一种无粘结剂Y型分子筛及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种无粘结剂Y型分子筛及其制备方法与应用，所述制备方法包括：(1)混合粘结剂和Y晶种，成型、煅烧，得到煅烧产物；(2)混合碱、硅源、溶剂和所得煅烧产物，进行晶化反应，得到所述无粘结剂Y型分子筛。本发明专利技术采用成型和晶化工序，制备得到了一种吸附性能优异的无粘结剂Y型分子筛，所述方法不仅工艺简单、成本低廉且绿色环保，且实现了对CO2的高效吸附，有效地解决了无粘结剂Y成型分子筛机械强度差，吸附量低和制备工艺复杂的问题。吸附量低和制备工艺复杂的问题。吸附量低和制备工艺复杂的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种无粘结剂Y型分子筛及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于吸附领域，涉及一种无粘结剂Y型分子筛及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]Y分子筛因其具有均匀规整的孔道结构、较大的比表面积、良好的吸附性能，在催化裂化、加氢裂化、加氢处理和对气体具有纯化能力，被广泛的应用于催化和气体纯化等领域。人工合成分子筛一般呈粉末状，在使用过程大部分需要加入粘结剂进行成型，成型后的分子筛因其粘结剂的存在，则导致分子筛中的孔道堵塞进一步影响其有效利用率的下降，成型分子筛中的粘结剂经过晶化过程转化为分子筛的有效吸附组分，即制得无粘结剂分子筛，可解决由粘结剂加入带来的成型分子筛吸附性能下降的问题。无粘结剂分子筛吸附剂的目的是在充分保证成型分子筛具有一定机械强度前提下，在成型过程中将加入的粘结剂转化成分子筛。由于加入的粘结剂转化为分子筛，而没有堵塞孔洞进而提升了成型分子筛中的有效吸附含量，使得分子筛的吸附容量更大，延长气体纯化器吸附塔的切换周期，降低能耗。
[0003]CN 103028372A公开了一种无粘结剂沸石吸附剂及其制备方法，。该方法该以NaA沸石粉体为原料，以硅溶胶或硅酸钠为粘结剂成型，后浸入含有一定Al心的碱性溶液中，在一定条件下晶化制得无粘结剂NaA成型分子筛，再经过Ca交换转换为无粘结剂CaA分子筛，主要解决现有技术中存在的吸附剂吸附容量小，吸附速率低，吸附剂杂质含量高的问题。
[0004]目前已有的无粘结剂Y分子筛的制备中，在一次成型及晶化过程中，几乎都需要额外补充硅源、铝源，这给实际生产过程带来一定程度的不便，合成过程较为繁琐。此外，已有的无粘结剂Y成型分子筛制备工艺的机械强度和制备工艺较为复杂，且难以实现强度和吸附性能的互补关系及所用的粘结剂原料成本较高。
[0005]因此，开发一种低能耗、低成本、短流程、绿色环保且高效的Y成型分子筛的制备技术，是当前亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种无粘结剂Y型分子筛及其制备方法与应用，本专利技术采用成型和晶化工序，制备得到了一种吸附性能优异的无粘结剂Y型分子筛，所述方法不仅工艺简单、成本低廉且绿色环保，且实现了对CO2的高效吸附，有效地解决了无粘结剂Y成型分子筛机械强度差，吸附量低和制备工艺复杂的问题。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种无粘结剂Y型分子筛的制备方法，所述制备方法包括：
[0009](1)混合粘结剂和Y晶种，成型、煅烧，得到煅烧产物；
[0010](2)混合碱、硅源、溶剂和所得煅烧产物，进行晶化反应，得到所述无粘结剂Y型分子筛。
[0011]本专利技术采用成型和晶化工序，制备得到了一种吸附性能优异的无粘结剂Y型分子筛，所述方法不仅工艺简单、成本低廉且绿色环保，且实现了对CO2的高效吸附，有效地解决了无粘结剂Y成型分子筛机械强度差，吸附量低和制备工艺复杂的问题。
[0012]优选地，步骤(1)所述粘结剂经过原料破碎处理。
[0013]本专利技术对所述粘结剂的原料不作具体的限定，示例性的，例如可以是凹凸棒土、膨润土、粘土、硅溶胶或高岭土。
[0014]优选地，步骤(1)所述粘结剂的目数为10～500目，例如可以是10目、50目、100目、200目、300目、400目或500目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0015]优选地，步骤(1)所述粘结剂和Y晶种的质量比为0.5～10:0.1～15，例如可以是0.5:0.1、0.5:15、10:0.1、10:15或1:6，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1～5:2～6。
[0016]优选地，步骤(1)所述成型的方式包括挤出、喷雾、滚动、3D打印或模具中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括挤出和喷雾的组合，喷雾和滚动的组合，滚动和3D打印的组合，3D打印和模具的组合，挤出、喷雾和滚动的组合，喷雾、滚动和3D打印的组合，滚动、3D打印和模具的组合。
