本发明专利技术公开了一种基于色谱的脉冲式火焰光度检测装置及差分检测方法，包括燃烧反应室组件、光信号传输组件及光信号处理组件。燃烧反应室组件由类法兰底座、反应塔座、燃烧室主体件、燃烧室、点火室组成；光信号传输组件包括双端石英导光棒、平凸透镜、滤光片；光信号处理组件包括光电倍增管、降温管道及对应辅助电源座。利用差分原理，将光信号传输至两个相同的光信号处理组件，同时检测两种高、低波长的光，利用时间作对照处处理，将高波长的光在低波长所处时间段内的干扰物质波长提取出，较低波长的光进一步扣除干扰波长，本发明专利技术能够突破传统脉冲式火焰光度检测器的检测下限，同时解决设备温度对光电倍增管的干扰问题，进一步提高检测精度。测精度。测精度。
【技术实现步骤摘要】
一种基于色谱的脉冲式火焰光度检测装置及差分检测方法
[0001]本专利技术涉及气相色谱检测装置，脉冲式火焰光度检测器，可利用差分技术，优化检测限。
技术介绍
[0002]气相色谱法用于检测样品中包含的特定元素（及其化合物），属于定性分析，一般与各种检测器搭配使用，选用不同的检测器可选择性检测特定元素（及其化合物）。常用的检测器主要有热传导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等，其中热传导检测器灵敏度较低，常用作通用型检测器；氢火焰离子化检测器主要检测氢火焰中燃烧相关有机化合物，且易破环检测样品，常用作有机化合物检测器；电子捕获检测器常用作专属检测器；火焰光度检测器选择性好，灵敏度高，适用于多种场合，但组合设备较为复杂，其中脉冲式火焰光度检测器在火焰光度检测器类仪器中，灵敏度最高，选择性更佳。
[0003]一般的，脉冲式火焰光度检测器用于检测特定元素存在分析物的浓度，利用燃烧室13内末端的扩散焰，由扩散焰产生的气相反应发射特定光谱和寿命的光，后经光电倍增管21放大，将光信号转化为电信号后进行数据分析，输出能够表征物质浓度的谱图；通过调整接受信号的时间及通过滤光片、光电倍增管和微电流放大器检测出不同元素。
[0004]检测器的工作温度不低于250℃，同时光电倍增管距离检测器较近，燃烧室温度的影响会导致光电倍增光工作温度升高，产生一定背景噪声，对检测的精度影响较大。目前大多数光电倍增1应用场景中会放置降温片，降温效果仍达不到精密仪器工作环境的要求。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种脉冲式火焰光度检测器，将光信号差分处理，同时避免光电倍增管背景噪声的影响，达到降低检测下限，提高检测器稳定性的目的。
[0006]为了实现上述的目的，本专利技术采用了以下的技术方案：一种脉冲式火焰光度检测装置，其特征在于，包括依次连接的燃烧反应室组件、光信号传输组件和光信号处理组件；所述燃烧反应室组件包括类法兰底座、反应塔座、燃烧室、燃烧室主体件和点火室；所述光信号传输组件穿过燃烧室主体件侧壁，单侧窗采集光信号，包括双端石英导光棒、平凸透镜和滤光片；所述光信号处理组件包括光电倍增管及降温管道。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，所述类法兰底座的底部穿入色谱柱，所述色谱柱穿过反应塔座，其末端固定在反应塔座上，所述反应塔座上罩设有燃烧室，所述燃烧室主体件罩设在燃烧室外，并通过第一螺栓固定在类法兰底座上，所述点火室通过第二螺栓固定在燃烧室主体件上部，焊接窗口处连接点火线圈。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，所述燃烧室主体件与类法兰底座间设有用于密封的垫
片；所述燃烧室主体件与点火室间设有用于密封的垫片；所述点火室上还配合安装有阻火器。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述类法兰底座内部设有加热组件及测温元件；所述法兰座充当进样连接装置，底部穿入色谱柱，所述类法兰底座侧面设有气体进样口，上方为氢气进样口，下方为空气进样口。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述燃烧室与第二管套焊接，所述第二管套为不锈钢管套，其内置特殊石英管。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述双端石英导光棒外套设有第一管套，所述第一管套的左端与燃烧室主体焊接固定，右端与固定件焊接固定，所述螺栓件的外螺纹与固定件的中心内螺纹旋接固定，所述双端石英导光棒的右端位于平凸透镜的焦点处，使光经平凸透镜后平行输入滤光片，所述平凸透镜通过垫圈固定在透镜固定架中，右侧通过圆环固定件压住固定；所述透镜固定架左侧通过四个第三螺栓与固定件连接，右侧通过四个第四螺栓与光电倍增管套连接；所述滤光片与光电倍增管间放置O型环，用于保护滤光片；所述滤光片放置在光电倍增管的入射光口，通过滤光片确保光垂直射入光电倍增管，所述光电倍增管包含底座以及电源线。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述双端石英导光棒输入端连接光信号分离器，第一时间接收光信号后一分为二输出。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述降温管道包含辅助散热器，管道外侧设由降温贴片，所述光电倍增管末端设有对应的辅助电源座；所述降温管道包括置于管道前端的电机排气降温室，后端管套四周的降温贴片。