一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法技术

本发明专利技术提供一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法，包括：蒸馏罐故障冷却结束后，对其进行拆卸后，重新组装为二次蒸馏罐；二次蒸馏罐置入蒸馏炉内，入蒸馏炉时蒸馏炉的炉温≤50℃；二次蒸馏罐在抽真空状态下采用低温脱气方式，将二次蒸馏罐内物料中的水汽抽出；低温脱气结束后，二次蒸馏罐内真空度≤150Pa；将蒸馏炉所对应的二次蒸馏罐内的海绵钛区域的温度设置为1010

【技术实现步骤摘要】
一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法


[0001]本专利技术涉及冶金化工生产
，具体而言是海绵钛在蒸馏生产期间因异常冷却后，重新进行二次真空蒸馏生产的方法，尤其涉及一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法。

技术介绍

[0002]海绵钛蒸馏生产过程中，首先将气密性合格的组装蒸馏罐放置在具有反真空系统的电炉中进行加热，并且同时对上部冷凝罐进行抽真空操作，当上部达到设定真空度后再对下部钛坨罐进行抽空，同时将冷凝罐上部喷淋水打开。当蒸馏通道打开后调节喷淋水流量，蒸馏前期蒸馏罐内有大量的镁、氯化镁及少量低价钛的氯化物，由于各物质的含量及熔点不同，并且大量镁及氯化镁需扩散到海绵钛表面才能被蒸出，因此蒸馏前期蒸发的主要是处在海绵钛表面及钛坨罐底部的镁与氯化镁，而高恒温阶段蒸发的主要是海绵钛毛孔中镁、氯化镁和蒸馏罐内低价钛的氯化物。由于喷淋水温度控制、罐子气密性、设备故障等异常原因引起蒸馏通道堵塞，无法在进行蒸馏生产，但是海绵钛内仍有很多杂质，需再次进行二次真空蒸馏。
[0003]海绵钛在蒸馏生产过程中因出现故障，中断真空蒸馏过程，进行停炉冷却。因海绵钛真空蒸馏过程未结束，海绵钛内仍存在大量的杂质，海绵钛无法作为深加工产品。未蒸馏结束的蒸馏罐内部海绵钛还有氯化镁等杂质，拆卸后易吸潮、水解，进行二次组装蒸馏罐直接投入到蒸馏炉进行生产，会造成海绵钛产品N、O、H杂质元素的增加，海绵钛内部其他杂质不易被蒸馏干净，影响海绵钛质量。为解决该问题，专利技术一种“I”海绵钛二次真空蒸馏方法，来避免在二次蒸馏时造成N、O、H、Cl等杂质元素的增加，影响产品质量。

技术实现思路

[0004]根据上述技术问题，而提供一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法，以保证在二次蒸馏时降低N、O、H、Cl等杂质元素影响产品质量。
[0005]一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法，包括：
[0006](1)蒸馏罐故障冷却结束后，对其进行拆卸后，重新组装为二次蒸馏罐；
[0007](2)二次蒸馏罐置入蒸馏炉内，入蒸馏炉时蒸馏炉的炉温≤50℃；
[0008](3)二次蒸馏罐在抽真空状态下采用低温脱气方式，将二次蒸馏罐内物料中的水汽抽出；
[0009](4)低温脱气结束后，二次蒸馏罐内真空度≤150Pa；将蒸馏炉所对应的二次蒸馏罐内的海绵钛区域的温度设置为1010
‑
1020℃，将海绵钛区域上方的温度设置为950
‑
960℃，在高真空状态下，二次蒸馏罐继续抽空蒸馏，累计生产达到75
‑
85小时，且二次蒸馏罐真空度＜4Pa时，二次蒸馏结束；
[0010](5)二次蒸馏罐进行拆卸。
[0011]优选地，步骤(1)中，蒸馏罐故障冷却结束后，将位于上部的冷凝罐拆下后进行气
密性检测，检测合格后继续使用；将下部装有海绵钛的钛坨罐拆下，将钛坨罐进行气密性检测，检测合格后继续使用；将钛坨罐和冷凝罐用蒸馏通道连接，形成所述二次蒸馏罐，并对其进行检漏，捡漏合格后置入蒸馏炉内。
[0012]优选地，冷凝罐的气密性检测方式为：抽真空30Pa，其气密性＜0.27Pa/min时，满足冷凝罐的使用条件。
[0013]优选地，钛坨罐的气密性检测方式为：抽真空40Pa，其气密性＜0.67Pa/min时，满足钛坨罐的使用条件。
[0014]优选地，步骤(2)中，二次蒸馏装置置入蒸馏炉后，对二次蒸馏罐进行气密性检测，二次蒸馏罐的气密性检测方式为：向二次蒸馏罐充入氧含量≤7ppm的氩气，充至压力25～30kPa范围，泄漏量≤10Pa/min为合格。
[0015]优选地，步骤(3)中，低温脱气方式为：在抽真空状态下将二次蒸馏罐进行升温至140～160℃、340～360℃、440～460℃、540～560℃且各阶段内进行恒温2
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8h，将二次蒸馏罐内物料中的水汽抽出。
[0016]优选地，步骤(5)中，二次蒸馏罐拆卸前，将二次蒸馏罐进行充氩25
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30KPa，之后出炉冷却，当二次蒸馏罐的罐壁温度≤45℃，进行拆卸。
[0017]较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0018]本专利技术提供的一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法，通过将故障的蒸馏罐重新进行组合，然后对其进行气密性检测，之后进行海绵钛的二次蒸馏，避免在二次蒸馏时造成N、O、H、Cl等杂质元素的增加，影响产品质量。
[0019]基于上述理由本专利技术可在海绵钛生产等领域广泛推广。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为本专利技术具体实施方式中二次蒸馏罐结构示意图。
具体实施方式
[0022]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0023]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式
也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0025]除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本专利技术的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
[0026]在本专利技术的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，在未作相反说明的情本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法，其特征在于，包括：(1)蒸馏罐故障冷却结束后，对其进行拆卸后，重新组装为二次蒸馏罐；(2)二次蒸馏罐置入蒸馏炉内，入蒸馏炉时蒸馏炉的炉温≤50℃；(3)二次蒸馏罐在抽真空状态下采用低温脱气方式，将二次蒸馏罐内物料中的水汽抽出；(4)低温脱气结束后，二次蒸馏罐内真空度≤150Pa；将蒸馏炉所对应的二次蒸馏罐内的海绵钛区域的温度设置为1010
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1020℃，将海绵钛区域上方的温度设置为950
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960℃，在高真空状态下，二次蒸馏罐继续抽空蒸馏，累计生产达到75
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85小时，且二次蒸馏罐真空度＜4Pa时，二次蒸馏结束；(5)二次蒸馏罐进行拆卸。2.根据权利要求1所述的一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法，其特征在于，步骤(1)中，蒸馏罐故障冷却结束后，将位于上部的冷凝罐拆下后进行气密性检测，检测合格后继续使用；将下部装有海绵钛的钛坨罐拆下，将钛坨罐进行气密性检测，检测合格后继续使用；将钛坨罐和冷凝罐用蒸馏通道连接，形成所述二次蒸馏罐，并对其进行检漏，捡漏合格后置入蒸馏炉内。3.根据权利要求2所述的一种I型炉海绵钛生产二次真空蒸馏方法，其特征在于，冷凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：程勇国，许虎诚，张占棚，徐聪，廖永强，陈朝刚，何勇胜，杜鑫，张敏，黄子良，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钛金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：