一种2，4-二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种2，4

【技术实现步骤摘要】
一种2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法


[0001]本专利技术涉及精细化学品有机合成
，尤其涉及一种2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法。

技术介绍

[0002]2，4
‑
二氯苯甲酰氯，是一种有机化合物，化学式为C7H3Cl3O，为无色液体，能与乙醇、乙醚、二硫化碳混溶，不溶于水，主要用作染料、医药的中间体。
[0003]目前2，4
‑
二氯苯甲酰氯主要采用一下两种合成路线：第一种为2，4
‑
二氯苯甲酸与亚硫酸氯反应而得，制备方法是用2，4
‑
二氯苯甲酸与酰氯化剂如氯化亚砜、三氯化磷等进行酰氯化而得到，将2，4
‑
二氯苯甲酸与氯化亚砜混合加热回流3
‑
4h，然后蒸去多余的氯化亚砜，再减压蒸馏得产品；第二种为2，4
‑
二氯甲苯进行侧链氯化得到2，4
‑
二氯三氯苄，再进行水解得产品。
[0004]现有的2，4
‑
二氯苯甲酰氯的制备方法反应过程中副反应较多，会产生1，2，4
‑
三氯苯等副产物，由于副产物与产品、原料、催化剂等混合在一起，制备过程中产生的副产物无法有效回收，造成了浪费。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中所存在的不足，本专利技术提供了一种2，4
‑
二氯苯甲酰氯的合成及副产提纯方法，其解决了现有技术中存在的2，4
‑/>二氯苯甲酰氯制备过程中产生的副产物无法有效回收造成浪费的问题。
[0006]根据本专利技术的实施例，一种2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法，包括以下步骤，
[0007]S1、向反应釜中投入2，4
‑
二氯甲苯，升温至90.0
‑
135.0℃并滴加催化剂溶液，向反应釜中通入氯气直至2，4
‑
二氯二氯苄含量≤0.1％，停止通入氯气后向反应釜内通入氮气，得到氯化反应液；
[0008]S2、将步骤S1获得的氯化反应液投入水解釜中，升温至125.0
‑
135.0℃并滴加三氯化铁的水溶液直至2，4
‑
二氯三氯苄含量≤0.1％，停止滴加三氯化铁的水溶液，得到2，4
‑
二氯苯甲酰氯粗品；
[0009]S3、将步骤S2中获得的2，4
‑
二氯苯甲酰氯粗品投入精馏釜中，开启真空泵使精馏釜内的负压保持在
‑
0.095MPa以上，升温至150.0
‑
180.0℃进行减压精馏，分别收集前馏分及主馏分，主馏分为2，4
‑
二氯苯甲酰氯成品；
[0010]S4、将步骤S3中获得的前馏分投入精馏釜中，开启真空泵使精馏釜内的负压保持在
‑
0.095MPa以上，升温至120.0
‑
150.0℃进行减压精馏，得到1，2，4
‑
三氯苯成品。
[0011]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：通过利用2，4
‑
二氯苯甲酰氯的沸点与1，2，4
‑
三氯苯的沸点不同，在2，4
‑
二氯苯甲酰氯精馏的过程收集前馏分，前馏分中包括1，2，4
‑
三氯苯，再对收集到的前馏分进行精馏提纯获得1，2，4
‑
三氯苯，避免了将含有1，2，
4
‑
三氯苯的前馏分作为危废处理造成的浪费，其解决了2，4
‑
二氯苯甲酰氯制备过程中产生的副产物无法有效回收造成浪费的技术问题，产生了有效回收了制备2，4
‑
二氯苯甲酰氯过程中产生的副产物1，2，4
‑
三氯苯技术效果，避免环境污染的同时增加了经济效益。
附图说明
[0012]图1为本专利技术实施例一的2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法的步骤图；
[0013]图2为本专利技术实施例一的2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法中步骤S1的部分步骤图。
具体实施方式
[0014]下面结合附图及实施例对本专利技术中的技术方案进一步说明。
[0015]实施例一
