一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于非氧化物基材料技术领域，公开了一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法和应用。该方法是以Si3N4粉为基体原料，加入MgO

【技术实现步骤摘要】
一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于及陶瓷材料
，更具体地，涉及一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氮化硅(Si3N4)陶瓷材料具有机械强度高、耐高温、耐腐蚀、介电常数低(5.6)和介电损耗小等特点，被视为未来的航空材料，如导弹天线罩和军用GPS天线等领域。目前，有关Si3N4多孔陶瓷的研究主要集中在保持气孔率一定的情况下提高其抗弯强度，如Han等人采用浆料注入法和硅胶循环渗透法，在750℃的反应条件下制备出熔融石英纤维增强多孔Si3N4低介电常数陶瓷材料，结果表明：熔融石英纤维的加入能有效提高材料的抗弯强度，在如此低的烧结温度下，材料的抗弯强度可达到57MPa，在高测试频率下介电常数为2.8～3.1，但是此种Si3N4多孔陶瓷的抗弯强度仍较低。Ding等人在温度为1200～1500℃之间，氧化气氛下反应烧结制备出Si3N4多孔低介陶瓷材料，Si3N4在高温氧化性气氛中容易生成二氧化硅附着在粉体表面，粉体间通过二氧化硅连接在一起，空隙存在于粉体与粉体之间，所制备的多孔Si3N4陶瓷的抗弯强度达136MPa，介电常数达3.1；但是这种方法的制备工艺复杂、抗弯强度较低。因此，亟需开发一种制备工艺简单、气孔率高、抗弯强度高的Si3N4多孔陶瓷材料。

技术实现思路

[0003]为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本专利技术的目的在于提供一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，该方法制备工艺简单。
[0004]本专利技术的另一目的在于提供上述方法制备的三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷，该陶瓷具有气孔率高、抗弯强度高。
[0005]本专利技术的再一目的在于提供上述三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷的应用。
[0006]本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：
[0007]一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
[0008]S1.按照Si3N4:MgO
‑
Re2O3:B、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2或CrB2的体积分数比为(84～95):(2～8):(3～8)，将Si3N4粉，MgO
‑
Re2O3，B、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2或CrB2球磨混合和干燥，得到Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2混合粉体；
[0009]S2.将Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2混合粉体放入模具中成型后，再通过冷等静压成型获得生坯；
[0010]S3.将生坯放入无压炉中保持真空，将温度升至1000～1100℃之后通入0.1～0.2MPa的流动N2，再将温度升至1500～1600℃并保温1～4h，接着再将温度升至1600～1800℃，然后迅速降温至1200℃，制得三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷。
[0011]优选地，步骤S1中所述Re2O3中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、
Er、Tm、Yb或Lu；所述MgO
‑
Re2O3中MgO和Re2O3的体积分数比为(4～7):(3～6)。
[0012]优选地，步骤S1中所述Si3N4粉的纯度为95～100％，粒径为<1μm；MgO的纯度为99.99％，粒径为<100nm；Re2O3的纯度为99.99％，粒径为3～6μm；B、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2或CrB2的纯度为95.55％，粒径为<1μm。
[0013]优选地，步骤S1中所述球磨混合的时间为12～24h。
[0014]优选地，步骤S1中所述Si3N4:MgO
‑
Re2O3:B、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2或CrB2的体积分数比为89％:5％:6％；当Re＝Yb，所述的MgO
‑
Re2O3中MgO:Re2O3的体积分数比为60％:40％。
[0015]优选地，步骤S2中所述冷等静压成型的压力为50～200MPa，保压时间为1～20min。
[0016]优选地，步骤S3中将温度升至1000～1100℃的速率为10～15℃/min，将温度升1500～1600℃的速率为5～8℃/min，将温度升至1600～1800℃的速率为3～5℃/min；所述保温的时间为1～4h。
[0017]一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷，所述氮化硅多孔陶瓷是由所述的方法制备得到。
[0018]优选地，氮化硅多孔陶瓷材料的气孔率为56～70％，孔径在70～100μm，硬度为2.9～5.5GPa，断裂韧性为3.4～4.5MPa
·
m
1/2
，抗弯强度为200～430MPa。
[0019]所述的三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷在吸声减震或过滤领域中的应用。
[0020]本专利技术将生坯放入无压炉中保持真空，将温度升至1200～1300℃之后通入0.1～0.2MPa的流动N2，再将温度升至1500～1600℃并保温1～4h，这个过程主要是在烧结助剂MgO
‑
Re2O3‑
B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2的作用下进行α
→
β
‑
Si3N4的相变及β
‑
Si3N4相沿c轴方向长大形成长棒状晶粒；接着再将温度升至1600～1800℃然后迅速降温至1200℃，这个过程一方面是促进B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2与Si3N4的反应形成较多的气孔，另一方面是进一步更多的长棒状β
‑
Si3N4晶粒；从而获得一种三维网络互锁结构的高性能氮化硅多孔陶瓷。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]1.本专利技术通过向常规Si3N4粉体中引入B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2粉，在1500～1600℃下使得烧结助剂MgO
‑
Re2O3‑
B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2促进进行α
→
β
‑
Si3N4的相变及β
‑
Si3N4相沿c轴方向长大形成长棒状晶粒；再将温度升至1600～1800℃然后迅速降温至1200℃，这个过程一方面是促进B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2与Si3N4的反应形成较多的气孔，另一方面是进一步更多的长棒状β
‑
Si3N4晶粒，从而获得三维网络互锁结构的高性能氮化硅多孔陶瓷。
[0023]2.本专利技术引入的B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2可有效促进α
→
β
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1.按照Si3N4:MgO
‑
Re2O3:B、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2或CrB2的体积分数比为(84～95):(2～8):(3～8)，将Si3N4粉，MgO
‑
Re2O3，B、TiB2、ZrB2、HfB2、TaB2或CrB2球磨混合和干燥，得到Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2混合粉体；S2.将Si3N4‑
MgO
‑
Re2O3‑
B/TiB2/ZrB2/HfB2/TaB2/CrB2混合粉体放入模具中成型后，再通过冷等静压成型获得生坯；S3.将生坯放入无压炉中保持真空，将温度升至1000～1100℃之后通入0.1～0.2MPa的流动N2，再将温度升至1500～1600℃并保温，接着再将温度升至1600～1800℃，然后迅速降温至1200℃，制得三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷。2.根据权利要求1所述的三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Re2O3中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；所述MgO
‑
Re2O3中MgO和Re2O3的体积分数比为(4～7):(3～6)。3.根据权利要求1所述的三维网络互锁结构的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Si3N4粉的纯度为95～100％，粒径为<1μm；MgO的纯度为99.99％，粒径为<100nm；Re2O3的纯度为99.99％，粒径为3～...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，曾宪明，于俊杰，梁振铨，林华泰，
申请(专利权)人：广东技术师范大学，
类型：发明
国别省市：