一种基于UPLC-QTOF-MS检测石楠叶中化学成分的方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，具体涉及一种基于UPLC

【技术实现步骤摘要】
一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法。

技术介绍

[0002]石楠(Photinia serrulata Lindl.)为蔷薇科(Rosaceae)苹果亚科(Maloideae)植物，石楠叶为华东地区较常用的药材，药用价值较高。据《本草纲目》记载，它可治头风，有补肾壮阳，治疗关节疼痛的功效。现代医学表明，临床上用石楠叶治疗腰背酸痛、风湿痹痛、足膝无力和荨麻疹等，效果较好(郭莉,王玉玺,庄炜.石楠叶中熊果酸的含量测定研究[J].中草药,1998(05):314
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315)。
[0003]国内外对石楠叶的研究，多集中在观赏、组培等方面，而对其有效成分的研究报道较少，且多集中在研究其用于防治植物病虫害的有效成分。例如，段丹丹等人通过玻片浸渍法测定石楠叶提取物对朱砂叶螨成螨的触杀活性，结果表明，当提取物质量浓度达到2mg/mL时，石楠叶石油醚提取物的杀螨活性较高(段丹丹,王有年,杨爱珍,等.中草药提取物对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)生物活性的研究[J].中国农学通报,2009,25(21):285
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288)。金素心等人通过叶圆盘法测定石楠提取液对黄瓜白粉病菌的抑菌效果，证实了石楠提取液对黄瓜白粉病有较好的预防效果(金素心,顾振芳,代光辉,等.植物提取液对黄瓜白粉病的抑菌活性筛选研究[J].上海交通大学学报(农业科学版),2006,24(01):48
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53)。
[0004]《中国药典》(2020年版)暂未收载石楠叶这个品种，其化学成分目前研究的尚不全面，其中的药效物质基础的研究还不够深入。现有文献中，崔俊凤等人采用HPLC法测定来了不同地区石楠叶中熊果酸的含量(崔俊凤,张海霞,王春检.HPLC法测定不同地区石楠叶中熊果酸的含量[J].解放军药学学报,2012,28(04):350
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352)；辜忠春等人采用超声波辅助法提取石楠叶中的总黄酮，以双波长分光光度法测定总黄酮含量，并用DPPH法对石楠叶提取液中的总黄酮进行抗氧化活性评价(辜忠春,李军章,李光荣,等.石楠叶总黄酮含量测定及抗氧化活性研究[J].应用化工,2017,46(12):4)；Hou Jie等人利用水蒸气蒸馏法提取石楠叶挥发油，用GC
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MS分析鉴定出71种化学成分(Hou J,Sun T,Hu J,et al.Chemical composition,cytotoxic and antioxidant activity of the leaf essential oil of Photinia serrulata[J].Food Chemistry,2007,103(2):355
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358)；周玉等人采用超临界CO2流体萃取石楠叶挥发油，利用气相色谱
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质谱联用仪对石楠叶挥发油成分进行分离和鉴定，共鉴定出51种化学成分，并用面积归一化法测定了各种成分的含量(周玉,任孝敏,吴雨真,等.超临界CO2流体萃取石楠叶挥发油化学成分的研究[J].农产品加工(下),2011(06):71
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73)。
[0005]由此可见，已有的针对石楠叶成分的研究大多停留在特定类别的物质，目前还尚未有学者对石楠叶特别是其作为中药在实际应用中能够被人体利用的有效成分进行系统性的物质基础研究，也没有有关高效、快速测定石楠叶中有效成分的报道。

技术实现思路

[0006]专利技术要解决的问题
[0007]针对上述缺少石楠叶有效成分系统性物质基础研究的问题，本专利技术提供了基于UPLC
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QTOF
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MS技术对石楠叶配方颗粒中多种化学成分的检测方法，并将新的化学成分的研究和药效学实验相结合，进行中药谱效学研究，实现石楠叶质量与药效的统一，为石楠叶的全面质量控制提供依据。
[0008]用于解决问题的方案
[0009][1].一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其包括以下步骤：
[0010](1)取石楠叶样品制成粉末，精密称定，然后与溶剂混合，称定重量，超声破碎，摇匀，进行固液分离后得到液体待测样品；
[0011](2)用超高效液相色谱分离步骤(1)得到的待测样品，然后进行质谱检测，得成分物质峰，用分析软件对所述成分物质峰进行定性分析。
[0012][2].根据[1]所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述溶剂选自水、甲醇或甲醇水溶液，优选体积浓度在30％以上的甲醇水溶液。
[0013][3].根据[1]或[2]所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述石楠叶样品与所述溶剂的质量体积比为(0.1
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0.5g):(5
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60mL)，优选0.3g:(20
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30mL)。
[0014][4].根据[1]至[3]中任一项所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述超声破碎的时间为20
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60min；所述超声的功率为200
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250W；所述超声的频率为30
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50kHz。
[0015][5].根据[1]至[4]中任一项所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：超声破碎后，放冷，再称定重量，用所述溶剂补足减失的重量。
[0016][6].根据[1]至[5]中任一项所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述固液分离包括离心和过滤的步骤，其中所述离心的转速为11000
‑
13000rpm，时间为8
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15min；所述过滤采用膜过滤，优选采用0.10
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0.50μm孔径的微孔滤膜过滤。
[0017][7].根据[1]至[6]中任一项所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，优选Eclipse Plus C18、ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18或ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，更优选Eclipse Plus本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其包括以下步骤：(1)取石楠叶样品制成粉末，精密称定，然后与溶剂混合，称定重量，超声破碎，摇匀，进行固液分离后得到液体待测样品；(2)用超高效液相色谱分离步骤(1)得到的待测样品，然后进行质谱检测，得成分物质峰，用分析软件对所述成分物质峰进行定性分析。2.根据权利要求1所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述溶剂选自水、甲醇或甲醇水溶液，优选体积浓度在30％以上的甲醇水溶液。3.根据权利要求1或2所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述石楠叶样品与所述溶剂的质量体积比为(0.1
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0.5g):(5
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60mL)，优选0.3g:(20
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30mL)。4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种基于UPLC
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QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述超声破碎的时间为20
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60min；所述超声的功率为200
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250W；所述超声的频率为30
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50kHz。5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种基于UPLC
‑
QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：超声破碎后，放冷，再称定重量，用所述溶剂补足减失的重量。6.根据权利要求1至5中任一项所述的一种基于UPLC
‑
QTOF
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MS检测石楠叶中化学成分的方法，其特征在于，所述固液分离包括离心和过滤的步骤，其中所述离心的转速为11000
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13000rpm，时间为8
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15min；所述过滤采用膜过滤，优选采用0.10
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0.50μm孔径的微孔滤膜过滤。7.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟燕娟，张云天，顾芹英，顾超，张宇静，郭新宇，周敏，何雪霞，刘慧，谢佳英，何一萍，陈君，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：