[0017]优选地，步骤(1)所述成型的形状不限于三角形、正方形、长方形、圆形、椭圆形、菱形、六边形、八边形、五边形、梯形、平行四边形、爱心形、五角星形、七边形、半圆形或圆柱形中的任意一种或至少两种的组合。
[0018]优选地，步骤(1)所述煅烧的温度为300～1700℃，例如可以是300℃、500℃、1000℃、1500℃或1700℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为500～1000℃。
[0019]煅烧的温度过低，则无法激活原料中有效成分；煅烧的温度过高，则易产生混合物活性逆向降低，且造成能量浪费。
[0020]优选地，步骤(1)所述煅烧的时间为0.1～24h，例如可以是0.1h、0.5h、1h、5h、10h、15h、20h或24h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1～8h。
[0021]本专利技术中采用煅烧的方式可以有效破坏原料中稳定矿相，提高原料反应活性。
[0022]优选地，步骤(2)所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、有机胺或氨水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氧化钠和氢氧化钾的组合，氢氧化钾和有机胺的组合，有机胺和氨水的组合，氢氧化钠、氢氧化钾和有机胺的组合，氢氧化钾、有机胺和氨水的组合，优选为氢氧化钠。
[0023]优选地，步骤(2)所述硅源包括硅胶、水玻璃、硅酸钠或正硅酸四乙酯中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硅胶和水玻璃的组合，水玻璃和硅酸钠的组合，硅酸钠和正硅酸四乙酯的组合，硅胶、水玻璃和硅酸钠的组合，水玻璃、硅酸钠和正硅酸四乙酯的组合，优选为水玻璃。
[0024]优选地，步骤(2)所述溶剂包括水。
[0025]优选地，步骤(2)所述碱、硅源、溶剂和煅烧产物的质量比为(0.1～5):(0.5～20):(1～50):(1～10)，例如可以是0.1:0.5:1:1、0.1:0.5:1:10、5:0.5:50:10、0.1:20:1:10或
5:20:50:10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0026]若煅烧产物和碱的质量比过小，即碱的用量过多，则易产生无吸附性能的杂质；若煅烧产物和碱的质量比过大，即碱的用量过少，则无法成功转化形成目标的分子筛结构产物。
[0027]优选地，步骤(2)所述混合还包括搅拌。
[0028]优选地，所述搅拌的时间为1～50min，例如可以是1min、5min、10min、20min、30min、40min或50min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，步骤(2)所述晶化反应的温度为40～230℃，例如可以是40℃、80℃、100℃、150℃、200℃或230℃，但不限于所列举的数值，数值范围内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无粘结剂Y型分子筛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)混合粘结剂和Y晶种，成型、煅烧，得到煅烧产物；(2)混合碱、硅源、溶剂和所得煅烧产物，进行晶化反应，得到所述无粘结剂Y型分子筛。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述粘结剂经过原料破碎处理；优选地，步骤(1)所述粘结剂的目数为10～500目；优选地，步骤(1)所述粘结剂和Y晶种的质量比为0.5～10:0.1～15，优选为1～5:2～6。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述成型的方式包括挤出、喷雾、滚动、3D打印或模具中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述煅烧的温度为300～1700℃，优选为500～1000℃；优选地，步骤(1)所述煅烧的时间为0.1～24h，优选为1～8h。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、有机胺或氨水中的任意一种或至少两种的组合，优选为氢氧化钠；优选地，步骤(2)所述硅源包括硅胶、水玻璃、硅酸钠或正硅酸四乙酯中的任意一种或至少两种的组合，优选为水玻璃；优选地，步骤(2)所述溶剂包括水。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱、硅源、溶剂和煅烧产物的质量比为(0.1～5):(0.5～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡国平，饶富，黎思滨，齐涛，万武彬，黄仁峰，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：