一种纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金及其制备方法技术

本发明专利技术属于ODS高熵合金制备工艺相关技术领域，更具体地，涉及一种纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金及其制备方法。本发明专利技术先采用气体雾化法制备CoCrFeNi预合金粉末，然后与Y2O3粉末进行高能球磨，再对球磨后的合金粉末进行真空干燥以及放电等离子烧结成形，得到纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金，具有操作过程简便、球磨时间短、球磨效率高、合金粉末出粉率高等优点。本发明专利技术提供的纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金具有优异的综合力学性能，其屈服强度可达1281.4MPa，抗拉强度可达1379.0MPa，延伸率可达8.8％。延伸率可达8.8％。延伸率可达8.8％。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金及其制备方法


[0001]本专利技术属于ODS高熵合金
，更具体地，涉及一种纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened,ODS)合金的组织结构特征是在合金的基体中分布着大量纳米尺寸的氧化物颗粒，其中，稀土氧化物(如Y2O3等)弥散强化合金是一种典型的高性能ODS合金。这些具有高熔点和良好的热稳定性的纳米氧化物颗粒能够有效地阻碍位错和晶界的运动，从而提高材料的抗高温蠕变性能。而且，纳米氧化物颗粒与基体之间形成的大量界面，可以吸收辐照过程中产生的He泡而形成He陷阱，明显提高了材料的抗辐照性能。例如，ODS钢作为一种典型的氧化物弥散强化合金，由于具有良好的抗辐照性能和抗高温蠕变性能，被认为是具有发展前景的核包壳结构材料。然而，由于常规的ODS钢材料的内部晶界处含有较多的氧化物颗粒，使得其塑性和韧性较差，一定程度上限制了其在工程方面的应用。因此有必要开发兼具高强度、高硬度、高塑性、高韧性和良好的加工性能的新型ODS合金材料。
[0003]高熵合金作为一种新型金属材料，打破了传统合金以一种或两种金属元素为主元的设计观念，是一种至少包含四种组元，组元之间为等原子比或近似等原子比，且每种组元含量在5％～35％之间的新型合金体系。虽然组元较多，但制得的高熵合金的结构却比较简单，一般为简单的面心立方或体心立方固溶体。由于其独特的成分及结构特征，高熵合金具有一系列优良的性能，如高强度、高韧性、高耐蚀性及良好的热稳定性和抗辐照性能等。但是，单相高熵合金也存在明显不足：FCC固溶体结构的高熵合金韧性很好但屈服强度太低；而BCC固溶体结构的高熵合金强度高但是塑性较差。因此，如何提高其综合力学性能是高熵合金能否得到广泛应用的重点。
[0004]为了提升高熵合金的力学性能，引入氧化物颗粒是一种有效的方法。目前已有学者使用机械合金化将Al2O3、Y2O3等氧化物颗粒引入到高熵合金中，来提升高熵合金的强度，如专利文献CN106435323A以FeCoNiCr高熵合金为基体，以Ti与Y2O3组合作为氧化物颗粒，通过将纯的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉与Ti粉、Y2O3粉末混合进行球磨(球磨时间为50h～80h)、SPS烧结等处理得到氧化物弥散强化ODS高熵合金。
[0005]然而传统的机械合金化大多是使用各元素纯金属粉末和氧化物粉末作为球磨原料进行高能球磨，通常需要球磨五十小时以上，长时间的球磨不仅导致制粉效率低下，而且容易引入其他杂质而造成粉末污染。同时，在高能球磨过程中容易发生粉末冷焊黏连、黏球或黏罐等现象，不利于机械合金化，进而导致球磨效率低、球磨效果差、合金粉末的出粉率低等。此外，制得的氧化物弥散强化高熵合金材料中容易出现偏析严重、成分不均匀、氧化物颗粒尺寸较大、脆性相尺寸较大等问题，进而影响高熵合金的力学性能。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金及其制备方法，解决了现有技术制备纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金过程中出现粉末冷焊黏连、黏球或黏罐、球磨时间长、出粉率低、球磨效果差，以及制得的纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金偏析严重、成分不均匀、CoCrFeNi基体的晶粒尺寸过大、易形成大尺寸脆性相、氧化物颗粒尺寸较大及数密度较低等问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1：将原料Co、Cr、Fe、Ni混合进行真空熔炼和雾化处理，得到CoCrFeNi预合金粉末；
[0009]S2：将所述CoCrFeNi预合金粉末和Y2O3粉末混合进行球磨，得到合金粉末；
[0010]S3：将所述合金粉末进行真空干燥和放电等离子烧结，得到纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金。
