一种从有机溶剂废料中制备荧光铁量子点及其凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种从有机溶剂废料中制备可协调发光的荧光铁量子点及其凝胶的方法，属于聚合物科学、凝胶和半导体量子点合成领域。本发明专利技术采用简单的方法从四氧化三铁有机合成溶剂废液中制备并获取功能性的可协调发光(蓝、绿、黄)的荧光铁量子点及其有机凝胶。通过利用这种方法，可以制备不同的发光铁量子点及其有机凝胶，可以进一步研究发光性凝胶的独特性质。与现有的铁量子点和其有机凝胶合成方法相比，本发明专利技术具有合成方法简单，合成条件简单的优点，并且有效的解决了工业化生产中有机溶剂废料对环境的严重污染的生态问题。本发明专利技术不仅为荧光铁量子点及其有机凝胶的合成提供了一种简单且有效的方法，而且在生物、催化、发光二极管和传感等领域也具有广泛的应用。二极管和传感等领域也具有广泛的应用。二极管和传感等领域也具有广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种从有机溶剂废料中制备荧光铁量子点及其凝胶的方法


[0001]本专利技术专利技术属于半导体量子点、荧光凝胶、磁性材料领域，具体涉及利用有机溶剂废料制备一些可调谐发光荧光有机量子点凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米颗粒，指纳米量级的微观颗粒。一般定义为至少在一个维度上直径小于100纳米的颗粒。通常当半导体纳米颗粒直径小于10纳米时，由于其电子能级量子化给，又被称为量子点。纳米颗粒特别是四氧化三铁纳米颗粒具有十分广阔的应用前景，例如纳米电子器件、光催化、医学健康领域及生物技术邻域等。
[0003]目前，纳米颗粒已经在工业化生产中进行成熟的大规模合成。在四氧化三铁纳米颗粒的合成过程中，一些未反应的产物和配体会滞留在纳米颗粒上，需要经过加工和溶剂洗涤程序等方法获得纯度较高的纳米颗粒，因此会产生大量的溶剂废物和未反应的前驱体废物。例如，在一次典型的合成中产生1g四氧化三铁纳米颗粒、200mL溶剂废料和铁络合物、油酸等中间产物，这些废物进入环境后会造成周围环境的严重污染。在工业化过程中，需要大规模高纯度的纳米颗粒。在制备和纯化纳米颗粒的过程中将会产生大量的有机溶剂废料，这些有机溶剂废料会造成极大的原料浪费并且对环境会造成严重污染。因此，如何减少溶剂类污染是人们所面临的巨大挑战。
[0004]在我们的专利中，已经展示了工业制备纳米颗粒过程中所产生的溶剂废料的潜在用途，即如何将其高效利用从而产生出多用途产品，如可调谐发射的铁量子点以及其有机凝胶。我们开发了一种从有机合成废料中提取这些有效材料的新方法，目前还没有方法可以合成蓝色、绿色、黄色、可调谐四氧化三铁量子点及其荧光凝胶。我们制备的材料在环境中非常稳定，同时也可以在更高的温度下维持性能。

