一种水析氧反应的FeNi3-NF自支撑电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水析氧反应的FeNi3‑

【技术实现步骤摘要】
一种水析氧反应的FeNi3‑
NF自支撑电极的制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料制备
，尤其是涉及一种水析氧反应的FeNi3‑
NF自支撑电极的制备方法。

技术介绍

[0002]化石能源的肆意开采和过度使用引起世界能源危机和日益严重的环境问题。如何利用化学转化手段实现绿色能源的高效产生成为科学研究的焦点。分解水制备高质量比能量密度的氢能是当前针对清洁能源生产和环境绿色化的热门研究领域。水分解反应(2H2O
→
O2+H2)包括析氢和析氧两个半反应，是一个爬坡过程，析氧反应是动力学禁阻、质子耦合的四电子转移过程，需要克服热力学势能(ΔG＝237.1kJ/mol)，而且涉及催化剂表面不稳定中间产物的形成
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分解、吸附
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脱附以及氧原子复合等过程，决定着水分解的能量转换效率。目前，最先进的OER催化剂多为铱、钌等贵金属及其氧化物。然而，这些催化剂价格昂贵，不利于大规模生产。
[0003]研究人员为降低OER催化剂成本，正在不断开发高活性、廉价易得的催化材料。优良的析氧催化剂材料应该拥有以下特征：(1)选用的催化剂材料廉价易得且具有较高的本征活性；(2)具有较好导电性，可有效促进电化学过程中的材料内部的电荷传输，提高电极材料的电流密度；(3)具有较高的比表面积和均一的活性位点，可以提供电解液的扩散路径与催化活性。铁基金属是地球上最丰富的元素之一，由于它们具有可调节的d
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轨道和多样化的化学结构，是优秀的OER催化剂材料。尽管广泛的研究已经在铁基金属(Fe、Co、Ni)中开展，但由于其制备过程繁琐、导电性差、稳定性低、催化活性弱等问题，致使其OER催化性能无法满足实际应用需求。因此，开发一种基于泡沫镍等自支撑材料采用简单的原位生长策略，制备具有高导电性、高催化效率的析氧催化剂，是目前最主要的挑战。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种水析氧反应的FeNi3‑
NF自支撑电极的制备方法，以解决现有技术中铁基催化剂的制备过程繁琐、导电性差且催化活性低的技术问题。
[0005]本专利技术提供一种水析氧反应的FeNi3‑
NF自支撑电极的制备方法，是按照以下步骤完成的：
[0006]一、将一定形状和尺寸的泡沫镍投入丙酮溶液中除去表面油污，再用去离子水超声清洗。
[0007]二、将步骤一中的泡沫镍投入盐酸洗液中超声清洗，以去除泡沫镍表面氧化镍的薄层，再用去离子水洗涤数次。
[0008]其中，盐酸洗液由约12mol/L浓盐酸与去离子水体积比为为1:2或1:3配置而成，超声过程中保持温度在30摄氏度以下，去离子水洗涤无次数要求，但pH值必须达到中性。
[0009]三、配置电沉积所需溶液，溶液由可溶性镍盐、铁盐和乙酸铵构成，且三种药品投入顺序依次为可溶性镍盐、铁盐和乙酸铵，并将所得溶液进行搅拌，加热待用。
[0010]其中，电解液内的可溶性镍盐与铁盐的摩尔比为3:1，投料浓度分别为镍盐0.09
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1M，铁盐0.03
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0.33M和乙酸铵0.2
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1M。
[0011]同时，配置电解液需要搅拌20
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30分钟，搅拌速度60
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80r/min，达到均一后在水浴锅中以60
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80r/min的速度搅拌，并加热至50
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80摄氏度，保持15分钟以上，即溶液加热均一后方可使用。
[0012]四、构建标准三电极体系，选用Ag/AgCl电极为参比电极，并在其中填充饱和氯化钾溶液，选用步骤二中处理后的泡沫镍为工作电极，铂片作为对电极，采用步骤三中的溶液作为电解液。
[0013]其中，选用沉积电压为
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1V至
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2V，沉积时间为600s，通过水浴锅控制沉积温度为50
‑
80摄氏度。
[0014]五、收集步骤四中沉积过后的泡沫镍，通过去离子水清洗后，放入烘箱干燥，得到FeNi3‑
NF自支撑电极。
[0015]其中，需要使用流动的去离子水冲洗泡沫镍，冲洗时间为2
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5分钟，烘干选用烘箱为真空烘箱，烘干时间为6
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8小时，烘干温度设定为60摄氏度。
