一种多孔石墨烯吸附材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于吸附材料技术领域，本发明专利技术公开了一种多孔石墨烯吸附材料及其制备方法与应用。该制备方法包括以下步骤：S1、将天然石墨、溶剂和稳定剂混合后进行反应得到石墨烯吸附剂前驱体溶液；S2、将石墨烯吸附剂前驱体溶液与造孔剂混合后进行反应即得多孔石墨烯吸附材料。本发明专利技术的制备方法简单，所制备的多孔石墨烯吸附材料具有孔隙均匀致密、比表面积大、吸附能力强以及结构稳定的优点。吸附能力强以及结构稳定的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔石墨烯吸附材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及吸附材料
，尤其涉及一种多孔石墨烯吸附材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]新兴微污染物(emerging micropollutants，EMs)的常见来源包括工业化学品、药品和个人护理产品(PPCP)、抗生素、农药和生物杀菌剂等。主要包括炔雌醇、壬基酚、致癌类多环芳烃、抗生素耐药基因等微量污染物。一般情况下，传统的污水处理方法不能很好地去除电磁干扰，需要结合几种工艺技术来去除各种EMs。由于单独使用传统的废水处理工艺不能去除EMs，会使这些微污染物及其代谢物/副产物在饮用水储藏库的水体中日积月累，从而极大地影响环境和人类健康。相对于合成染料和重金属污染物的修复，EMs的吸附研究还处于发展阶段。与广泛使用的活性炭(AC)吸附剂相比，石墨烯材料作为去除EMs的吸附剂仍处于新兴阶段，而现有技术制备的其它吸附材料则存在着复杂不环保、孔径较大、回收能力差，再生能力不好等缺点，所以对于EMs的吸附和处理还有待于更全面的研究和完善。
[0003]因此，如何提供一种制备方法简单，且对EMs具有高吸附性的吸附材料成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种多孔石墨烯吸附材料及其制备方法与应用，其目的是解决现有吸附材料在吸附EMs时所存在的吸附能力差的技术问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种多孔石墨烯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将天然石墨、溶剂和稳定剂混合后进行反应得到石墨烯吸附剂前驱体溶液；
[0008]S2、将石墨烯吸附剂前驱体溶液与造孔剂混合后进行反应即得多孔石墨烯吸附材料。
[0009]进一步的，所述天然石墨、溶剂和稳定剂的质量体积比为50～300mg：200～800mL：30～200mL。
[0010]进一步的，所述步骤S1中的反应的温度为40～80℃，反应的时间为3～8h，反应的压力为10～20MPa。
[0011]进一步的，所述造孔剂的用量为石墨烯吸附剂前驱体溶液体积的10～20％。
[0012]进一步的，所述步骤S2中的反应的温度为20～30℃，反应的时间为20～60min。
[0013]进一步的，所述溶剂为水和/或DMF。
[0014]进一步的，所述稳定剂为吡咯烷功能化的双芘稳定剂。
[0015]进一步的，所述造孔剂为丙烯酸酯共聚物、PVA和TW系列中的一种或几种。
[0016]本专利技术提供了上述制备方法所制备的多孔石墨烯吸附材料。
[0017]本专利技术还提供了上述多孔石墨烯吸附材料在吸附新兴微污染物中的应用。
[0018]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0019]1.本专利技术使用的双芘稳定剂通过范德华相互作用吸附在石墨烯表面使液相剥离具有更高的剥离效率，所制备的石墨烯分散体具有更高的单层石墨烯比例，在不引入缺陷的情况下将材料功能化，保持了石墨烯的固有特性，还能防止剥离的石墨烯纳米片重新堆叠；
[0020]2.本专利技术使用的造孔剂引入的孔隙均匀，让所制备的石墨烯吸附材料具有丰富均匀的多孔结构，利于对污染物的吸附；
[0021]3.本专利技术的制备方法简单，所制备的多孔石墨烯吸附材料具有孔隙均匀致密、比表面积大、吸附能力强以及结构稳定的优点。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种多孔石墨烯吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
