一种超分散剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及超分散剂技术领域，尤其涉及IPC C08L23领域，进一步的，涉及一种超分散剂的制备方法及应用。至少包括以下步骤：(1)将羟基酸、溶剂、催化剂加入到装有分水器的反应器中，进行酯化反应；(2)采用红外吸收光谱法跟踪反应，当酸值为70～90mg KOH/g时，加入封端剂，保温反应至酸值为20～40mg KOH/g，然后降温、减压蒸馏。本发明专利技术制备得到的超分散剂在塑料体系中不仅可以提高颜料的分散性，而且提高了颜料的着色力。料的着色力。

【技术实现步骤摘要】
一种超分散剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及超分散剂
，尤其涉及IPC C08L23领域，进一步的，涉及一种超分散剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]在我们的日常生活中，五颜六色的塑料制品随处可见，这是因为在塑料制品中添加了各种颜料，但由于颜料与聚合物的不相容，通常会出现颜色不均匀或着色力下降的问题。
[0003]中国专利CN 201710251688公开了一种聚羧酸系超分散剂及其制备方法和应用，包括如下步骤:将30～50重量份的甲氧基聚乙二醇单甲醚，10～20重量份的不饱和羧酸，40～50重量份的其他乙烯基不饱和单体，配制成20％～50％的水溶液，在常压，氮气保护下，加入乳化剂、引发剂和链转移剂进行反应，反应温度为50～100℃，反应时间为5～8h，然后用碱液调节PH值至7～8，经喷雾干燥获得粉末状产品。该产品可直接用于ABS和碳酸钙的复合材料中，可增加碳酸钙在ABS中的填充量，从而使ABS的收缩率下降，热膨胀系数降低，具有更好的物理力学性能，同时降低ABS制品的生产成本。
[0004]中国专利CN 114874380 A公开了一种超分散剂的制备方法及其在二氧化钛母粒中的应用，制备方法为：将引发剂、溶剂化链、链转移剂、锚固段溶于乙二醇甲醚溶剂中，加热至65～85℃搅拌反应，反应4～6h后降温至45℃以下，过滤，洗涤，干燥后得到超分散剂。该方法通过采用自由基溶液聚合法合成超分散剂，用其对无机纳米粒子表面改性，以提高无机纳米粒子在聚合物中的分散性。
[0005]但是上述技术方案制备得到的分散剂仅仅是针对碳酸钙或二氧化钛的这种特定颜料的，应用范围较小。

