一种粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分制备方法技术

一种粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分制备方法包括以下步骤：(1)药材粉碎；(2)高浓度乙醇提取；(3)中浓度乙醇提取；(4)低浓度乙醇提取；(5)合并滤液并浓缩得浓缩水溶液和水不溶部分；(6)大孔树脂纯化浓缩水溶液；(7)活性炭纯化水不溶部分；(8)合并得粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分产品，总产率35.5％～41.2％，功效成分占产品质量89.1％～90.2％。2型糖尿病大鼠实验表明,该产品按100mg/kg给药具有显著的降血糖、降血脂及抗氧化作用。本发明专利技术根据粗壮女贞功效成分极性差异较大的特点用不同极性溶剂依次提取，产率高；分别用大孔树脂和活性炭对浓缩水溶液和水不溶部分进行纯化，简便、易行、功效成分损失少、纯化效果好。纯化效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分制备方法


[0001]本专利技术属于药品和保健食品领域，具体涉及一种粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分制备方法。

技术介绍

[0002]苦丁茶是西南部人民长期饮用的功能茶，是可用于保健食品的物品(卫法监发[2002]51号)，也是治疗糖尿病、肥胖症、高血压和炎症等疾病的民间药，其植物来源有30多种。木犀科女贞属粗壮女贞Ligustrum robustum(Roxb.)Blume在西南部分布广泛且被大面积人工栽培，由其叶子炮制而成的苦丁茶是苦丁茶家族中重要的一员，于2011年被卫生部批准为普通食品(卫监督函[2011]428号)。最近，本课题组(1.Lu Shi
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Hui,et al.Chemical constituents from the leaves of Ligustrum robustum and their bioactivities,Molecules,2023,28,362；2.Lu Shi
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Hui,et al.Phenylethanoid and phenylmethanoid glycosides from the leaves of Ligustrumrobustum and their bioactivities,Molecules,2022,27,7390；3.Lu Shi
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Hui,et al.Monoterpenoid glycosides from the leaves of Ligustrum robustum and their bioactivities,Molecules,2022,27,3709；4.Lu S.
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H.,et al.Two new glycosides from the leaves of Ligustrum robustum and their antioxidant activities and inhibitory effects onα
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glucosidase andα
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amylase,South African Journal of Botany,2019,125,521
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526)研究发现，粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化的主要功效成分为反式对羟基肉桂酸及其酯和总黄酮。其中，反式对羟基肉桂酸酯包括ligurobustoside R2等苯乙醇苷类成分，ligurobustoside S2等苯甲醇苷类成分，ligurobustoside T1、ligurobustoside T6等单萜苷类成分，ligurobustoside X等己烯醇苷类成分，ligurobustoside Y等丁烯醇苷类成分，ligurobustate A等糖酯类成分，以及其他反式对羟基肉桂酸酯；黄酮类成分包括野漆树苷、大波斯菊苷等。上述部分化合物的结构如图1所示。
[0003]将粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分(下文简称功效成分)制备出来，可为利用粗壮女贞功效成分开发抗糖尿病药物或保健食品作准备。上述论文公开的粗壮女贞功效成分的提取纯化方法是，以4倍量70％乙醇回流提取粗壮女贞2h，滤过，滤液减压回收溶剂得流浸膏，再用95％乙醇复溶，按1︰1加入纯化水使叶绿素沉淀，滤过，滤液减压回收溶剂得浸膏。该方法存在以下不足：
