旨在改善耐磨性及强韧性的牙科复合树脂材料制备方法，包括以下步骤： ａ，将硅烷偶联剂在乙酸催化下水解形成含偶联剂的水醇体系； ｂ，将纳米无机粉体加入含有偶联剂的水醇体系中超声分散，反应完全后，洗涤、干燥得到改性的无机纳米填料；ｃ，将树脂单体加入适量稀释剂稀释，形成具有良好混和性的树脂基质； ｄ，在避光条件下，将配制好的树脂基质加入光引发剂和共引发剂，搅拌均匀后，再加入改性的无机纳米填料，混合均匀后，除去树脂间存在气泡，制备出牙科复合树脂材料； 其特征在于，所述纳米无机粉体内含有占纳米无机粉体重量的重量百分数为１０％～８０％的二氧化硅纳米棒；所述二氧化硅纳米棒的径向宽度小于２００纳米，以及，二氧化硅纳米棒的长径比分布在３与２０之间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于A61K医用、牙科用配制品领域。
技术介绍
牙科医疗技术的进歩，在很大程度上依赖于牙科材料的技术进步；牙科材 料涉及口腔医疗用途及口腔美容修饰应用等多个方面，这其中，龋洞填充材料 是各类牙科材料中使用较频繁、使用量较大的一类材料。以出现龋洞为病征的龋病，其公众发生率目前还处于较高的数值水平，不 论是在发达国家，还是在不发达国家，龋病的发生率都较高，以我国为例，我 国的人均患龋率为40%,其中儿童患龋率为80%,青年人患龋率为60 70%， 老年人患龋率为52%，每个患者平均涉及2 3个牙齿。上述数字表明，牙科 充填材料的有巨大的市场需求。牙科复合树脂因具有较高的机械强度，热膨胀 系数与牙齿相似，抛光性能好，不溶于唾液，色泽与牙齿相近等优点而被广泛 应用于龋洞的修复充填。但目前牙科复合树脂的耐磨性能尚不够理想。牙科复合树脂亦称为齿科复合树脂，它是一种由有机树脂基质和经过表面 处理的无机填料以及引发体系组合而成的牙体修复材料，广泛用于各类牙体缺 损的直接和间接修复。长期以来，为克服传统牙体修复材料-银汞合金的弊病， 人们一直在寻找一种安全有效的修复材料以能取代银汞合金。Buonocore于 50年代采用磷酸预处理牙面为有机树脂与牙釉质的粘接固位找到了一种有效 方法，Bowen在60年代成功地合成出一种具有特殊结构和性能的重要树脂 单体BIS-GMA，在此基础上，牙科复合树脂得以迅速发展。牙科复合树脂已成为牙体缺损修复治疗必不可少的重要材料，与银汞合金并驾齐驱。牙科复合树脂材料目前多由生产厂家配置为单糊剂型或双糊剂型供临床 使用。单糊剂配方的牙科复合树脂材料也称可见光固化复合树脂(VLC)，是 用特定波长和强度的可见光来引发聚合反应。过去的产品多为紫外光(UV ) 固化材料。双糊剂型复合树脂材料可以经混合后自凝，也可以经混合后应用可见光达到双重固化。当前国际市场上出现的复合树脂配方有50多种，它们可分为不同的类别，并在组成和性能上存在较大的差异。生产厂家所公布的牙科 复合树脂材料其成分介绍通常较粗略，重要的资料则需通过化学分析才能获得。牙科复合树脂材料的基本组成包括树脂基质、无机填料、聚合固化引发 物质、阻聚剂以及着色剂；树脂基质的作用是赋予可塑性、固化特性和强度， 常用的树脂基质是多官能团甲基丙烯酸酯单体，多官能团甲基丙烯酸酯单体涉 及种类繁多的同类化学物质，牙科复合树脂材料中实际常用的多官能团甲基丙烯酸酯单体是综合考虑了各方面因素的选择，具体例如BIS-GMA、 UDMA以 及TEGDMA，其中的BIS-GMA、 UDMA或它们的组合具有较高粘度，而 TEGDMA更多地是为降低粘度作为稀释剂来加入到BIS-GMA、 UDMA或它们的组合中；无机填料的作用是增加强度和耐磨性，常用的无机填料诸如石英粉、 二氧化硅粉、玻璃粉；聚合固化引发物质的作用是引发单体聚合固化，聚合固 化引发物质通常包括引发剂和共引发剂，所述引发剂和共引发剂对于化学固化 的情形可以分别是过氧化物和叔胺，过氧化物具体例如BPO，叔胺具体例如 DHET,目前，可见光固化的方式渐趋主流，对于利用可见光照射进行树脂固化 的情形，所述引发剂和共引发剂可以分别是樟脑醌和叔胺；阻聚剂的作用是维 持有效使用期，所述阻聚剂多为酚类；着色剂的作用是赋予天然牙色泽，所述 着色剂诸如钛白、铬黄。上文中涉及的縮写符号BIS-GMA代指双酚A甲基丙 烯酸縮水甘油酯；縮写符号UDMA代指氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯；缩写符 号TEGDMA代指双甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯；縮写符号BPO代指过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰又名过氧化二苯甲酰；縮写符号DHET代指N，N-二羟乙基对甲苯胺。