一种使用气-固反应合成方法制备圆环状MgB2超导块体的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种使用气

【技术实现步骤摘要】
一种使用气
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固反应合成方法制备圆环状MgB2超导块体的装置


[0001]本专利技术涉及一种制备圆环状MgB2超导块体的装置。

技术介绍

[0002]作为一种实现高温超导体(HTSs)的新方法，大体积的块状正获得越来越多的关注。在磁屏蔽和台式核磁共振(NMR)两种应用中，块状可以发挥重要作用。在这些应用中，理想的块体形状是一个环，因为它提供了直接放入样品的几何中心。
[0003]迄今为止，大多数块状超导体的研究主要集中在(RE)
‑
Ba
‑
Cu
‑
O[(RE)BCO]上，因为其捕获场可达17.6T。然而，(RE)BCO块体制造难度大，具有脆性且密度较大(6.4g/cm
‑3)。由于其独特的物理特性，MgB2被认为是一种有前景的特殊应用替代品。MgB2不但重量轻(2.4g/cm
‑3)，而且结构坚固，同时原材料便宜。虽然临界超导温度(～39K)低于(RE)BCO，但仍处于单级低温冷却器的能力范围内，使系统设计简单。除了这些物理上的优势，MgB2还具有独特的超导特性，这使其成为理想的块状材料。由于MgB2具有较大的相干长度(在ab面:39
±
11nm，在c面中:35
±
10nm)，无弱连接性，即能够通过大部分的晶界，即使是多晶样品也可以作为连续的超导体。这不仅使块体合成相对简单，而且还消除了(RE)BCO体中观察到的与生长边界相关的不均匀场分布。然而，MgB2主要的缺点是绝对性能的降低。迄今为止，纯MgB2的最大B
FC
为4.6T。因此，MgB2的应用将局限于低场应用，尽管如此，MgB2超导体由于其较高的临界转变温度和密度优势，具有很大的应用潜力，特别是对质量要求比较严格的场合。
[0004]目前，用于MgB2块体的合成方法主要有两种:场辅助烧结技术(FAST)和镁渗透反应法。虽然FAST样品已被证明能产生最高的J
C
，因此有可能获得更大的屏蔽或捕获场。然而，使用FAST生成大的环状块体是非常困难的。FAST需要高温和高压，这使得在制造过程中块体需要处于巨大的压力之下。在现有的文献中，FAST仅用于直接制造MgB2的圆盘或固体圆柱体，不能直接获得用于磁屏蔽或核磁共振系统的MgB2圆环。但纯MgB2的机械性能会导致加工过程中本体结构的损伤，这使得加工过程十分复杂。而渗透反应样品的大小仅受反应室的限制，可以直接合成出符合形状要求的圆环块材。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服圆环状MgB2超导块材合成中的成型和开裂问题，提出使用气
‑
固反应合成方法制备圆环状MgB2超导块体的装置。本专利技术利用模具提前将B粉用单轴压力压制成预期的形状，通过加热使气化为镁蒸气，充满整个模具腔体，渗透到B块内部与B发生反应生成MgB2，直接制备出圆环状MgB2块体。在Mg和B反应过程中,模具会对反应过程中产生的体积膨胀进行限制，减少因体积膨胀产生的开裂，因此本专利技术和其他合成方法相比，具有一次直接成型和致密度高的特点，可制备出接近理论密度的MgB2块体。另外,本专利技术可重复使用，可以通过改变模具内部尺寸来制备不同大小的块体。
[0006]本专利技术的成型装置包括左右Mg放置容器、左右连接弯头、B块成型模具和填粉辅助装置。左右Mg粉放置容器分别放置于B块成型模具的左右两边，通过左右连接弯头与B粉成
型模具相连。填粉辅助装置用来配合B块成型模具来对B进行装填。
[0007]所述的左右Mg放置容器用316不锈钢材料制成，为上半部小，下半部大的真空圆柱体，并在容器上方开口，有外壁有外螺纹用来与弯头连接。所述的左右连接弯头均由316不锈钢材料制成，两端呈90度夹角，两端均有内螺纹，内部中空，两端开口。所述的B块成型模具为多层模具设计，均由316不锈钢制成，最外层为外模具，壁厚较厚，外壁两端均有外螺纹，外模具内部紧贴着内模具，内模具壁厚较薄，内外模具均为中空管状结构，在中心有中心柱，为实心不锈钢圆柱，长度与内外模具相同，两端有外螺纹，位于内外模具的中心位置。中心柱与内模具中间为压实的B块。中心柱两边有多孔隔板，直径略小于对应内模具内径，隔板中心有螺纹孔，可固定在中心柱两边。内模具、外模具、中心柱同轴。内模具及中心柱可以根据所要制备的圆环尺寸来更换，通过改变内模具的厚度及中心柱的直径来获得不同内径和外径的圆环。填粉辅助装置由316不锈钢制成，分为上下两个，配合使用，上下两个装置均由上小下大两个圆柱构成，大圆柱为实心圆柱，小圆柱为空心圆柱，内径与对应的中心柱外径相同，用来定位和固定中心柱，外直径与内模具内径相同，