[0016]与现有技术相比较，本专利技术的有益效果在于：
[0017]本专利技术中，采用FeNi3‑
NF作为自支撑电极，FeNi3纳米粒子自身具有较高的本征OER催化活性、且通过电沉积负载在泡沫镍上作为自支撑电极，可以有效降低材料之间欧姆接触电阻，提高内部电子传递效率，同时，也可提高比表面积增加催化活性位点，有利于生成的氧气气泡溢出，降低扩散极化，进而提高FeNi3‑
NF电极的电催化效率，该电极制备方法简单、成本较低，且电极材料的催化性能高且较为稳定。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术制备FeNi3‑
NF的实验流程图；
[0020]图2为本专利技术实施例1制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的XRD衍射图；
[0021]图3为本专利技术实施例1制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的线性伏安扫描图；
[0022]图4为本专利技术实施例2制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的不同倍率下的扫描电镜图；
[0023]图5为本专利技术实施例2制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的XRD衍射图；
[0024]图6为本专利技术实施例2制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的线性伏安扫描图；
[0025]图7为本专利技术实施例2制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的计时电流图；
[0026]图8为本专利技术实施例3制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的XRD衍射图；
[0027]图9为本专利技术实施例3制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的线性伏安扫描图；
[0028]图10为本专利技术实施例3制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的计时电流图；
[0029]图11为本专利技术实施例4制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的XRD衍射图；
[0030]图12为本专利技术实施例4制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的线性伏安扫描图；
[0031]图13为本专利技术实施例4制备的FeNi3‑
NF自支撑电极的计时电流图；
[0032]图14为本专利技术对比例1制备的Ni
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NF自支撑电极的XRD衍射图；
[0033]图15为本专利技术对比例1制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水析氧反应的FeNi 3
‑
NF自支撑电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：Sp1：油污清洗：将泡沫镍投入丙酮溶液中除去表面油污，再通过去离子水进行超声清洗；Sp2：去除氧化层：将清洗完成的所述泡沫镍投入盐酸洗液中超声清洗，去除表面氧化镍薄层，再通过去离子水洗涤数次，得到待用泡沫镍；Sp3：配置电沉积溶液：通过可溶性镍盐、铁盐和乙酸铵，配置溶液，并进行搅拌，加热待用，得到电沉积溶液；Sp4：构建标准三电极体系：选用Ag/AgCl电极为参比电极，所述待用泡沫镍作为工作电极，铂片作为对电极，所述电沉积溶液作为电解液，构建标准三电极体系；Sp5：产物收集：收集沉积过后的泡沫镍，通过去离子水清洗，并放入烘箱干燥，即得到FeNi 3
‑
NF自支撑电极。2.根据权利要求1所述的FeNi 3
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NF自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述泡沫镍采用纯镍或镍合金，所述泡沫镍在所述丙酮溶液中浸泡15
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20分钟，所述去离子水进行超声清洗时间不小于10分钟，确保所述泡沫镍表面无丙酮或油污残留。3.根据权利要求1所述的FeNi 3
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NF自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述去除氧化层步骤中，所述盐酸洗液通过浓盐酸与去离子水体积比为为1:2或1:3配置而成，且超声清洗过程中温度不高于30摄氏度。4.根据权利要求1所述的FeNi 3
‑
NF自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述去除氧化层步骤中，所述泡沫镍通过盐酸洗液超声清洗去除氧化镍薄层后，所述去离子水洗涤直至pH值达到中性。5.根据权利要求1所述的FeNi 3

【专利技术属性】
技术研发人员：陈枫，张莉平，杨晓铧，
申请(专利权)人：深圳中科氢能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：