[0016]如图1和图2所示，本专利技术实施例一提出了一种2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法，包括以下步骤：
[0017]S1、向反应釜中投入2，4
‑
二氯甲苯，升温至90.0
‑
120.0℃并滴加配置好的催化剂溶液，向反应釜中通入氯气开始氯化反应，氯化反应包括以下三个阶段：
[0018]S101、反应釜内的温度控制在90.0℃，氯气流量控制在100.0L/h，向反应釜通入氯气的时间为2.0h，催化剂溶液的滴加速度为0.2ml/min；
[0019]S102、反应釜内的温度控制在110.0℃，氯气流量控制在200L.0/h，向反应釜通入氯气的时间为7.0h，催化剂溶液的滴加速度为0.3ml/min；
[0020]S103、反应釜内的温度控制在120.0℃，氯气流量控制在50.0L/h，向反应釜通入氯气的时间为1.0h，催化剂溶液的滴加速度为0.5ml/min；
[0021]采用色谱分析仪进行监测，向反应釜内通入氯气直至2，4
‑
二氯二氯苄含量≤0.1％，停止通入氯气后向反应釜内通入氮气，通过氮气赶出反应液中溶解的氯气和氯化氢，得到氯化反应液，氯化反应液的主要成分为2，4
‑
二氯三氯苄。
[0022]S2、将步骤S1获得的氯化反应液投入水解釜中，升温至125.0℃并滴加三氯化铁的水溶液，采用色谱分析仪进行监测，直至2，4
‑
二氯三氯苄含量≤0.1％，停止滴加三氯化铁的水溶液，得到2，4
‑
二氯苯甲酰氯粗品。
[0023]S3、将步骤S2中获得的2，4
‑
二氯苯甲酰氯粗品投入精馏釜中，开启真空泵使精馏釜内的负压保持在
‑
0.095MPa以上，升温至165.0℃进行减压精馏，分别收集前馏分及主馏分，主馏分为2，4
‑
二氯苯甲酰氯成品；
[0024]S4、将步骤S3中获得的前馏分投入精馏釜中，开启真空泵使精馏釜内的负压保持在
‑
0.095MPa以上，升温至150.0℃进行减压精馏，得到1，2，4
‑
三氯苯成品。
[0025]如图1所示，步骤S1中的氯化反应为2，4
‑
二氯甲苯与氯气在催化剂的作用下反应生成2，4
‑
二氯三氯苄，反应方程式为：
[0026][0027]由于氯化反应过程中持续向反应液内通入氯气，部分氯气溶解在反应液中，随着2，4
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法，其特征在于：包括以下步骤，S1、向反应釜中投入2，4
‑
二氯甲苯，升温至90.0
‑
135.0℃并滴加催化剂溶液，向反应釜中通入氯气直至2，4
‑
二氯二氯苄含量≤0.1％，停止通入氯气后向反应釜内通入氮气，得到氯化反应液；S2、将步骤S1获得的氯化反应液投入水解釜中，升温至125.0
‑
135.0℃并滴加三氯化铁的水溶液直至2，4
‑
二氯三氯苄含量≤0.1％，停止滴加三氯化铁的水溶液，得到2，4
‑
二氯苯甲酰氯粗品；S3、将步骤S2中获得的2，4
‑
二氯苯甲酰氯粗品投入精馏釜中，开启真空泵使精馏釜内的负压保持在
‑
0.095MPa以上，升温至150.0
‑
180.0℃进行减压精馏，分别收集前馏分及主馏分，主馏分为2，4
‑
二氯苯甲酰氯成品；S4、将步骤S3中获得的前馏分投入精馏釜中，开启真空泵使精馏釜内的负压保持在
‑
0.095MPa以上，升温至120.0
‑
150.0℃进行减压精馏，得到1，2，4
‑
三氯苯成品。2.如权利要求1所述的一种2，4
‑
二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法，其特征在于：步骤S1包括以下步骤，步骤S101、反应釜内的温度控制在90.0
‑
105.0℃，氯气流量控制在100.0L/h，向反应釜通入氯气的时间为2.0h，催化剂溶液的滴加速度为0.2ml/min；步骤S102、反应釜内的温度控制在105.0
‑
120.0℃，氯气流量控制在200L.0/h，向反应釜通入氯气的时间为7.0h，催化剂溶液的滴加速度为0.3ml/min；步骤S103、反应釜内的温度控制在120.0
‑
135.0℃，氯气流量控制在50.0L/h，向反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏贤卿，
申请(专利权)人：湖北联昌新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：