技术实现思路

[0005][要解决的技术问题][0006]本专利技术的目的是开发一种从有机溶剂废料中制备荧光铁量子点及其凝胶的制备方法，从而实现了对有机溶剂废料的高效利用。通过柱层析方法、超分子组装等方法，实现了荧光铁量子点及其凝胶的制备。本专利技术专利技术合成条件温和，合成工艺简单，产品稳定性极高，在工业化生产中可以实现有机溶剂废料的二次化利用，高效快速批量生产铁量子点。
[0007][技术方案][0008]为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种从有机溶剂废料中制备荧光铁量子点及其凝胶的方法，包括以下步骤：以有机溶剂废料为来源，通过超分子自组装及分离等方法处理有机溶剂废液，获得谐调荧光发射的铁量子及其凝胶。
[0009]进一步，从有机溶剂废料中制备荧光铁量子点及其凝胶的制备方法，其具体步骤为：
[0010](1)将合成的含铁的纳米颗粒在冷藏条件下保存；
[0011](2)将冷藏保存的纳米颗粒溶液在室温下用丙酮洗涤并离心后，收集上清液；
[0012](3)将上清液浓缩后，通过柱层析法对其进行分离。将分离产物按照不同荧光颜色收集在玻璃小瓶中；
[0013](4)将收集的产物浓缩后溶解在正己烷中，得荧光铁量子点；
[0014](5)将荧光铁量子点溶于乙醇后，放置数天出现发光凝胶状沉积物，得荧光量子点凝胶。
[0015](6)将荧光量子点凝胶加热至170℃以上能令其融化，降温至室温会重新变成凝胶状，表现出优异的热敏特性。
[0016]进一步，步骤(1)中，使用的氧化铁纳米颗粒且纳米颗粒冷藏保存天数在10
‑
180天，在冷藏过程中，溶液中的配体会通过超分子自组装法产生聚集。
[0017]进一步，步骤(2)中，使用体积比(十八烷:丙酮)为1:2的丙酮进行洗涤和离心。
[0018]进一步，步骤(3)中，采用二氯甲烷、四氢呋喃等有机溶剂对纳米颗粒进行分离。
[0019]进一步，步骤(3)中，分离过程中会出现不限于蓝色、绿色、黄色及橙色的荧光物质。
[0020]进一步，步骤(5)中，使用体积比(正己烷:乙醇)为1:2的乙醇进行溶剂，且放置天数包括2
‑
10天。
[0021]进一步，步骤(1)中，氧化铁纳米颗粒通过以下方法制备得到：以油酸铁前驱物，加入油酸和十八烯等原料，得到氧化铁纳米颗粒。
[0022]进一步，制备氧化铁纳米颗粒的具体步骤为：
[0023](1)在蒸馏水，乙醇和正己烷组成的溶剂混合物中加入油酸钠和FeCl3·
6H2O，在室温下磁力搅拌至均匀混合，在70℃的氮气环境下剧烈搅拌加热4h；
[0024](2)将溶液冷却至室温后，用蒸馏水洗涤三次后用分离漏斗收集上相；干燥后，得到深红色的正己烷油酸铁溶液，旋转蒸发后，得到棕色蜡状固体。
[0025](3)将油酸铁溶解在十八烯溶液中，并且加入油酸，在减压环境下加热30min后，以恒定加热速率加热到310℃，并在该温度下下搅拌30min，搅拌结束后将反应混合物冷却至室温即可得到四氧化三铁纳米颗粒。
[0026]进一步，蒸馏水、乙醇和正己烷的体积比为3：4：7，油酸钠的摩尔量为100
‑
120mmol，FeCl3·
6H2O的摩尔量为30
‑
50mmol。
[0027]进一步，步骤(1)中，使用无水硫酸镁进行干燥。
[0028]进一步，油酸铁的摩尔量为1.7mmol
‑
2.0mmol，油酸的摩尔量为1.3mmol
‑
2.5mmol。进一步，步骤(3)中，恒定加热速率为3℃/min，且310℃高温搅拌须在氮气环境下进行。上述从有机溶剂废料中制备荧光铁量子点及其凝胶的制备方法制得的荧光铁量子点及其凝胶。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:
[0030](1)本专利技术，通过对有机溶剂废料的再处理，制备出可调节发光的量子点及其凝胶。
[0031](2)通过该技术可以有效解决有机合成过程中的有机溶剂废料残留问题及可持续发展的环境问题，极大程度上减少对环境的有害废物的排放；通过利用废料制备了多功能性材料，实现了对废弃物的二次高效利用。
[0032](3)本专利技术技术具有原料易获取、成本低、制备工艺效率高、光致发光性能可调(蓝、绿、黄、橙)、应用范围广等优点，适用于白光LED、传感器、可持续能源等领域。
附图说明
[0033]图1采用该方法制备得到的铁量子点的紫外照片；
[0034]图2采用该方法制备得到的不同荧光的铁离子点的PL发射光谱；
[0035]图3采用该方法制备得到的铁量子点的透射电子显微镜图；
[0036]图4采用该方法制备得到的铁量子点凝胶的紫外照片；
[0037]图5采用该方法制备得到的铁量子点凝胶在室温及170℃高温下的紫外光照片及自然光照片。
具体实施方式
[0038]下面结合本专利技术的实施例对本专利技术作进一步的阐述和说明。
[0039]实施例1
[0040]取60mL蒸馏水，80mL乙醇和140mL正己烷溶剂混合后，加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从有机溶剂废料中制备荧光铁量子点及其凝胶的方法，其特征是化学式为Fe3O4的铁量子点使用微量溶剂(正己烷/丙酮/乙醇)辅助的化学方法制备，其具体制备方法是：以氧化铁纳米颗粒有机合成废料为来源，使用有机溶液清洗后，利用超分子自组装法及层析柱分离法分离获取不同荧光发射的铁量子点，将铁量子点放置数天后可获得其有机凝胶。2.根据权利要求1所述的荧光铁量子点及其凝胶的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：乌代，韩啸，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：