一种抛光粉的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种抛光粉的回收方法，属于废旧资源回收利用技术领域，包括以下步骤：将重选稀土抛光粉置于盐酸溶液中处理，得到一级处理废粉和一级待处理滤液；向一级待处理滤液中加入镧离子吸附剂，搅拌4

【技术实现步骤摘要】
一种抛光粉的回收方法


[0001]本专利技术属于废旧资源回收利用
，具体涉及一种抛光粉的回收方法。

技术介绍

[0002]稀土铈基抛光粉是目前主流的稀土抛光粉，具有优良的抛光性能，可提高制品或零件表面的光洁度，被誉为“抛光粉之王”，广泛应用于精密光学玻璃、显像管、显示器、平板玻璃、水晶以及消费电子产品的抛光，然而稀土抛光粉抛光失效后往往被填埋处理，基于稀土是一种重要的不可再生资源，因此，对废旧稀土抛光粉的回收成为一种必然的趋势。
[0003]废旧稀土抛光粉中含La、Ce、Pr、Al和Si等元素，其中CeO2和La2O3总量一般在40
‑
80％，稀土含量较高，且含有研磨抛光产生的玻璃微粒、玻璃碎屑、抛光机上的磨皮(有机聚合)、金属或金属氧化物等杂质，主要杂质为硅铝杂质，硅铝杂质对废弃抛光粉的回收和再利用有显著影响。
[0004]中国专利CN109536037B公告了一种废弃稀土抛光粉中硅铝杂质的脱除方法，包括以下步骤：提供含硅铝杂质的废弃稀土抛光粉；将该废弃稀土抛光粉和碱液在研磨介质作用下混合，得到浆料；在搅拌条件下，将浆料加热至50℃～80℃，过滤，得到脱除硅铝杂质的稀土抛光粉，但是硅铝杂质脱除效果较差，原因在于，抛光粉肥料中的主要杂质三氧化铝和二氧化硅在碱性环境中会生产一种叫沸石的沉淀，导致杂质不能完全去除，影响了除杂效果。
[0005]中国专利CN102391833B公开了一种再生应用于水晶玻璃的废弃稀土抛光粉的方法，具有如下工艺工程：(1)利用筛分设备对稀土抛光粉废渣进行粗筛去除杂物及大颗粒；(2)对稀土抛光粉废渣调浆，并利用重选设备进行重选分选，分离得到的重组分为高含量的稀土抛光粉废弃物；(3)再用强酸进行化学处理溶解其中的可溶物；(4)把废弃物经过800℃以上的高温焙烧，去除其中的热固性树脂及有机油污，并提高稀土抛光粉的硬度；(5)降温后磨细焙烧物，达到可重新作为抛光粉使用的粒径范围；该专利中强酸为稀硝酸或氢氟酸，其中氢氟酸属于高毒物质，产生污染废水难以处理，造成二次污染。
[0006]基于上述描述，提供一种环境友好且效果好的抛光粉的回收方法是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种抛光粉的回收方法，以解决
技术介绍
中的问题。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]一种抛光粉的回收方法，包括以下步骤：
[0010]步骤S1、将废弃稀土抛光粉过60目筛，之后调浆，采用摇床重选设备进行重选分离，分离得到的重组分，经过干燥为重选稀土抛光粉；
[0011]步骤S2、将重选稀土抛光粉置于反应釜中，加入盐酸溶液，控制温度20
‑
25℃，搅拌反应1
‑
1.5h，反应结束后，用真空抽滤机抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，100℃
下干燥至恒重，滤液收集备用，得到一级处理废粉和一级待处理滤液；
[0012]步骤S3、向一级待处理滤液中加入镧离子吸附剂，搅拌4
‑
6h后，离心过滤，滤液排出，沉淀用去离子水洗涤3
‑
5次，转移至浓度0.1mol/L乙二胺四乙酸溶液中解吸24h，过滤，滤液收集备用，得到可循环利用的镧离子吸附剂(滤饼)和二级待处理滤液；
[0013]步骤S4、向二级待处理滤液加入氨水调节pH为8
‑
12，搅拌均匀形成前驱体溶液，控制温度50
‑
120℃，搅拌反应8
‑
10h后，冷却至室温，过滤得到沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，80
‑
90℃下烘干之后于500
‑
600℃下焙烧2
‑
8h，得到回收氧化镧；
[0014]步骤S5、将一级处理废粉置于反应釜中，加入氢氧化钠溶液，控制温度为105℃，搅拌反应1
‑
1.5h，反应结束后，冷却至室温，用真空抽滤机抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，100℃下干燥至恒重，得到回收氧化铈；
[0015]步骤S6、将步骤S4所得回收氧化镧和步骤S5所得回收氧化铈混合，在1000
‑
1100℃下焙烧3
‑
6h，冷却后经气流粉碎即可。
[0016]废弃稀土抛光粉中的稀土氧化物为氧化铈和氧化镧，氧化铈几乎不溶于碱，也不溶于盐酸，但是氧化镧溶于盐酸，并且主要难处理的杂质为氧化铝和二氧化硅，两者都溶于碱，并且在碱性环境下容易生成沸石沉淀，不利于除杂，针对上述问题，本专利技术提供了一种抛光粉的回收方法，通过酸碱分步处理以及稀土离子的回收利用等手段，实现了抛光粉中稀土氧化物的高效回收，使废旧资源得到重新利用，节约生产成本。
