一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，属于木糖生产技术领域。将水解后的木糖溶液经电渗析脱酸脱盐

【技术实现步骤摘要】
一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺


[0001]本专利技术涉及一种木糖溶液的纯化工艺，尤其涉及一种以含半纤维素的废碱液制备的木糖溶液不经过离子交换提纯，通过直接蒸发、脱色以及结晶等方式纯化的工艺，属于木糖生产


技术介绍

[0002]粘胶纤维是利用含有天然纤维素的高分子材料木浆、棉浆等经过化学与机械方法加工而成的化学纤维。粘胶纤维的制备工艺可以分为浆粕的制备、粘胶制备、纺丝、纤维成型和后处理五个工段。在粘胶制备工段，需要向浆粕中加入高浓度(约20%)的氢氧化钠溶液，纤维素与氢氧化钠作用，生成碱纤维素，从而使得半纤维素溶解出来；同时，浆粕膨胀，浆粕中的半纤维素和其它杂质溶出。在后续压榨过程中，使用板框压滤机对碱纤维素进行压榨过滤，得到的固体碱纤维素用于下一步生产，而滤出液为溶解有半纤维素的碱液。该碱液中氢氧化钠含量约为150
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200g/L，半纤含量≥35g/L；然后，通过双极膜回收大部分氢氧化钠后，最后得到含半纤废碱液，其中，氢氧化钠含量约为35
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45g/L、半纤维素含量约为65
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75g/L。含半纤废碱液具有COD高，浊度大，碱含量高等特点，直接处理排放需要消耗大量的酸进行中和，同时也造成坏境的污染和资源的浪费。故，考虑将其中的半纤维素分离、水解制木糖，变废为宝。
[0003]目前，半纤维素水解制木糖的原料主要有两类：一类是以玉米芯为原料；另一类是以化纤厂含半纤的废碱液为原料（如：CN102643935A、CN109112233A、CN112195209A及CN110564898A等）。相较于玉米芯，含半纤的废碱液在采购以及运输成本上更占优势，但其脱碱脱盐成本更高。
[0004]在以含半纤废碱液为原料制备木糖的工艺中，主要工序包含：水解、脱色、电渗析、离子交换、蒸发及结晶等，其中，离子交换工序的存在，主要是为了进一步净化木糖，以保证后续结晶质量，而由于水解过程中会产生有机酸等多种副产物，导致在实际运行过程中离子交换工序存在负荷大、糖损高、树脂更换频繁、清洗废水多等问题。以目前实际运行为例，离子交换树脂的寿命基本低于一年，且，树脂清洗用水量接近树脂体积30倍，同时，木糖损耗基本稳定在15%左右，即，无论是经济效益亦或是环保效益，均较差。