[0004]第一，粗壮女贞功效成分结构类型较多，极性差异较大，各自的最适提取溶剂不同，苯甲醇苷、己烯醇苷、丁烯醇苷、部分单萜苷和黄酮等宜用高浓度乙醇提取，反式对羟基肉桂酸、苯乙醇苷和部分单萜苷等宜用中浓度乙醇提取，而糖酯等宜用低浓度乙醇提取，故用相同溶剂提取1次或多次不能把全部功效成分都充分地提取出来。第二，用95％乙醇复溶流浸膏后，按1︰1加入纯化水可使叶绿素沉淀下来，但是部分功效成分也会沉淀下来，滤过除去叶绿素时功效成分损失较大。第三，水溶性杂质未能除去。总体结果是，功效成分产率较低且纯度不高。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种多溶剂法提取、大孔树脂/活性炭法纯化粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分的方法，目的在于采用一种简易、经济的方法充分提取纯化粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分，为利用粗壮女贞功效成分开发抗糖尿病药物或保健食品做准备。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的具体方案如下：
[0007]一种粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)药材粉碎：粗壮女贞叶药材干燥、粉碎至粒径≤5mm，得药材粗粉；
[0009](2)高浓度乙醇提取：药材粗粉以其质量5～8倍的体积浓度为80％～100％乙醇用超声法、回流法或浸渍法进行第一次提取，滤过，得滤液一和药渣一；
[0010](3)中浓度乙醇提取：药渣一以药材粗粉质量4～6倍的体积浓度为60％～80％乙醇用超声法、回流法或浸渍法进行第二次提取，滤过，得滤液二和药渣二；
[0011](4)低浓度乙醇提取：药渣二以药材粗粉质量4～6倍的体积浓度为40％～60％乙醇用超声法、回流法或浸渍法进行第三次提取，滤过，得滤液三；
[0012](5)合并滤液并浓缩：将滤液一、滤液二和滤液三合并，减压回收乙醇至无醇味，静置过夜，滤过，得浓缩水溶液和水不溶部分；
[0013](6)大孔树脂纯化：将步骤(5)得的浓缩水溶液上大孔树脂柱，先用1～2倍柱床体积纯水清洗杂质，再用4～7倍柱床体积的体积浓度为80％～100％乙醇洗脱功效成分，得洗脱液一；所述浓缩水溶液中的功效成分浓度为32～64mg/mL；
[0014](7)活性炭纯化：水不溶部分以体积浓度为80％～100％乙醇溶解，每100mL该溶液中加入1～2g活性炭吸附杂质，室温下吸附60～80min，每隔20min振摇或搅拌1min，滤过，得滤液四和吸附杂质的活性炭；吸附杂质的活性炭以活性炭质量6～10倍的体积浓度为95％～100％乙醇解吸功效成分，室温下解吸60～80min，每隔20min振摇或搅拌1min，滤过，得滤液五；
[0015](8)合并：将洗脱液一、滤液四和滤液五合并，减压回收乙醇，干燥、粉碎，得粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分产品，该产品占步骤(1)药材粗粉质量35.5％～41.2％，其中粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分占产品质量89.1％～90.2％；2型糖尿病大鼠实验表明，该产品按100mg/kg给药具有显著的降血糖、降血脂及抗氧化作用。
[0016]需要补充说明的是，所述超声法的功率为250W，频率为40KHz，超声时间为10～30min；所述回流法的水浴温度为90～95℃，回流时间为10～20min；所述浸渍法是常温常压下浸渍，浸渍时间为3～12h。
[0017]需要补充说明的是，所述大孔树脂型号为D
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101、X
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5或HPD
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722，所述D本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗壮女贞降血糖、降血脂及抗氧化功效成分制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)药材粉碎：粗壮女贞叶药材干燥、粉碎至粒径≤5mm，得药材粗粉；(2)高浓度乙醇提取：药材粗粉以其质量5～8倍的体积浓度为80％～100％乙醇用超声法、回流法或浸渍法进行第一次提取，滤过，得滤液一和药渣一；(3)中浓度乙醇提取：药渣一以药材粗粉质量4～6倍的体积浓度为60％～80％乙醇用超声法、回流法或浸渍法进行第二次提取，滤过，得滤液二和药渣二；(4)低浓度乙醇提取：药渣二以药材粗粉质量4～6倍的体积浓度为40％～60％乙醇用超声法、回流法或浸渍法进行第三次提取，滤过，得滤液三；(5)合并滤液并浓缩：将滤液一、滤液二和滤液三合并，减压回收乙醇至无醇味，静置过夜，滤过，得浓缩水溶液和水不溶部分；(6)大孔树脂纯化：将步骤(5)得的浓缩水溶液上大孔树脂柱，先用1～2倍柱床体积纯水清洗杂质，再用4～7倍柱床体积的体积浓度为80％～100％乙醇洗脱功效成分，得洗脱液一；所述浓缩水溶液中的功效成分浓度为32～64mg/mL；(7)活性炭纯化：水不溶部分以体积浓度为80％～100％乙醇溶解，每100mL该溶液中加入1～2g活性炭吸附杂质，室温下吸附60～80min，每隔20min振摇或搅拌1min，滤过，得滤液四和吸附杂质的活性炭；吸附杂质的活性炭以活性炭质量6～10倍的体积浓度为95％～100％乙醇解吸功效成分...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆世惠，梁小娜，李秀霞，黎为能，
申请(专利权)人：右江民族医学院，
类型：发明
国别省市：