判断固体氧化物电池中电极-电解质界面构筑完成的方法技术

本发明专利技术公开了一种判断固体氧化物电池中电极

【技术实现步骤摘要】
判断固体氧化物电池中电极
‑
电解质界面构筑完成的方法


[0001]本专利技术属于固体氧化物电池中电极
‑
电解质界面表征领域，具体涉及一种判断免烧电极
‑
电解质界面构筑是否构筑完成的方法。

技术介绍

[0002]本部分的描述仅提供与本专利技术公开相关的背景信息，而不构成现有技术。
[0003]为实现社会可持续发展，保护生态良好，促进人与自然和谐共生，我们大力发展太阳能、风能、地热能等可再生能源。然而，可再生能源存在间歇性，亟需开发高效能量存储和再生技术。
[0004]固体氧化物电池（SOC）可高效进行能量的存储和再生，受到全球的广泛关注。在SOC的电极制备过程中，常采用高温烧结（900
‑
1250℃）以确保电极与电解质形成良好的界面接触，但高温也带来了界面反应、微结构粗化等问题。最近研究表明，在电池测试温区施加电化学极化电流可以原位构筑免烧电极
‑
电解质界面，为纳米结构材料的直接应用开辟了新的途径。
[0005]电极
‑
电解质界面的构筑是否完成是决定电化学反应和界面离子传输的关键，因此探究免烧电极
‑
电解质界面何时完成构筑极为重要。但目前尚未存在判定界面完成构筑的统一标准。
[0006]应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本专利技术的
技术介绍
部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供了一种判断固体氧化物电池中电极
‑
电解质界面构筑完成的方法，该判断方法填补了免烧电极
‑
电解质界面构筑完成标准的空白，并提供了判断电极
‑
电解质界面是否构筑完成的方法。
[0008]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种判断固体氧化物电池中电极
‑
电解质界面构筑完成的方法，在电化学极化诱导免烧电极
‑
电解质界面构筑的过程中，电极与电解质间产生强烈的相互作用，导致电解质表面产生接触印记，且印记即为电极颗粒与电解质的接触区域。因此，通过衡量印记的尺寸并与电极颗粒尺寸进行比较即可确认免烧电极
‑
电解质界面的是否完成构筑。界面完成构筑的含义是指电极在电解质上形成足够的机械粘附。具体包括以下步骤：（1）在特定条件下，电池极化过程中的电压达到最大值并刚趋于平稳时确定电极
‑
电解质界面已构筑完成，并测量其电解质表面接触印记平均直径x与电极颗粒平均直径y，将x/y的值作为标准值。
[0009]例如，在我们之前的研究中，已经确定了在800℃和0.25 A
•
cm
‑2极化20h免烧Ni基阳极性能基本不发生变化，电压曲线达到最大值并刚趋于平稳，可以基本认定免烧阳极
‑
电
解质界面已完成构筑，此时的印记尺寸与颗粒尺寸的比值即x/y为0.72，因此以该比值作为确认免烧Ni基阳极
‑
电解质界面形成的衡量标准，用x/y比值定量化的表征界面构筑的程度。
[0010]（2）随机抽取在相同条件下极化、且与步骤（1）中电极组分相同的固体氧化物电池，测量其电解质表面接触印记平均直径x与电极颗粒平均直径y，并将x/y值与所述标准值对比，x/y值大于或等于标准值则电极
‑
电解质界面构筑完成。
[0011]上述步骤中，测量所述电解质表面接触印记平均直径与电极颗粒平均直径的方法包括将电池中电极与电解质分离并测量的步骤。其中，分离采用将电池破碎并把电极、电解质剥离的方式。电极与电解质分离后，采用酸溶液浸泡去除电解质表面溶于酸的颗粒，随机选取1
×1‑5×
5μm大小的区域、测量电解质表面形貌及电极形貌并统计选取的区域内所有印记或颗粒平均尺寸。
[0012]其中，所述酸溶液浓度为0.1
‑
45 wt%，优选盐酸。浸泡时间为1
‑
20h。
[0013]上述电池中电极材料为NiO与Gd
0.1
Ce
0.9
O
1.95
或Y
0.16
Zr
0.84
O2的复合物，判断电极
‑
电解质界面构筑完成的依据为x/y≥0.72。
[0014]借由以上的技术方案，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术的判断固体氧化物电池中电极
‑
电解质界面构筑完成的方法操作简单，且实用性强；2、为免烧电极
‑
电解质的界面形成研究提供了可靠依据；3、为高效存储能量和再生的固体氧化物电池研究开拓了新的领域。
附图说明
[0015]图1是恒定电流条件下，基于免烧Ni
‑
GDC阳极的电解质支撑电池的电压随时间的变化曲线图；图2是本专利技术的方法流程示意图；图3是实施例1中测得的泡酸后的电解质表面形貌，测量得到电解质表面接触印记平均直径x=62
±
18 nm；图4是实施例1中测得电极Ni
‑
GDC阳极的形貌，测量得到电极颗粒的平均直径y=118
±
51 nm；图5是实施例2中测得的泡酸后的电解质表面形貌，测量得到电解质表面接触印记平均直径x=87
±
28 nm；图6是实施例2中测得电极Ni
‑
GDC阳极的形貌，测量得到电极颗粒的平均直径y=121
±
31 nm；图7是实施例3中测得的泡酸后的电解质表面形貌，测量得到电解质表面接触印记平均直径x=122
±
34 nm；图8是实施例3中测得电极Ni
‑
GDC阳极的形貌，测量得到电极颗粒的平均直径y=133
±
48 nm；图9是实施例1中电池极化5h后电极
‑
电解质截面示意图；图10是实施例2中电池极化20h后电极
‑
电解质截面示意图；图11是实施例3中电池极化100h后电极
‑
电解质截面示意图.
nm。计算得到x/y=0.72，因此该界面已完成构筑。
实施例3
[0025]结构为：免烧Ni
‑
GDC阳极/SSZ电解质支撑体/GDC隔离层/烧结LSCF阴极的单电池在800 ℃和0.25 A
•
cm
‑2条件下极化100 h后，将电池机械破碎成两份，一份通过胶带将免烧Ni
‑
GDC阳极从SSZ电解质表面剥离，随后将电池放入38 wt%的盐酸中浸泡8h以除去电解质表面残留的电极颗粒，另一份电池的免烧电极保留。
[0026]通过扫描电镜获取泡酸后的电解质表面形貌及电极形貌，如图7和图8所示，通过测量得到电解质表面接触本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种判断固体氧化物电池中电极
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电解质界面构筑完成的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在特定条件下，电池极化过程中的电压达到最大值并刚趋于平稳时确定电极
‑
电解质界面已构筑完成，并测量其电解质表面接触印记平均直径x与电极颗粒平均直径y，将x/y的值作为标准值；（2）随机抽取在相同条件下极化、且与步骤（1）中电极组分相同的固体氧化物电池，测量其电解质表面接触印记平均直径x与电极颗粒平均直径y，并将x/y值与所述标准值对比，x/y值大于或等于标准值则电极
‑
电解质界面构筑完成。2.根据权利要求1所述的判断方法，其特征在于：测量所述电解质表面接触印记平均直径与电极颗粒平均直径的方法包括将电池中电极与电解质分离并测量的步骤。3.根据权利要求2所述的判断方法，其特征在于：将所述电极与电解质分离采用将电池破碎并剥离的方式。...

【专利技术属性】
技术研发人员：艾国文，李芳，
申请(专利权)人：江苏氢寻动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：