一种纳米铁复合材料制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种纳米铁复合材料制备方法和应用，制备方法用金银花为原料，用提取溶剂进行加热回流获得金银花提取物，剩下的金银花残渣通过热解法制备生物炭，然后在超声条件下将金银花提取物、含铁溶液和残渣生物炭混合制备纳米铁复合材料。本方法发明专利技术的原材料利用充分，提高了材料利用率；既经济有效，且对环境友好，达到绿色环保要求；制备的纳米铁复合材料对高价钒具有还原和吸附作用，能去除水体中的钒（+V），减少高价钒在环境中造成的毒性。减少高价钒在环境中造成的毒性。减少高价钒在环境中造成的毒性。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铁复合材料制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及含钒废水处理技术，具体涉及一种纳米铁复合材料制备方法和应用。

技术介绍

[0002]在自然环境中钒是一种氧化还原敏感元素，存在着四种不同的氧化态，+II、+III、+IV和+V。由于钒具有良好的性能，在许多行业得到广泛应用，但高价钒(+V)对许多生物体都是有较强毒性，一旦未经处理排放会对水体或土壤环境造成极大污染，甚至危害人体健康，且也会造成钒资源流失浪费，因此，对含钒废水处理具有重要意义。常用于处理含钒废水的方法主要有共沉淀、浮选、溶剂萃取等，但这些方法存在一些缺点，如共沉淀法要求化学药剂使用量高、成本高；浮选法的操作要求复杂；溶剂萃取过程中用到的萃取剂常含有较高毒性。
[0003]现有技术中已有利用纳米铁复合材料处理废水的方法，专利文献CN108927100A公开了一种纳米零价铁复合材料的制备方法及应用，该制备方法为：1、在保护气氛中，将载体与铁盐溶液混合，得到载体铁盐悬浮液；2、在保护气氛中，将所述载体铁盐悬浮液与向日葵叶提取液混合反应后，得到纳米零价铁复合材料；所制备的纳米零价铁材料用于处理含铀废水。但该专利存在的问题是：纳米零价铁复合材料制备过程复杂且耗时长，材料利用率不高，只强调是纳米零价铁在处理含铀废水所起的处理作用，实际上，由于从天然植物中提取的还原剂不能完全将所有的铁还原为零价铁，还需要对其中铁价态及百分数含量进行分析，以确定天然植物提取物对亚铁的还原作用。另外该专利未公开该纳米零价铁复合材料对含钒废水的处理效力。
专利技术内容
[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术所要解决的技术问题就是提供一种纳米铁复合材料的制备方法，它能充分利用原材料，提高材料利用率，且绿色环保、环境友好。还提供一种纳米铁复合材料的应用。
[0005]为了解决上述技术问题，采用以下技术方案：
[0006]本专利技术提供的一种纳米铁复合材料的制备方法，用金银花为原料，用提取溶剂进行加热回流获得金银花提取物，剩下的金银花残渣通过热解法制备生物炭，然后在超声条件下将金银花提取物、含铁溶液和残渣生物炭混合制得纳米铁复合材料。
[0007]优选地，纳米铁复合材料的碳与铁的质量比为1∶1。
[0008]本专利技术用天然植物合成纳米铁，制备操作过程简单、经济环保，其中金银花提取液中含有大量黄酮类、酚酸类有机物，酚酸类主要成分是绿原酸这类具有强还原性的物质，采用金银花提取液还原铁溶液制备纳米铁，不仅可以从材料制备源头控制污染，而且反应过程稳定、不需要添加其他化学试剂。
[0009]本专利技术还提供一种上述方法制得的纳米铁复合材料应用于去除水体中高价钒。
[0010]本专利技术的技术效果是：
[0011]本方法专利技术的原材料利用充分，提高了材料利用率；既经济有效，且对环境友好，达到绿色环保要求；制备的纳米铁复合材料对高价钒具有还原和吸附作用，能去除水体中的钒(+V)，减少高价钒在环境中造成的毒性，具有广阔应用前景。
附图说明
[0012]本专利技术的附图说明如下：
[0013]图1为专利技术的纳米铁复合材料在加速电压为2 000kV的情况下，放大10 000倍拍摄的电镜图；
[0014](a)、碳铁质量掺入比1:2，(b)、碳铁质量掺入比1:1，
[0015](c)、碳铁质量掺入比2:1，(d)、碳铁质量掺入比3:1；
[0016]图2为碳铁质量掺入比为1:1的纳米铁复合材料的X射线光电子能谱(XPS)Fe 2p的精细谱图；