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，工作方式分为两种：所述光信号传输组件连接一组光信号处理组件时，即燃烧反应室组件、光信号传输组件和光信号处理组件依次连接，采用滤光片，利用时间坐标的选择性，区分不同物质，检测光强表示物质的浓度；光信号传输组件连接两组光信号处理组件时，即燃烧反应室组件通过光信号分离器连接两组光信号传输组件，光信号传输组件与光信号处理组件连接，光信号分离器置于双端石英导光棒上，将双端石英导光棒由一字形结构变为横向的Y形结构，使其第一时间接收光信号后一分为二输出，利用差分原理同时检测两种高、低波长的光，利用时间作对照处处理，将高波长的光在低波长所处时间段内的干扰物质波长提取出，较低波长的光进一步扣除干扰波长。
[0015]本专利技术还提供了一种脉冲式火焰光度检测方法，其特征在于，具体步骤为：将待测样品、空气、氢气分别进入燃烧反应组件，在火焰中被分解成为电子激发态，发射能量，回到基态时所发出的光子，元素不同，发射的光波长不同，发射出光的时间不同，通过调整接受信号的时间通过滤光片、光电倍增管，通过光强进行定量分析，在此基础上，通过排除干扰光源进一步降低检测限，即利用差分的方式，在目标检测元素时间段内减去同一时刻的可能存在的所有干扰光源。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：1、工作稳定性好：利用降低导热性原理，减少燃烧室内传出的热量，降低光电倍增管的工作环境温度。
[0017]2、去干扰能力好：利用差分的原理，去除检测目标元素时的干扰光源。
附图说明
[0018]图1是脉冲式火焰光度检测器的产品图；图2是脉冲式火焰光度差分检测器的产品图；图3是脉冲式火焰光度检测器的产品分解示意图；图4是差分式光路分离器的原理示意图；图5是差分式光路分离器的剖面示意图；图6是差分式光路分离器的结构示意图。
[0019]图中标记：1、类法兰底座；2、点火室；3、燃烧室主体件；4、反应室塔座；5、固定件；6、螺栓件；7、透镜固定架；8、圆环固定件；9、光电倍增管套；10、第一管套；11、双端石英导光棒；12、垫片；13、燃烧室；14、第一螺栓；15、第二螺栓；16、第三螺栓；17、第四螺栓；18、第二管套；19、阻火器；21、光电倍增管；22、滤光片；23、平凸透镜；24、垫圈；25、O型环；26、光信号分离器。
具体实施方式
[0020]下面结合附图，对本专利技术作详细的说明。
[0021]以下对本专利技术及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的实施方式并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本专利技术创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利技术的保护范围。
[0022]实本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种脉冲式火焰光度检测装置，其特征在于，包括依次连接的燃烧反应室组件、光信号传输组件和光信号处理组件；所述燃烧反应室组件包括类法兰底座（1）、反应塔座（4）、燃烧室（13）、燃烧室主体件（3）和点火室（2）；所述光信号传输组件穿过燃烧室主体件（3）侧壁，包括双端石英导光棒（11）、平凸透镜（23）和滤光片（22）；所述光信号处理组件包括光电倍增管（21）及降温管道。2.根据权利要求1所述的一种脉冲式火焰光度检测装置，其特征在于，所述类法兰底座（1）的底部穿入色谱柱，所述色谱柱穿过反应塔座（4），其末端固定在反应塔座（4）上，所述反应塔座（4）上罩设有燃烧室（13），所述燃烧室主体件（3）罩设在燃烧室（13）外，并通过第一螺栓（14）固定在类法兰底座（1）上，所述点火室（2）通过第二螺栓（15）固定在燃烧室主体件（3）上部，焊接窗口处连接点火线圈。3.据权利要求2所述的一种脉冲式火焰光度检测装置，其特征在于，所述燃烧室主体件（3）与类法兰底座（1）间设有用于密封的垫片（12）；所述燃烧室主体件（3）与点火室（2）间设有用于密封的垫片（12）；所述点火室（2）上还配合安装有阻火器。4.根据权利要求2所述的一种脉冲式火焰光度检测器，其特征在于，所述类法兰底座（1）内部设有加热组件及测温元件。所述类法兰底座（1）侧面设有气体进样口，上方为氢气进样口，下方为空气进样口。5.根据权利要求2所述的一种脉冲式火焰光度检测器，其特征在于，所述燃烧室（13）与第二管套（18）焊接，所述第二管套（18）为不锈钢管套，其内置特殊石英管。6.根据权利要求1所述的一种脉冲式火焰光度检测装置，其特征在于，所述双端石英导光棒（11）外套设有第一管套（10），所述第一管套（10）的左端与燃烧室主体件（3）焊接固定，右端与固定件（5）焊接固定，所述螺栓件（6）的外螺纹与固定件（5）的中心内螺纹旋接固定，所述双端石英导光棒（11）的右端位于平凸透镜（23）的焦点处，使光经平凸透镜（23）后平行输滤光片（22），所述平凸透镜（23）通过垫圈（24）固定在透镜固...
【专利技术属性】
技术研发人员：王馨，王晓荣，陈正林，刘俊昊，沙磊，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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