一种聚席夫碱-二茂镍复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种聚席夫碱

【技术实现步骤摘要】
一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于有机材料的合成方法
，具体涉及一种聚席夫碱基
‑
二茂镍复合材料、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]席夫碱（Schiff）通常由羰基官能团（醛或酮）与伯胺缩合反应而成的含氮聚合物，生成一个高度稳定的C=N双键（键能约615kJ mol
‑1），席夫碱缩合反应因其反应条件温和和高速率在化学、生物领域中得到广泛应用。席夫碱中的氮元素可以和过渡金属有机化合物相互配位。然而，单一的席夫碱聚合物共轭分子链通过π
‑
π键紧密堆积，导致存在较少的离子扩散通道和氧化还原活性位点，使其电化学性能无法达到理论值。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料，具有优异的电化学性能，同时还提供其制备方法与其作为电极材料的应用。
[0004]一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）分别将3,3
’‑
二氨基联苯胺、4,4
’‑
联苯基二甲醛、二茂镍加入无水乙醇中，形成3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液、4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液、二茂镍的无水乙醇溶液；（2）将4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液加入3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液中，在生成沉淀之前向其中加入二茂镍的无水乙醇溶液，搅拌5
‑
6h；（3）抽滤，用无水乙醇洗涤，将得到的沉淀物干燥，得到聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料。
[0005]优选地，所述3,3
’‑
二氨基联苯胺、4,4
’‑
联苯基二甲醛、二茂镍的摩尔比为1：（0.5
‑
2）：（0.5
‑
1.2）。
[0006]优选地，所述3,3
’‑
二氨基联苯胺、4,4
’‑
联苯基二甲醛、二茂镍的摩尔比为1：1：0.8。
[0007]优选地，所述干燥的条件为在50
‑
70℃下烘干干燥10
‑
16h。
[0008]一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料，是通过本专利技术所述制备方法制备得到的。
[0009]本专利技术所述聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料作为超级电容器电极材料的应用。
[0010]本专利技术的优点：（1）本专利技术制备的聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料的比表面积大，具有良好的导电性能和化学稳定性；（2）本专利技术利用简单的缩合反应，合成了高共轭聚席夫碱基材料；二茂镍作为一种电活性有机金属化合物进入到席夫碱基高聚物的分子链中破坏聚合物骨架从而表现出高度多孔结构，它作用于席夫碱减弱了高聚物内部的π
‑
π共轭作用，从集流体泡沫镍的毫米级孔径到二茂镍的分子掺杂骨架形成的微米级孔径，从而提供了更多的离子活性扩散位点进
一步提高电化学性能；（3）将本专利技术提供的聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料作为超级电容器的电极材料时，相比于超级电容器常用的三类电极材料（碳基材料、过渡金属氧化物、导电聚合物），聚席夫碱拥有好的可逆性，高的热稳定性，电势窗宽，电子导电性高等优点。
附图说明
[0011]图1 为对比例1的扫描电镜图；图2 为实施例1的扫描电镜图；图3 为实施例2的扫描电镜图；图4 为实施例3的扫描电镜图；图5 为实施例4的扫描电镜图；图6 为聚席夫碱基
‑
二茂镍的FT
‑
IR红外光谱测试图；图7 为对比例1在不同扫描速率下的CV图；图8 为对比例1在不同扫描速率下的GCD图；图9 为在不同比电流下的CV曲线；图10为在0.5A/g的扫描速率下的GCD图；图11 为电流密度从0.5A/g增加到10A/g时材料的比容量；图12 为复合材料的GCD循环图。
具体实施方式
[0012]实施例1一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）分别将1.07g 3,3
’‑
二氨基联苯胺、1.05g 4,4
’‑
联苯基二甲醛、0.94g二茂镍分别加入100mL无水乙醇中，形成3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液、4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液、二茂镍的无水乙醇溶液；（2）将4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液加入3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液中，在生成沉淀之前向其中加入二茂镍的无水乙醇溶液，搅拌5h；（3）抽滤，用无水乙醇洗涤，将得到的沉淀物在60℃下烘干干燥12h，得到聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料，简称Ni
1.0
‑
BDDB。
[0013]实施例2取二茂镍1.13g，即3,3
’‑
二氨基联苯胺、4,4
’‑
联苯基二甲醛、二茂镍的摩尔比为1:1:1.2，其他同实施例1，得到的复合材料简称Ni
1.2
‑
BDDB。
[0014]实施例3取二茂镍0.752g，即3,3
’‑
二氨基联苯胺、4,4
’‑
联苯基二甲醛、二茂镍的摩尔比为1:1:0.8，其他同实施例1，得到的复合材料简称Ni
0.8
‑
BDDB。
[0015]实施例4取二茂镍0.47g，即3,3
’‑
二氨基联苯胺、4,4
’‑
联苯基二甲醛、二茂镍的摩尔比为1:1:0.5，其他同实施例1，得到的复合材料简称Ni
0.5
‑
BDDB。
[0016]实施例5
一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）分别将1.07g 3,3
’‑
二氨基联苯胺、2.1g 4,4
’‑
联苯基二甲醛、0.94g二茂镍分别加入100mL无水乙醇中，形成3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液、4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液、二茂镍的无水乙醇溶液；（2）将4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液加入3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液中，在生成沉淀之前向其中加入二茂镍的无水乙醇溶液，搅拌6h；（3）抽滤，用无水乙醇洗涤，将得到的沉淀物在50℃下烘干干燥16h，得到聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料。
[0017]实施例6一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）分别将1.07g 3,3
’‑
二氨基联苯胺、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将3,3
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二氨基联苯胺、4,4
’‑
联苯基二甲醛、二茂镍加入无水乙醇中，形成3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液、4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液、二茂镍的无水乙醇溶液；（2）将4,4
’‑
联苯基二甲醛的无水乙醇悬浊液加入3,3
’‑
二氨基联苯胺的无水乙醇溶液中，在生成沉淀之前向其中加入二茂镍的无水乙醇溶液，搅拌5
‑
6h；（3）抽滤，用无水乙醇洗涤，将得到的沉淀物干燥，得到聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料。2.根据权利要求1所述聚席夫碱
‑
二茂镍复合材料的制备方法，其特征在于：所述3,3
’‑
二氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王悦，张存社，黄捷，郭潜，王伟，
申请(专利权)人：陕西化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：