[0008]本专利技术适用的前驱体均为粉末。Mg粉直接置于容器中间，B粉需要在模具中提前压实成块。
[0009]当制备块材时，先使用填粉辅助装置将B粉压入内模具中，将内模具套在下辅助装置上，中心柱固定在装置中心孔中，将B粉放入内模具中，盖上上辅助装置，放入油压机中使用单轴压力将B粉压实，多次放入B粉以获得足够大的B块。压实后将辅助装置取下，把多孔隔板固定在中心柱两端，把内模具放入外模具之中，然后将组合好的模具和放入Mg粉的Mg放置容器通过连接弯头连接起来，旋紧螺纹，放入的Mg粉应过量，以保证Mg量充足。将组合完成的装置在惰性气氛的保护下进行加热，保温，等待反应完全进行，取出炉冷，即可获得圆环状MgB2超导块材。
附图说明
[0010]图1本专利技术的模具主体的中心剖面结构示意图，图中：1Mg放置容器、2连接弯头、3外模具、4内模具、5B放置腔、6中心柱、7多孔隔板。
[0011]图2填粉辅助装置的中心剖面结构示意图，图中：9下辅助装置、10上辅助装置。
[0012]图3填粉时位置示意图，图中：4内模具、6中心柱、8B块、9下辅助装置、10上辅助装置。
[0013]图4多层模具装配爆炸图，图中：3外模具、4内模具、6中心柱、7多孔隔板。
具体实施方式
[0014]以下结合附图和具体实施方式进一步说明本专利技术。
[0015]如图1、2所示，本专利技术的成型装置包括左右Mg放置容器1、左右连接弯头2、B块成型模具3、4、5、6、7和填粉辅助装置9、10。左右Mg粉放置容器1分别放置于B块成型模具3的左右两边，通过左右连接弯头2与B粉成型模具3、4、5、6、7相连。填粉辅助装置9、10用来配合B块成型模具来对B进行装填。
[0016]所述的左右Mg放置容器1用316不锈钢材料制成，为上半部小，下半部大的真空圆柱体，并在容器上方开口，有外壁有外螺纹用来与弯头连接。所述的左右连接弯头2均由316
不锈钢材料制成，两端呈90度夹角，两端均有内螺纹，内部中空，两端开口。所述的B块成型模具3、4、5、6、7为多层模具设计，均由316不锈钢制成，最外层为外模具3，外壁两端均有外螺纹，外模具3内部紧贴着内模具4，内外模具均为中空管状结构，在中心有中心柱6，为实心不锈钢圆柱，长度与内外模具相同，两端有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用气
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固反应合成方法制备圆环状MgB2超导块体的装置，其特征在于：装置包括左右Mg放置容器、左右连接弯头、B块成型模具和填粉辅助装置；左右Mg粉放置容器分别放置于B块成型模具的左右两边，通过左右连接弯头与B粉成型模具相连；填粉辅助装置用来配合B块成型模具来对B粉进行装填；左右Mg放置容器为上半部小，下半部大的真空圆柱体，并在容器上方开口，有外壁有外螺纹用来与弯头连接；左右连接弯头两端呈90度夹角，两端均有内螺纹，内部中空，两端开口；所述的B块成型模具为多层模具设计，最外层为外模具(3)，外壁两端均有外螺纹，外模具(3)内部紧贴着内模具(4)，内外模具均为中空管状结构，在中心有中心柱(6)，为实心不锈钢圆柱，长度与内外模具相同，两端有外螺纹，位于内外模具的中心位置；中心柱与内模具中间为压实的B块；中心柱(6)两边有多孔隔板(7)，直径略小于对应内模具内径，隔板中心有螺纹孔，固定在中心柱(6)两边；内模具(4)、外模具(3)、中心柱(6)同轴；填粉辅助装置分为上下两个，配合使用，下辅助装置、上辅助装置均由上小下大两个圆柱构成，大圆柱为实心圆柱，小圆柱为空心圆柱，空心圆柱内径与对应的中心柱(6)外径...

【专利技术属性】
技术研发人员：索红莉，王朔，刘岩，田萧茹，王澜锦，马麟，刘敏，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：