一种除草剂的制备方法技术

技术编号:3875389 阅读:166 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种除草剂的制备方法,提供一种反应条件温和、工艺简单、成本低、易工业化大规模生产的天然除草剂的制备方法。将松油醇溶解于溶剂中,加入碱、金属氧化物和过氧化物,当气相色谱分析显示松油醇含量小于总量的0.5%时停止反应,过滤回收金属氧化物,滤液蒸馏回收溶剂得1,2-环氧化物,再溶解于溶剂中,加入酸,气相色谱分析显示1,2-环氧化物含量小于总量的2%时停止反应,反应液蒸馏回收溶剂得1,2-环氧化物异构化产物,再溶解于反应溶剂中,加入碱搅拌,加2-甲基苄氯反应,气相色谱分析显示异构化物含量小于总量的2%时停止反应,反应液倒入水中,调pH至中性,分出有机相,水相萃取,合并有机相,蒸馏回收溶剂,得产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
环庚草醚又称艾割,l-甲基-4-(l-甲基乙基)-2-(2-甲基苯基甲氧基)-7-噁二环庚烷, (1RS, 2SR, 4SR)-l,4-桥氧-对-孟-2-基-2-甲基-节基醚(CASNO 87818-31-3),属桉树脑(cineole) 类除草剂,可有效防除大多数未本科和莎草科杂草,如稗、鸭舌草、异型莎草等。作为天然 除草剂,环庚草醚具有众多优良特性,已在欧洲和美国得到人们的普遍接受,并已进入欧洲 和澳洲市场,取得很好的应用效果,市场正快速发展,有巨大的需求空间。关于环庚草醚的合成,国内外已有一些文献和专利报道,采用的方法是三甲基乙酸、 (土)-萜烯-4-醇、双(2, 4-戊二酸)钒(IV)氧化物在二氯甲烷中加热回流2h,然后滴加 对甲基苯磺酸,反应混合物回流,得到(土)-2-挂一羟基—1-甲基一4-异丙基一7-氧杂双环庚烷,再与邻甲基氯苄在氢化钠存在下反应,得到产品环庚草醚。巳有的这些合成方法均存在不足,主要体现在1)大量使用低沸点的有毒二氯甲垸作为 溶剂,不易回收并会对人体造成损害,也加大了生产成本;2)环氧化中使用有机金属氧化物 为催化剂,过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种除草剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 1)1,2-环氧化物的制备 将松油醇溶解于溶剂中,加入碱和金属氧化物反应后,滴入过氧化物,继续搅拌反应,当气相色谱分析显示松油醇含量小于总量的0.5%时停止反应,反应液过滤回收金属 氧化物,滤液蒸馏回收溶剂,得产物1,2-环氧化物; 2)1,2-环氧化物的异构化 将1,2-环氧化物溶解于溶剂中,加入酸反应,气相色谱分析显示1,2-环氧化物含量小于总量的2%时停止反应,反应液蒸馏回收溶剂,得1,2-环氧化物异 构化产物; 3)异构化物的缩合 将异构化物溶解于反应溶剂中,加入碱,混合液搅拌,并往混合液中滴加...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:许鹏翔黄金龙
申请(专利权)人:福建省森发生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:35[中国|福建]

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