本发明专利技术公开了一种高时空分辨原位多场TEM测试方法及系统，该方法包括：构建表征系统；基于表征系统对被测样品施加激励信号并获取被测样品的TEM图像和响应信号，以及磁热夹具板的电响应信号；根据TEM图像与响应信号，以响应信号曲线的时间轴为基准，将TEM图像进行逐帧合并，得到被测样品高时空分辨原位多场表征数据。该系统包括：电子束模块、原位操控模块、成像模块、信号激励与监测模块、同步模块和中控模块。通过使用本发明专利技术，能够高效精确地模拟实际工作状态中的复杂外场载荷，进而实现对样品在纳米精度和纳秒时域下的高时空分辨原位多场表征。本发明专利技术可广泛应用于电子显微技术领域。域。域。
【技术实现步骤摘要】
一种高时空分辨原位多场TEM测试方法及表征系统
[0001]本专利技术涉及电子显微领域，尤其涉及一种高时空分辨原位多场TEM测试方法及表征系统。
技术介绍
[0002]各类功能材料及其电子器件是现今信息时代的基石，科技的迅猛发展迫切地需要厘清其结构和功能特性，以及在实际复杂工作载荷下的演变规律。因此，如何对样品进行高时空分辨原位多场表征便成为了关键的科学问题。
[0003]诸多表征技术手段中，透射电子显微技术(TEM)因其能够在微纳尺度对样品进行物相分布、晶体结构、界面等物性的高空间分辨表征，已成为了材料科学等领域重要的技术手段。然而，TEM成像是利用电子在相机上长时轰击积累的非实时成像，这导致TEM的时间分辨率受到相机成像速率的桎梏，导致难以获得样品随外界环境动态载荷的实时图像，已无法满足人们对样品在载荷作用下瞬态演变行为、含时多场耦合特性、破坏机理等物性表征的需求。
[0004]为此，人们开发了多种原位TEM表征技术。如利用纳米级运动精度的原位力电样品杆来实现对样品在力电载荷下微秒时域内的响应行为进行观测，然而这类技术通常仅是施加线性的力电载荷、与复杂的力、电、磁、热、辐照等实际工作载荷情况相差甚远，并且难以有效地获取样品在力电载荷下的实时高精度电响应信号，存在电信号和TEM图像时间尺度不匹配、不严格关联对应等问题。又如利用飞秒激光激发电子束和可倾转力电样品杆来实现对样品进行较高时空间分辨的测试，这类技术的电子束成像速度虽然可达纳秒，然而却同样难以观测样品在复杂非线性多场动态脉冲载荷下的瞬态演变行为。
[0005]因此，如何实时同步获取样品的电子束成像和电信号的多维度高分辨物理图像，实现对样品在实际复杂非线性多场动态载荷下演变行为的高时空分辨表征，成为了本领域研究人员亟待解决的关键科学问题。
技术实现思路
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种高时空分辨原位多场TEM测试方法及表征系统，能够高效精确地模拟实际工作状态中的复杂外场载荷，并同步获取样品的高精度电子显微图像和电响应信息，进而获得样品在复杂外场载荷下的瞬态演变行为，实现了对样品在纳米精度和纳秒时域下的高时空分辨原位多场表征。
[0007]本专利技术所采用的第一技术方案是：一种高时空分辨原位多场TEM测试方法，包括以下步骤：
[0008]构建表征系统；
[0009]基于表征系统对被测样品施加激励信号并获取被测样品的TEM图像和响应信号；
[0010]根据TEM图像与响应信号，以响应信号曲线的时间轴为基准，将TEM图像进行逐帧合并，得到被测样品高时空分辨原位多场表征数据。
[0011]进一步，所述表征系统包括：
[0012]电子束模块，用于对被测样品施加电子束，以及提供辐照信号；
[0013]原位操控模块，用于夹持被测样品，并对被测样品施加原位多场环境；
[0014]成像模块，用于采集被测样品的TEM图像；
[0015]信号激励与监测模块，用于对被测样品施加电、力、热、光、磁脉冲信号中至少一种，并采集电响应信号；
[0016]同步模块，用于表征系统中各个模块之间的时间对齐；
[0017]中控模块，用于控制表征系统中各个模块的工作和数据处理。
[0018]进一步，所述激励信号至少包括电、磁、力、热、光、辐照脉冲信号中的一种，所述激励信号的波形为方波、三角波、斜坡波、正弦波或阶跃波中的一种。
[0019]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种高时空分辨原位多场TEM测试方法，通过对被测样品施加动态的光、电、磁、热、力、辐照脉冲序列中的至少一种，同时获取样品的高空间分辨TEM图像和高时间分辨电响应曲线，并基于严格对应的时间戳和数据分析模型，获得样品的高时空分辨原位多场表征数据，进而实现了对样品在动态复杂非线性外场载荷作用下瞬态演变行为、含时多场耦合特性、破坏机理等物性的表征。
[0020]本专利技术所采用的第二技术方案是：一种高时空分辨原位多场TEM表征系统，包括：
[0021]电子束模块，用于对被测样品施加电子束，以及提供辐照信号；
[0022]原位操控模块，用于夹持被测样品，并对被测样品施加原位多场环境，也用于样品与信号发生模块和监测模块接驳；
