氧化钠的作用为中和待检液中过量的酸，变色过量时，使用0.1
‑
0.2N的稀盐酸进行回滴。
[0036]本专利技术一个较佳实施例中，所述S3中加入的甲醛溶液与所述S2中加入的水比例为1
‑
2：3
‑
5。
[0037]优选地，S3中加入的甲醛溶液与所述S2中加入的水比例为1：3。
[0038]本专利技术一个较佳实施例中，所述S2
‑
S3中，溶液颜色变化通过黄
‑
蓝双色卡片进行比对，且所述双色卡片上包括蓝色、黄绿色、黄色三种主要颜色。
[0039]本专利技术解决了
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术具备以下有益效果：
[0040](1)本专利技术中将盐浴所用的盐样混合进酸性溶液中，H
+
和CN
‑
生成有剧毒的HCN气
体，再通过加热而排出，而CNO
‑
与H
+
反应形成铵盐；又通过中和法将过量的酸去除，再加入甲醛，甲醛与铵盐反应生成酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显蓝色，通过此时消耗的氢氧化钠溶液的体积进行计算，最终测得盐样中的氰酸根含量，本专利技术中的化学反应简单易懂，实际操作简单便于多次实验取均值以确保数值准确性。
[0041](2)本专利技术中采用溴百里酚蓝指示剂作为中和反应的终点，由于溴百里酚蓝指示剂的酸碱测定范围为PH6.2
‑
7.6，颜色由黄变蓝，且在PH为7时呈浅绿色，7.3时变为蓝色，而现有的酚酞试剂的变色范围为PH8.2
‑
10，在PH8.2及以上才变为蓝色，此时试剂已呈现明显的碱性，实际所需的碱性试剂已经过量，会导致测定值高于实际值，因此使用溴百里酚蓝指示剂，作为中和反应的终点，当PH在7附近时，可以准确的反映出酸碱反应的中性终点，解决了现有技术中因指示剂范围不准确而导致最终测得的氰酸根含量高于实际值的问题。
[0042](3)在加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样本氨化：称取盐样并记录实际重量M，在8
‑
12N浓盐酸中加入水并混合，将盐样倒入混合溶液中，煮沸5
‑
10分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀即为待检液；S2、酸碱中和：量取待检液，在其中加入水形成混合溶液，再向混合溶液中加入溴百里酚蓝指示剂，先用1
‑
2N氢氧化钠调至近黄绿色，再用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色；S3、酸化滴定：在S2所得溶液中，加入甲醛溶液，并用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，此时消耗的0.1N氢氧化钠标准溶液的体积为V1ml；S4、结果计算：根据以下公式计算盐浴样本中氰酸根的含量：式中，M
‑
盐样实际称取的重量，单位为g；f
‑
0.1N氢氧化钠标准溶液的力价；V1‑
S3中消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml。2.根据权利要求1所述的一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法，其特征在于：所述S1中盐样的量取精度为0.0001g。3.根据权利要求1所述的一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法，其特征在于：所述S1的煮沸过程必须在通风橱中完成并进行排气。4.根据权利要求1所述的一种用于检测氮化盐浴中氰酸根含量的分析方法，其特征在于：所述S1中，对溶液进行摇匀采用机械摇匀或超声波振荡摇匀。5.根据权利要求1所述的一种用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建才，
申请(专利权)人：昆山三民涂赖表面处理技术有限公司，
类型：发明
国别省市：