技术实现思路

[0005]为了解决现有木糖溶液纯化工艺中的离子交换工序存在负荷大、糖损高、树脂更换频繁、清洗废水多等问题，提出一种新的木糖溶液纯化工艺，即：将水解后的木糖溶液经电渗析脱酸脱盐
→
碱中和至pH4
‑7→
一次蒸发至折光为44
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60
→
脱色
→
二次蒸发至折光为79
‑
81
→
降温结晶
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离心，得到木糖母液和纯度大于98%的成品木糖，其中，木糖母液经简单处理后，回用于电渗析工序，再循环处理，以降低外排母液中木糖的纯度，即降低环保压力。
[0006]而在该纯化工艺中，不经过离子交换提纯，通过直接蒸发、脱色以及结晶等方式，不再形成大量离交废水、树脂的消耗及木糖损耗也大大降低，该工艺可有效提升经济效益，
实现绿色生产，以及实现环保经济。
[0007]为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：本技术方案第一目的在于，提出：一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，包括：A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液（粗木糖溶液）进行脱酸脱盐，得高糖液；其中，在该电渗析过程中，采用常规的设备及控制条件。高糖液折光为14
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16、电导率为2500
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3500μs/cm、pH为1.8
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2.2、透光率为70
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80%及木糖含量105
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115g/L，木糖纯度为71
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74%；B.中和：将高糖液中和至pH为4
‑
7，得中和液；其中，采用浓度为50%的氢氧化钠溶液，进行酸碱中和，中和液的透光率为45
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55%（加碱中和后，随着ph值升高，中和液的透光率随之降低。其中，显色剂大多为有机弱酸，受酸效应影响，减少了显色剂的有效浓度，随着酸性减弱，显色剂浓度增多，色素开始显色）及电导率为3000
‑
4000μs/cm。在中和过程中，考虑到高糖液中含有硫酸与硫酸钠，故使用氢氧化钠中和，利用酸碱反应原理，氢氧根离子有效中和氢离子，硫酸根离子与钠离子生成硫酸钠，不引入新的离子；关于pH值的控制，若pH值小于4，对后工序的设备腐蚀较大，同时，后续木糖产品pH值也会偏低，导致不合格；若pH值大于7，碱的存在将会与木糖反应，在消耗木糖的同时，还会产生许多副产物，严重影响后续结晶和木糖成品的质量，为此，控制将高糖液中和至pH为4
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7；C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器中，蒸发浓缩至折光为44
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60，得第一蒸发液；其中，第一蒸发器为MVR蒸发器（可节约蒸发成本。蒸发工序实际是除去木糖溶液中水的过程，故，只要在不改变其成分的条件下，选用其他种类蒸发器均可。MVR蒸发器运行原理较简单，且稳定性高，主要是控制蒸发温度。）第一蒸发液的透光率为20
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30%。关于折光的控制，若折光过高，后脱色、过滤难度增加；若折光过低，后续第二蒸发负荷会大大增加。此处，折光的高低，不会对木糖产品质量产生影响；D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置中，脱色，得脱色液；其中，脱色装置的脱色柱中装有活性炭，优选的，为颗粒状活性炭（木糖为食品级原料，优先的，选择物理脱色，由于色素分子量较大，还可采用纳滤膜分离）。料液缓慢流过活性炭脱色柱，待出料透光低于一定值时，可采用碱再生、清洗，然后重复使用。脱色液的透光率为45
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55%，在脱色过程中，活性炭表面的微孔较多，有较好的吸附作用，可脱去有颜色的大分子物质以及胶体；E.过滤：将脱色液通入至过滤装置中，过滤，即得过滤液；其中，可采用袋式过滤器，主要是拦截脱色装置流出的活性炭，涉及控制条件为常规设置；F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器中，蒸发浓缩至折光为79
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81，得第二蒸发液；其中，第二蒸发器为MVR蒸发器或盘管式蒸发器，第二蒸发液的透光率为70
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80%。
此处，折光的控制，平衡后续离心工序与木糖产品的收率，即，若小于该折光，后续离心难度降低，但收率偏低；若大于该折光，后续离心难度大大增加，且木糖产品的纯度也会受影响，所以，控制折光为79
‑
81；G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐中，结晶，得木糖结晶液；其中，结晶罐包括体积为25m
³
的结晶缸，结晶70
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80h，进料温度为75
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85℃，出料温度为28
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30℃。随着第二蒸发液温度逐步降低，溶液中木糖溶解度降低，不能溶解的木糖便析出，形本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：A.电渗析：采用电渗析膜，将水解后的含半纤废碱液进行脱酸脱盐，控制得折光为14
‑
16及透光率为70
‑
80%的高糖液；B.中和：将高糖液中和至pH为4
‑
7，控制得透光率为45
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55%的中和液；C.第一蒸发：将中和液通入至第一蒸发器（3）中，蒸发浓缩至折光为44
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60，控制得透光率为20
‑
30%的第一蒸发液；D.脱色：将第一蒸发液通入至脱色装置（4）中，脱色，控制得透光率为45
‑
55%的脱色液；E.过滤：将脱色液通入至过滤装置（15）中，过滤，即得过滤液；F.第二蒸发：将过滤液通入至第二蒸发器（5）中，蒸发浓缩至折光为79
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81，控制得透光率为70
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80%的第二蒸发液；G.降温结晶：将第二蒸发液通入至结晶罐（6）中，结晶，得木糖结晶液；其中，结晶70
‑
80h，控制结晶罐（6）的进料温度为75
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85℃，控制结晶罐（6）的出料温度为28
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30℃；H.离心：将木糖结晶液通入至离心机（7）中，离心，得木糖母液和纯度＞98%的木糖产品。2.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤A中，所述高糖液电导率为2500
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3500μs/cm、pH为1.8
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2.2及木糖含量105
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115g/L。3.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤B中，采用浓度为50%的氢氧化钠溶液进行中和；所述中和液的电导率为3000
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4000μs/cm。4.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤D中，所述脱色装置（4）的脱色柱中装有颗粒状活性炭。5.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，所述第一蒸发器（3）为MVR蒸发器或盘管式蒸发器，第二蒸发器（5）为MVR蒸发器或盘管式蒸发器。6.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤G中，以1℃/h计，将进料温度降温至出料温度。7.根据权利要求1所述的以含半纤废碱液制备的木糖溶液的纯化工艺，其特征在于，在步骤H中，控制离心机（7）转速为1100rpm/min，离心时间15min。8.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄钱威，吴限智，刘涛，
申请(专利权)人：四川雅华生物有限公司，
类型：发明
国别省市：