[0017]作为本专利技术进一步的技术方案，步骤S1中调浆的浓度为25
‑
35％质量百分比。
[0018]作为本专利技术进一步的技术方案，步骤S2中重选稀土抛光粉和盐酸溶液的质量比为0.5：1，盐酸溶液浓度为1mol/L。
[0019]作为本专利技术进一步的技术方案，步骤S3中一级待处理滤液和镧离子吸附剂的用量比为30
‑
50mL：10mg。
[0020]作为本专利技术进一步的技术方案，步骤S4中氨水质量分数为25
‑
28％。
[0021]作为本专利技术进一步的技术方案，步骤S5中氢氧化钠溶液和一级处理废粉的质量比为2：1，氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L。
[0022]作为本专利技术进一步的技术方案，镧离子吸附剂通过以下步骤制成：
[0023]将聚丙烯酰胺加入去离子水中，25℃下搅拌3h后，加入六水硝酸镧和戊二醛水溶液，搅拌5
‑
10min后加入醛基化分子筛，升温至50℃搅拌反应5
‑
6h，反应结束后，过滤，滤饼置于0.1mol/L乙二胺四乙酸溶液中洗涤24h，重复洗涤4次，用FAAS(火焰原子吸收光谱法)测试洗脱液中La
3+
浓度以确保La
3+
被完全去除，置于90℃下干燥至恒重，研磨过80
‑
100目筛，得到镧离子吸附剂。
[0024]作为本专利技术进一步的技术方案，聚丙烯酰胺、去离子水、六水硝酸镧、戊二醛水溶液和醛基化分子筛的用量比为0.4
‑
0.5g：50
‑
60mL：0.5g：0.5g：0.5
‑
1g，戊二醛水溶液的质量分数为25％，以稀土镧离子为模板离子，以醛基化分子筛为基质材料，聚丙烯酰胺为功能单体，利用表面离子印迹技术合成的镧离子吸附剂，对镧离子具有良好的专一识别能力，实现对镧离子的选择性吸附，并且能够解吸、再生，循环使用。
[0025]作为本专利技术进一步的技术方案，醛基化分子筛通过以下步骤制成：
[0026]将氨基化分子筛加入戊二醛水溶液中，室温下搅拌反应3h，抽滤，滤饼依次用去离子水和丙酮洗涤三次，90℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抛光粉的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将废弃稀土抛光粉过60目筛，调浆，采用摇床重选设备进行重选分离，得到重选稀土抛光粉；步骤S2、将重选稀土抛光粉置于盐酸溶液中，20
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25℃下搅拌反应1
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1.5h，抽滤，滤饼洗涤、干燥，滤液收集备用，得到一级处理废粉和一级待处理滤液；步骤S3、向一级待处理滤液中加入镧离子吸附剂，搅拌4
‑
6h后，离心过滤，沉淀洗涤后转移至乙二胺四乙酸溶液中解吸24h，过滤，滤液为二级待处理滤液；步骤S4、向二级待处理滤液加入氨水调节pH为8
‑
12，搅拌均匀，50
‑
120℃下搅拌反应8
‑
10h后，冷却至室温，过滤得到沉淀，沉淀洗涤、烘干后于500
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600℃下焙烧2
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8h，得到回收氧化镧；步骤S5、将一级处理废粉置于氢氧化钠溶液中，105℃下搅拌反应1
‑
1.5h，冷却后用真空抽滤机抽滤，滤饼洗涤干燥，得到回收氧化铈；步骤S6、将步骤S4所得回收氧化镧和步骤S5所得回收氧化铈混合，在1000
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1100℃下焙烧3
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6h，冷却后经气流粉碎即可。2.根据权利要求1所述的一种抛光粉的回收方法，其特征在于，步骤S1中调浆的浓度为25
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35％质量百分比。3.根据权利要求1所述的一种抛光粉的回收方法，其特征在于，步骤S2中重选稀土抛光粉和盐酸溶液的质量比为0.5：1，盐酸溶液浓度为1mol/L。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔磊，
申请(专利权)人：株洲稷维环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：