技术实现思路

[0006]本专利技术第一方面提供了一种超分散剂的制备方法，至少包括以下步骤：
[0007](1)将羟基酸、溶剂、催化剂加入到装有分水器的反应器中，进行酯化反应；
[0008](2)采用红外吸收光谱法跟踪反应，当酸值为70～90mg KOH/g时，加入封端剂，保温反应至酸值为20～40mg KOH/g，然后降温、减压蒸馏；
[0009](3)升温加入低分子量蜡，搅拌混合均匀，最后冷却即得。
[0010]在一些优选的实施方式中，所述羟基酸为碳原子数为8～18的脂肪族羟基酸。
[0011]优选的，所述羟基酸为碳原子数为12～18的脂肪族羟基酸。
[0012]优选的，所述碳原子数为12～18的脂肪族羟基酸选自12
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羟基硬脂酸、12
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羟基月桂酸、16
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羟基棕榈酸中的至少一种。
[0013]优选的，所述碳原子数为12～18的脂肪族羟基酸为12
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羟基硬脂酸。
[0014]在一些优选的实施方式中，所述溶剂选自溶剂油或酯类溶剂中的一种或两种组合。
[0015]优选的，所述溶剂为溶剂油。
[0016]优选的，所述溶剂油选自链烷烃溶剂油、环烷烃溶剂油、芳烃溶剂油的一种或多种组合。
[0017]优选的，所述溶剂油为D80。
[0018]在一些优选的实施方式中，所述催化剂选自氯化亚锡、二月桂酸二丁锡、辛酸亚锡、油酸亚锡、对甲基苯磺酸、氨基苯磺酸中的至少一种。
[0019]优选的，所述催化剂为氯化亚锡。
[0020]在一些优选的实施方式中，所述羟基酸、溶剂、催化剂的质量比为(50～70)：(5～7)：(0.05～0.2)。
[0021]优选的，所述羟基酸、溶剂、催化剂的质量比为60：6：0.075。
[0022]在一些优选的实施方式中，所述封端剂选自辛醇、异辛醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、壬醇、异壬醇中至少一种。
[0023]优选的，所述封端剂为异辛醇。
[0024]在一些优选的实施方式中，所述封端剂的量为羟基酸质量的10～15％。
[0025]在一些优选的实施方式中，所述步骤(1)和(2)均在氮气保护氛围中进行。
[0026]在一些优选的实施方式中，所述步骤(1)中酯化反应的温度为150～180℃，时间为6～9h。
[0027]优选的，所述步骤(1)中酯化反应的温度为170℃，时间为7h。
[0028]在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中保温反应时间为4～8h。
[0029]在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中降温温度为100℃。
[0030]在一些优选的实施方式中，所述低分子量蜡选自聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、EVA(乙烯
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醋酸乙烯共聚物)蜡中的一种或两种组合。
[0031]优选的，所述低分子量蜡为聚乙烯蜡。
[0032]优选的，所述聚乙烯蜡的数均分子量为2000～5000。
[0033]本专利技术人通过大量的创造性试验发现，在本专利技术体系中当羟基酸为12
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羟基硬脂酸，异辛醇作为封端剂，溶剂为溶剂油，尤其是当羟基酸、溶剂、催化剂的质量比为60：6：0.075；低分子量蜡为数均分子量为2000～5000的聚乙烯蜡时，在提高颜料分散性的同时还可以提高颜料的着色力和鲜艳度。本专利技术人猜测是一方面是因为当羟基酸为12
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羟基硬脂酸，异辛醇作为封端剂，溶剂为溶剂油，羟基酸、溶剂、催化剂的质量比为60：6：0.075时，制备得到的端羟基聚羟基硬脂酸酯具有较高的亲油性，超分散剂在颜料表面形成较厚的吸附层，从而提供足够的空间位阻，不仅提高颜料与塑料聚合物基体的相容性，而且提高了颜料在塑料聚合物基体中的分散性；另一方面，当加入数均分子量为2000～5000的聚乙烯蜡，使制备得到的超分散剂在塑料加工过程可以更好的润湿颜料，提高颜料的混溶性，有利于颜料的均匀分散，进而提高了颜料的着色力和鲜艳度。
[0034]在一些优选的实施方式中，所述低分子量蜡的量为羟基酸质量的20～60％。
[0035]在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中升温温度为110～140℃。
[0036]在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中搅拌混合均匀时间为0.5～2h。
[0037]本专利技术第二方面提供了一种根据上述超分散剂的制备方法得到的超分散剂的应用，将超分散剂用于分散塑料体系中的颜料。
[0038]优选的，所述超分散剂在塑料体系中的添加量为颜料质量的2～10％。
[0039]有益效果：
[0040]1、本专利技术中当控制羟基酸、溶剂、催化剂的质量比为(50～70)：(5～7)：(0.05～0.2)，尤其是当羟基酸、溶剂、催化剂的质量比为60：6：0.075时，加快反应速率的同时，避免副反应的发生，并且提高了超分散剂的在颜料表面的吸附作用，提高分散性。
[0041]2、本专利技术中当溶剂为溶剂油，尤其是当溶剂油为D80时，既提高了反应进行的速度，而且对反应中间体的溶解性好，并且无毒、无刺激性，安全性好。
[0042]3、在本专利技术当羟基酸为12
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羟基硬脂酸，异辛醇作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超分散剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：(1)将羟基酸、溶剂、催化剂加入到装有分水器的反应器中，进行酯化反应；(2)采用红外吸收光谱法跟踪反应，当酸值为70～90mg KOH/g时，加入封端剂，保温反应至酸值为20～40mg KOH/g，然后降温、减压蒸馏；(3)升温加入低分子量蜡，搅拌混合均匀，最后冷却即得。2.根据权利要求1所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，所述羟基酸为碳原子数为8～18的脂肪族羟基酸。3.根据权利要求1或2所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自溶剂油或酯类溶剂中的一种或两种组合。4.根据权利要求3所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂油选自链烷烃溶剂油、环烷烃溶剂油、芳烃溶剂油的一种或多种组合。5.根据权利要求4所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，所述封端剂选...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕东军，刘松兴，刘依惠，刘泽信，刘长兴，刘隆兴，刘柏兴，
申请(专利权)人：德州学院，
类型：发明
国别省市：