以上所列举的各种相关物质的中文名称及英文字母縮写符号所 指的技术含义，对于牙科专业技术人员而言，其技术含义是公知的。在牙科复合树脂各成分中，为增加强度和耐磨性而加入的无机填料多采用 无定形颗粒，它在复合树脂中所能发挥的作用亦类似于球形颗粒，在经聚合反 应固化之后的牙科复合树脂的表面层，无定形颗粒与树脂基体之间的结合面较 小，锚固力因而较弱，容易在摩擦过程中剥落，这一因素使无定形颗粒在提升 牙科复合树脂耐磨性方面的作用打了折扣，另一方面，在固化之后的牙科复合 树脂本体内，无定形颗粒的大体上粗略近似于球形的形貌，对于牙科复合树脂 的强韧化贡献也因没有充分兼顾到拔出增韧机制而有了一些欠缺。为充分地利用拔出增韧机制来强韧化牙科复合树脂，近年来，长径比很高 的玻璃纤维、碳化硅晶须、氮化硅晶须以及硼酸铝晶须等作为值得考虑的无机 填料，得到一些研发人员的关注，无疑，这一类长径比很高的无机填料若能均 匀地混入树脂中，将对牙科复合树脂的强韧化提供一个正面的助益，但是，长 径比很高的玻璃纤维、碳化硅晶须、氮化硅晶须以及硼酸铝晶须等因其固有的 物理形貌而难于均匀地混入树脂基体中，换句话说，均匀混合成为一道不易逾 越的障碍，这一因素，使得长径比很高的玻璃纤维、碳化硅晶须、氮化硅晶须 以及硼酸铝晶须等无机材料在牙科复合树脂中的应用没能得以充分地、全面地 施展，关于这一点，在龋洞填充用牙科复合树脂材料领域中表现得尤为明显。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有牙科复合树脂耐磨性能及强韧性 能亟待进一歩提高的技术发展现实要求，研发出一种新的牙科用强化树脂材料 制备方法，该方法既要顾及耐磨性的提高，还要兼顾到拔出增韧机制对强韧化 的正面助益，同时，该方法又应当能够避免出现所述混合障碍。本专利技术通过如下方案解决所述技术问题，该方案提供的是一种旨在改善耐 磨性及强韧性的牙科复合树脂材料制备方法，该方法包括以F步骤a，将硅烷偶联剂在乙酸催化下水解形成含偶联剂的水醇体系；b，将纳米无机粉体加入含有偶联剂的水醇体系中超声分散，反应完全后，洗涤、干燥得到改性的无机纳米填料；C，将树脂单体加入适量稀释剂稀释，形成具有良好混和性的树脂基质； d，在避光条件下，将配制好的树脂基质加入光引发剂和共引发剂，搅拌均匀后，再加入改性的无机纳米填料，混合均匀后，除去树脂间存在气泡，制备出牙科复合树脂材料；本案要点是，所述纳米无机粉体内含有占纳米无机粉体重量的重量百分数为10% 80%的二氧化硅纳米棒；所述二氧化硅纳米棒的径向宽度小于200纳米，以及，二氧化硅纳米棒的长径比分布在3与20之间。所述二氧化硅纳米棒的径向宽度可以是小于200纳米的任意选定宽度，但 是，二氧化硅纳米棒径向宽度的优选值是介于5纳米与195纳米之间。所述树脂单体包括低分子量单体形态以及由低分子量单体经低度聚合后 的分子量略大的单体形态即所谓寡聚体形态，所述树脂单体其分子量的优选值 介于200 5000;所述树脂单体是多官能团甲基丙烯酸酯类物质，多官能团 甲基丙烯酸酯单体涉及种类繁多的同类化学物质，这类物质在聚合固化引发物 质的引发作用下都很容易实现快速的单体间聚合固化，所述树脂单体优选材料 为双酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯中的一种或两者 组合；由于上述优选的单体即双酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯、氨基甲酸酯双甲 基丙烯酸酯等类物质有较高的粘度，为便于无机纳米填料的加入操作及制成成 品的实际应用，在步骤c中加入适量稀释剂进行稀本文档来自技高网...
【技术保护点】
旨在改善耐磨性及强韧性的牙科复合树脂材料制备方法，包括以下步骤： ａ，将硅烷偶联剂在乙酸催化下水解形成含偶联剂的水醇体系； ｂ，将纳米无机粉体加入含有偶联剂的水醇体系中超声分散，反应完全后，洗涤、干燥得到改性的无机纳米填料；ｃ，将树脂单体加入适量稀释剂稀释，形成具有良好混和性的树脂基质； ｄ，在避光条件下，将配制好的树脂基质加入光引发剂和共引发剂，搅拌均匀后，再加入改性的无机纳米填料，混合均匀后，除去树脂间存在气泡，制备出牙科复合树脂材料； 其特征在于，所述纳米无机粉体内含有占纳米无机粉体重量的重量百分数为１０％～８０％的二氧化硅纳米棒；所述二氧化硅纳米棒的径向宽度小于２００纳米，以及，二氧化硅纳米棒的长径比分布在３与２０之间。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李榕卿，
申请(专利权)人：李榕卿，
类型：发明
国别省市：35
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