一种硼同位素分离连续化生产工艺方法技术

本发明专利技术提供了一种硼同位素分离连续化生产工艺方法，应用了新型硼同位素分离连续化生产装置和配套工艺参数，包括以下步骤：将络合剂与三氟化硼依次注入作料塔进行反应，当络合度达到第一目标络合度时，将反应混合物注入络合塔；反应混合物沿络合塔、交换塔、分解塔循环反应，得到络合产物；当络合产物中B11丰度达到第二目标丰度时，作料塔持续向络合塔中注入反应混合物，从络合塔底部采出B11产品，从位于最后方的交换塔底部采出B10产品。本发明专利技术所述的硼同位素分离连续化生产工艺方法能够实现工业生产并得到合格的商业化产品，持续化生产硼同位素产品，耗能低，生产速率快，工艺操作简便，控制方法简单。控制方法简单。控制方法简单。

【技术实现步骤摘要】
一种硼同位素分离连续化生产工艺方法


[0001]本专利技术属于硼同位素分离领域，尤其是涉及一种硼同位素分离连续化生产工艺方法。

技术介绍

[0002]硼是一种稀有的非金属元素，在自然界中硼元素多以化合态硼砂的形式稳定存在。自然界中硼有两种稳定存在的同位素，硼
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10（
10
B）和硼
‑
11（
11
B），占天然硼酸的比例分别为19.8%和80.2%，常规的含硼物质简单易得，但经济价值不高。高丰度的硼
‑
10可以广泛应用于核工业（控制棒、探测器及化学控制剂等）、军事工业（中子防护）以及医疗领域（BNCT疗法所需硼药）；高丰度的硼
‑
11被广泛应用于先进制程的芯片制造以及面板制造工艺中；分离后的高丰度硼
‑
10（
10
B）和硼
‑
11（
11
B）均有极高的附加价值。
[0003]基于硼同位素在核电反应控制、中子防护、医疗领域以及电子特气行业的广泛应用，相关行业对大量高丰度硼同位素的需求愈发迫切，世界各国对硼同位素分离的研究越来越重视。但硼同位素的分离难度很大，它们的化学性质基本无差别，两种硼同位素的质子数、电子数和原子核外的电子排布完全一致，唯一的差别仅仅在于硼
‑
10原子核内有5个中子，而硼
‑
11原子核内有6个中子。
[0004]当前，分离硼同位素的方法主要有三氟化硼化学交换精馏法、离子交换色谱法、激光分离法和吸附分离法等。但是在工业化生产中，高丰度硼
‑
10的产品主要来源于化学交换精馏法分离，其他方法还处于实验室探索阶段。
[0005]化学交换精馏法分离硼同位素是基于组分中化学同位素之间某些物理性质的不同来实现两者的分离。同位素分子的零级能量有差异，作为热力学函数中关键参数的零级能量决定了物质的很多物化性质，例如零级能量的变化会导致物质的沸点、平衡常数和反应速度等发生改变。化学交换精馏法分离硼同位素的技术主要有3个发展阶段：20世纪六十年代以前国际上主要采用三氟化硼
‑
乙醚络合物化学交换精馏法，在分离过程中全程采用减压操作，防止了反应络合物的分解，但是减压后使得设备的生产能力急剧降低，同时也不能有效地改善络合物分解的副反应。
[0006]六十年代后化学交换精馏法的络合物开始选用三氟化硼
‑
甲醚，并得到了较好的硼同位素分离效果，三氟化硼
‑
甲醚络合物的稳定程度比三氟化硼
‑
乙醚络合物的稳定程度要高20倍，对操作真空度的要求可降低10倍，可在常压下完成操作，同时产出能力提高100倍，因此它代替了三氟化硼
‑
乙醚络合物分离硼
‑
10。
[0007]到目前为止，工业生产上一直在持续研究性能更好的络合剂，络合剂采用苯甲醚的三氟化硼化学交换精馏法能在常温常压下进行，操作安全且分离效果好。首先络合剂苯甲醚（C6H5OCH3）和硼载体三氟化硼（BF3）气体发生络合反应生成络合物（C6H5OCH3·
BF3），将该络合物输送到交换精馏塔中与三氟化硼气体进行气液两相的逆流接触，由于
10
BF3和
11
BF3对络合剂C6H5OCH3的亲和力不同，与络合剂亲和能力较好的10BF3会聚集在液相络合物中，而与络合剂亲和能力较差的
11
BF3则以气体形式聚集在气相中，直接收集得到
11
BF3气体。然
后继续对富含
10
B的液相络合物进行裂解，则得到富集的
10
BF3气体。进一步处理后得到高丰度的
10
B和
11
B产品，实现了硼同位素分离。
[0008]目前主流的苯甲醚三氟化硼化学交换精馏法均采用间歇式操作方式，由于使用化学交换精馏法来生产硼同位素所需的设备书数量非常多，工艺参数十分精密，如果采用间歇式工艺，每个批次产品产出后，都需要重新调整各类参数，操作极其复杂，且受限于控制水平原因，目前分离产品的丰度水平均达不到产业要求，尚未见工业化供货生产实例的相关报道，也未见相关专利文献。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，本专利技术旨在提出一种硼同位素分离连续化生产工艺方法，以连续式采出产品，配套相应的生产工艺参数，极大增加生产效率。