[0023]成像模块，用于采集被测样品的TEM图像；
[0024]信号激励与监测模块，用于对被测样品施加光、电、力、热、磁脉冲信号中至少一种，并采集电响应信号；
[0025]同步模块，用于表征系统中各个模块之间的时间同步对齐；
[0026]中控模块，用于控制表征系统中各个模块的工作，汇总TEM图像和电响应信号并对数据进行处理，得到被测样品的高时空分辨原位多场表征数据。
[0027]进一步，所述原位操控模块包括：
[0028]磁热夹具板，与被测样品底部接触；
[0029]导光光纤，悬停在被测样品附近；
[0030]信号端口，与被测样品底电极连接；
[0031]导电探针，与被测样品顶部接触。
[0032]进一步，还包括：
[0033]所述磁热夹具板的中间部分镂空，其结构从下至上依次为磁热层和无磁导电层；
[0034]所述磁热层为包含有磁热丝的绝缘导热材料；
[0035]所述磁热丝的材质至少包括铂、银、金、铜中的一种，磁热丝的绕线方式为单向螺旋盘绕或双向盘绕；
[0036]所述绝缘导热材料至少包括聚酰亚胺、聚四氟乙烯、氧化铝中的一种；
[0037]所述无磁导电层的材质至少包括铂、银、金中的一种；
[0038]所述信号端口为双同轴或三同轴接口，内部导电芯的材质为金、银或铜；
[0039]所述导电探针的材质至少包括钨、钨合金、304不锈钢中的一种；
[0040]所述导电探针的针尖尺寸为0.1nm～20nm，针尖的尖锐角为5
°
～45
°
。
[0041]进一步：
[0042]所述电子束模块包括电子枪、极靴、电磁透镜和光阑，输出的电子束强度为50～500kV，电子束的开启和关闭时间为100ns～1s，光阑孔的形状为圆形或方形；
[0043]所述成像模块的成像速率为100ns～10s/帧；
[0044]所述同步模块包括高精度时钟，时钟的授时频率为0.1GHz～10GHz，误差为0.01ns～1ns。
[0045]进一步，所述信号激励与监测模块包括：
[0046]激光器，用于通过导光光纤对被测样品施加光脉冲信号；
[0047]信号发生器，用于通过信号端口对被测样品施加电脉冲信号；
[0048]第一驱动器，用于通过导电探针对待测样品施加力脉冲信号；
[0049]可编程电源，用于通过磁热夹具对被测样品施加热脉冲信号和磁脉冲信号；
[0050]数据采集器，用于监测被测样品的电流和电压响应，监测磁热夹具电信号及电阻值变化。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高时空分辨原位多场TEM测试方法，其特征在于，包括以下步骤：构建表征系统；基于表征系统对被测样品施加激励信号并获取被测样品的TEM图像和响应信号；根据TEM图像和响应信号，以响应信号曲线的时间轴为基准，将TEM图像进行逐帧合并，得到被测样品高时空分辨原位多场表征数据。2.根据权利要求1所述一种高时空分辨原位多场TEM测试方法，其特征在于，所述表征系统包括：电子束模块，用于对被测样品施加电子束，以及提供辐照信号；原位操控模块，用于夹持被测样品，并对被测样品施加原位多场环境；成像模块，用于采集被测样品的TEM图像；信号激励与监测模块，用于对被测样品施加电、力、热、光、磁脉冲信号中至少一种，并采集电响应信号；同步模块，用于表征系统中各个模块之间的时间对齐；中控模块，用于控制表征系统中各个模块的工作和数据处理。3.根据权利要求1所述一种高时空分辨原位多场TEM测试方法，其特征在于，所述激励信号至少包括电、磁、力、热、光、辐照脉冲信号中的一种，所述激励信号的波形为方波、三角波、斜坡波、正弦波或阶跃波中的一种。4.一种高时空分辨原位多场TEM表征系统，其特征在于，包括：电子束模块，用于对被测样品施加电子束，以及提供辐照信号；原位操控模块，用于夹持和倾转被测样品，并对被测样品施加原位多场环境，也用于样品与信号发生模块和监测模块接驳；成像模块，用于采集被测样品的TEM图像；信号激励与监测模块，用于对被测样品施加光、电、力、热、磁脉冲信号中至少一种，并采集电响应信号；同步模块，用于表征系统中各个模块之间的时间同步对齐；中控模块，用于控制表征系统中各个模块的工作，汇总TEM图像和电响应信号并对数据进行处理，得到被测样品的高时空分辨原位多场表征数据。5.根据权利要求4所述一种高时空分辨原位多场TEM表征系统，其特征在于，所述原位操控模块包括：磁热夹具板，与被测样品底部接触；导光光纤，悬停在被测样品附近；信号端口，与被测样品底电极连接；导电探针，与被测样品顶部接触。6.根据权利要求5...
【专利技术属性】
技术研发人员：张溢，吴祎玮，阳辉，郑跃，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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