[0011]优选地，步骤S1具体为：将金属Co、Cr、Fe、Ni真空熔炼为合金液体，然后通入雾化气体进行雾化制粉，得到CoCrFeNi预合金粉末；其中，所述雾化气体为纯度为99.999％的惰性气体中的任意一种，雾化气体的压力为2MPa～8MPa。
[0012]优选地，所述CoCrFeNi预合金粉末中Co、Cr、Fe、Ni的原子配比为1:1:1:1；所述CoCrFeNi预合金粉末的粒径为15μm～53μm。
[0013]优选地，步骤S2具体为：将所述CoCrFeNi预合金粉末和所述Y2O3粉末混合作为待球磨粉末，在保护气氛下添加过程控制剂和不锈钢磨球对所述待球磨粉末进行球磨。
[0014]优选地，步骤S2中，所述Y2O3粉末的粒径为30nm～50nm；所述Y2O3粉末的纯度大于99.99％。
[0015]优选地，步骤S2中，所述CoCrFeNi预合金粉末和所述Y2O3粉末的质量比为(98～99.5):1。
[0016]优选地，步骤S2中，所述不锈钢磨球和所述待球磨粉末的质量比为(8～12):1；所述过程控制剂为无水乙醇，无水乙醇的添加量为所述待球磨粉末的1.5wt.％～2.5wt.％；所述球磨的转速为330r/min～350r/min，每球磨2h～4h停止0.5h～1.5h，总球磨时间为25h～35h；
[0017]优选地，所述不锈钢磨球包括直径为4mm～8mm的小磨球和直径为10mm～12mm的大磨球，小磨球和大磨球的数量配比为(3～3.5):(1～1.2)。
[0018]优选地，所述小磨球和所述大磨球的数量配比为3:1。
[0019]优选地，步骤S3中，所述真空干燥的温度为90℃～100℃，时间为24h～36h；所述放电等离子烧结的升温速率为90℃/min～120℃/min，烧结温度为900℃～1000℃，烧结压力为40MPa～60MPa，保温时间为5min～10min，冷却后得到纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金。
[0020]按照本专利技术的另一个方面，还提供了一种根据所述制备方法制备得到的纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金。
[0021]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，至少能够取得下列有益效果：
[0022](1)本专利技术提供的纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合的制备方法，通过采用气体雾化法制备CoCrFeNi预合金粉末，然后与Y2O3粉末进行高能球磨、真空干燥、放电等离子烧结，得到块体合金，即纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金。本专利技术提供的纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金具有优异的综合力学性能，其屈服强度可达1281.4MPa，抗拉强度可达1379.0MPa，延伸率可达8.8％，有望应用于航空航天、冶金化工、电力能源等高科技领域。同时，本专利技术提供的制备方法具有操作过程简便、球磨时间短、球磨效率高、出粉率高的优点，可进行规模本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将原料Co、Cr、Fe、Ni混合进行真空熔炼和雾化处理，得到CoCrFeNi预合金粉末；S2：将所述CoCrFeNi预合金粉末和Y2O3粉末混合进行球磨，得到合金粉末；S3：将所述合金粉末进行真空干燥和放电等离子烧结，得到纳米氧化物弥散强化CoCrFeNi基高熵合金。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：将金属Co、Cr、Fe、Ni真空熔炼为合金液体，然后通入雾化气体进行雾化制粉，得到CoCrFeNi预合金粉末；其中，所述雾化气体为纯度为99.999％的惰性气体中的任意一种，雾化气体的压力为2MPa～8MPa。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述CoCrFeNi预合金粉末中Co、Cr、Fe、Ni的原子配比为1:1:1:1；所述CoCrFeNi预合金粉末的粒径为15μm～53μm。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2具体为：将所述CoCrFeNi预合金粉末和所述Y2O3粉末混合作为待球磨粉末，在保护气氛下添加过程控制剂和不锈钢磨球对所述待球磨粉末进行球磨。5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述Y2O3粉末的粒径为30nm～50nm；所述Y2O3粉末的纯度大于99.9...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵觅，徐俊杰，严有为，郭威，尹圣铭，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：