[0017]图3为pH变化时水溶液中钒(+V)的形态变化图。
具体实施方式
[0018]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明：
[0019]实施例：金银花原料制备纳米铁复合材料
[0020]取新鲜采摘的金银花1kg，除去叶子和叶柄等杂志后，用自来水冲洗干净后再用蒸馏水洗涤三次，自然沥干金银花表面水，用破壁机打碎后，而后将其加入圆底烧瓶中，加入200mL乙醇作为提取溶剂，使提取溶剂液面没过金银花碎片浸泡60min，以隔绝外部空气；在圆底烧瓶中，水浴加热70℃，冷凝回流2小时。冷却后倾倒出上清液(提取液为上清液)，再次加入乙醇提取溶剂加热回流60min，合并两次得到的上清液，再将其转移至水浴锅中70℃加热挥发，最后得到金银花提取物浸膏。
[0021]金银花残渣置于70℃的烘箱内6h，然后放入马弗炉中，在450℃下热解2小时，待其冷却，除去表面灰分得到粉末状金银花残渣生物炭。
[0022]在三颈烧瓶中称取7.45g FeSO4·
7H2O溶于70mL蒸馏水和30mL乙醇，制得100mL 89mmol/L的FeSO4·
7H2O溶液；再对应取0.25g、0.5g、1.0g、1.5g生物炭(碳铁质量掺入比(C∶Fe)为1:2、1:1、2:1、3:1)加入四个装有FeSO4·
7H2O溶液的三颈烧瓶中超声20min，再称取金银花提取物浸膏2.0g放入FeSO4·
7H2O溶液中，匀速搅拌化开金银花提取物浸膏，直至无气泡产生，反应完成后经过三次纯水洗涤，两次无水乙醇清洗，将其放入70℃真空干燥箱中烘干4h，得到四种品质的纳米铁复合材料。
[0023]图1为按上述方法制备得到的四种纳米铁复合材料的电镜图，分别对应于图1(a)、(b)、(c)和(d)，明显可以看出：碳铁质量掺入比对复合材料表面负载纳米颗粒的大小有一定影响。碳掺入比例越大时，可能导致生物碳与纳米铁团聚在一起导致颗粒过大，影响反应接触面积，进而影响对钒处理效果；当碳掺入比例过小时，可能由于金银花提取物浸膏不能有效还原溶液中的所有亚铁，导致纳米颗粒物含量较少。对比四个图看出：图1(a)中纳米颗粒物含量较少，图1(b)中纳米颗粒物适量、大小适中，图1(c)和图1(d)两种复合材料中纳米颗粒物过大，为了更好的应用和验证该纳米铁复合材料对含钒的水处理效果，因此优选碳铁质量掺入比为1∶1。
[0024]不同碳铁质量掺入比的纳米铁复合材料对去除钒(+V)的影响
[0025]金银花残渣制备的生物炭对纳米铁颗粒的生成有一定促进作用，但是生物炭量过大可能导致纳米铁颗粒团聚过大，进而影响钒(+V)的去除过程，因此需要选择适当的碳铁质量掺入比。
[0026]分别称取以上四种碳铁质量掺入比的纳米铁复合材料0.025g加入50mL的20mg/L的钒酸钠溶液中，置于30℃恒温振荡器中，转速为150rpm/min，反应4小时后，离心后用0.22μm滤头过滤，用石墨炉原子吸收分光光度法测量溶液中钒(+V)浓度。
[0027]钒(+V)的去除率和吸附量计算公式如下：
[0028][0029][0030]其中，R和q分别代表去除率(％)和纳米铁复合材料对钒酸盐吸附量(mg/g)，C0和C
e
分别表示初始钒酸盐浓度和平衡后溶液中钒(+V)浓度(mg/L)，V表示溶液体积(L)，m表示纳米铁复合材料质量(g)。
[0031]实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米铁复合材料制备方法，其特征是：用金银花为原料，用提取溶剂进行加热回流获得金银花提取物，剩下的金银花残渣通过热解法制备生物炭，然后在超声条件下将金银花提取物、含铁溶液和残渣生物炭混合制得纳米铁复合材料。2.根据权利要求1所述的纳米铁复合材料制备方法，其特征是：所述纳米铁复合材料的碳与铁的质量掺入比为1∶1。3.根据权利要求1或2所述的纳米铁复合材料制备方法，其特征是：提取金银花提取物为：金银花破壁打碎后放入容器中，加入乙醇作为提取溶剂，使提取溶剂液面没过金银花碎片浸泡以隔绝...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓玲，皇甫小留，马铖雪，刘俊杰，吴思思，许艺文，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：