[0023]S1、将天然石墨、溶剂和稳定剂混合后进行反应得到石墨烯吸附剂前驱体溶液；
[0024]S2、将石墨烯吸附剂前驱体溶液与造孔剂混合后进行反应即得多孔石墨烯吸附材料。
[0025]在本专利技术中，所述天然石墨、溶剂和稳定剂的质量体积比为50～300mg：200～800mL：30～200mL，优选为100～260mg：300～700mL：50～150mL，进一步优选为150～200mg：400～600mL：80～120mL。
[0026]在本专利技术中，所述步骤S1中的反应的温度为40～80℃，优选为45～75℃，进一步优选为50～60℃；反应的时间为3～8h，优选为4～7h，进一步优选为5～6h；反应的压力为10～20MPa，优选为12～18MPa，进一步优选为14～16MPa。
[0027]在本专利技术中，所述步骤S1中，混合采用超声处理，超声处理的时间为15～30min，优选为18～26min，进一步优选为20～25min。
[0028]在本专利技术中，反应采用搅拌反应的方式，搅拌的转速为1000～2000rpm，优选为1200～1800rpm，进一步优选为1400～1600rpm。
[0029]在本专利技术中，步骤S1中反应的压力是通入CO2实现的。
[0030]在本专利技术中，所述造孔剂的用量为石墨烯吸附剂前驱体溶液体积的10～20％，优选为12～18％，进一步优选为14～16％。
[0031]在本专利技术中，所述步骤S2中的反应的温度为20～30℃，优选为22～28℃，进一步优选为24～26℃；反应的时间为20～60min，优选为30～50min，进一步优选为40～45min。
[0032]在本专利技术中，所述步骤S2中的反应结束后，反应产物使用液氮冷冻干燥30～60min，优选为35～55min，进一步优选为40～50min；使用液氮冷冻干燥的降温速度快，冰晶核形成的多，有利于多孔石墨烯吸附材料获得均匀致密的孔隙，增大了比表面积，提高了吸附能力。
[0033]在本专利技术中，所述溶剂为水和/或DMF，优选为水。
[0034]在本专利技术中，所述稳定剂为吡咯烷功能化的双芘稳定剂，优选为MPS、BPS或LBPS，进一步优选为BPS或LBPS；所述MPS、BPS或LBPS来自“Enhanced liquid phase exfoliation of graphene in water using an insoluble bispyrene stabiliser”，Yuyoung Shin.etc；DOI:10.1039/c9fd00114j。
[0035]在本专利技术中，所述造孔剂为丙烯酸酯共聚物、PVA和TW系列中的一种或几种，优选为PVA和/或TW系列，进一步优选为TW系列；所述TW系列优选为吐温20、吐温40、吐温60和吐温80中的一种或几种，进一步优选为吐温20、吐温40或吐温80；本专利技术使用的造孔剂可引入大量且均匀的孔隙，增大了比表面积，提高了吸附能力，所制备的多孔石墨烯吸附材料呈现三维海绵状，密度低且结构稳定。
[0036]本专利技术提供了上述制备方法所制备的多孔石墨烯吸附材料。
[0037]本专利技术还提供了上述多孔石墨烯吸附材料在吸附新兴微污染物中的应用。
[0038]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔石墨烯吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将天然石墨、溶剂和稳定剂混合后进行反应得到石墨烯吸附剂前驱体溶液；S2、将石墨烯吸附剂前驱体溶液与造孔剂混合后进行反应即得多孔石墨烯吸附材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述天然石墨、溶剂和稳定剂的质量体积比为50～300mg：200～800mL：30～200mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应的温度为40～80℃，反应的时间为3～8h，反应的压力为10～20MPa。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂的用量为石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬霜，程春霞，
申请(专利权)人：桂林清研皓隆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：