[0010]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种硼同位素分离连续化生产装置，包括作料塔，所述作料塔的塔釜进料口与三氟化硼气罐连通，作料塔的塔顶进料口与络合剂罐连通，作料塔的塔釜出料口与作料塔的塔顶循环口连通；络合塔，所述络合塔的塔釜进料口与作料塔的塔釜出料口连通；交换塔，所述交换塔依次连通设有多个，位于最前方的交换塔的塔顶进料口与络合塔的塔底出料口连通，位于最前方的交换塔的塔顶回料口与络合塔的塔底循环口连通，位于前方的交换塔塔底出料口依次与位于后方的交换塔塔顶进料口连通，位于后方的交换塔塔顶回料口依次与位于前方的交换塔塔底循环口连通；分解塔，所述分解塔的中部进料口与位于最后方的交换塔塔底出料口连通；除杂塔，所述除杂塔的中部进料口与分解塔的塔釜出料口连通，除杂塔的上段出料口与络合塔的塔顶循环口连通；气液分离罐，所述气液分离罐的中部进料口与分解塔的塔顶出料口连通，气液分离罐的气相出料口与位于最后方的交换塔塔底循环口连通，气液分离罐的液相出料口与分解塔的塔釜循环口连通。
[0011]优选地，分解塔与位于最后方的交换塔之间设有分解预热器，分解预热器的底部进料口与位于最后方的交换塔的塔底出料口连通，分解预热器的顶部出料口与分解塔的中部进料口连通。
[0012]优选地，气液分离罐与位于最后方的交换塔之间设有气相缓冲罐，所述气相缓冲罐的中部进料口与气液分离罐的气相出料口连通，气相缓冲罐的气相出料口与位于最后方的交换塔塔底循环口连通，气相缓冲罐底部的液相出料口与分解塔的塔釜循环口连通。
[0013]优选地，全部交换塔的填料段高度之和≥20米，且络合塔的填料段高度≥5米。
[0014]优选地，所述络合塔底部设有B11采出口，位于最后方的交换塔底部设有B10采出口。
[0015]优选地，除杂塔与分解塔之间及除杂塔与络合塔之间设有络合剂缓冲罐。
[0016]一种硼同位素分离连续化生产工艺方法，应用了如上任一所述的硼同位素分离连续化生产装置，包括以下步骤：S1、将络合剂与三氟化硼依次注入作料塔进行反应，当络合度达到第一目标丰度
时，将反应混合物注入络合塔；S2、反应混合物沿络合塔、交换塔、分解塔循环反应，得到络合产物；S3、当络合产物中B11丰度达到第二目标丰度时，作料塔持续向络合塔中注入反应混合物，从络合塔底部采出B11产品，从位于最后方的交换塔底部采出B10产品。
[0017]具体地说，包括以下步骤：S1、开车阶段：首先开启作料塔，并通过络本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼同位素分离连续化生产装置，其特征在于，包括作料塔，所述作料塔的塔釜进料口与三氟化硼气罐连通，作料塔的塔顶进料口与络合剂罐连通，作料塔的塔釜出料口与作料塔的塔顶循环口连通；络合塔，所述络合塔的塔釜进料口与作料塔的塔釜出料口连通；交换塔，所述交换塔依次连通设有多个，位于最前方的交换塔的塔顶进料口与络合塔的塔底出料口连通，位于最前方的交换塔的塔顶回料口与络合塔的塔底循环口连通，位于前方的交换塔塔底出料口依次与位于后方的交换塔塔顶进料口连通，位于后方的交换塔塔顶回料口依次与位于前方的交换塔塔底循环口连通；分解塔，所述分解塔的中部进料口与位于最后方的交换塔塔底出料口连通；除杂塔，所述除杂塔的中部进料口与分解塔的塔釜出料口连通，除杂塔的上段出料口与络合塔的塔顶循环口连通；气液分离罐，所述气液分离罐的中部进料口与分解塔的塔顶出料口连通，气液分离罐的气相出料口与位于最后方的交换塔塔底循环口连通，气液分离罐的液相出料口与分解塔的塔釜循环口连通。2.根据权利要求1所述的硼同位素分离连续化生产装置，其特征在于：分解塔与位于最后方的交换塔之间设有分解预热器，分解预热器的底部进料口与位于最后方的交换塔的塔底出料口连通，分解预热器的顶部出料口与分解塔的中部进料口连通。3.根据权利要求1所述的硼同位素分离连续化生产装置，其特征在于：气液分离罐与位于最后方的交换塔之间设有气相缓冲罐，所述气相缓冲罐的中部进料口与气液分离罐的气相出料口连通，气相缓冲罐的气相出料口与位于最后方的交换塔塔底循环口连通，气相缓冲罐底部的液相出料口与分解塔的塔釜循环口连通。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：申海蛟，
申请(专利权)人：深圳天和盛同位素新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：