一种纤维素纳米晶体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纤维素纳米晶体的制备方法，属于纤维素制备技术领域。将水稻秸秆依次进行清洗、干燥和粉碎，得到水稻秸秆粉末；将所述水稻秸秆粉末与浸提液混合进行浸提，得到固体粉末；将所述固体粉末依次在亚氯酸钠水溶液和无机碱性物质水溶液中浸泡后，进行冷冻干燥，得到纤维素；将所述纤维素在水解体系中进行水解，得到所述纤维素纳米晶体。本发明专利技术采用有机酸

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素纳米晶体的制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维素制备
，尤其涉及一种纤维素纳米晶体的制备方法。

技术介绍

[0002]纤维素是自然界中分布最广、含量最丰富的多糖，其中具有纳米尺寸的纳米纤维素受到广泛关注。纳米纤维素是直径为纳米尺度，长度较大的具有一定长径比的纤维素材料。根据纳米纤维素的尺寸、形态和制备方法，主要分为3种类型:纤维素纳米晶(cellulosenanocrystals，CNCs)、纤维素纳米纤丝(cellulosenanofibrils，CNFs)和细菌纳米纤维素(bacterialnanocellulose，BNCs)。CNCs和CNFs可以从木质纤维素生物质中提取，而BNCs是由细菌积累低分子质量糖产生的。CNFs主要通过机械法(高压均质、微射流均质、高速搅拌和球磨等)制备，直径10～100nm，长度可达数微米。与CNFs的细丝状和低结晶度相比，CNCs是高结晶度的针状或棒状晶体，长度大多在500nm以下，直径约为4～70nm。CNCs通常采用酸水解法制备，在酸水解过程中，非纤维素部分和纤维素中大部分非结晶区被去除，留下纤维素结晶区，从而分离出结晶度高的CNCs，其中硫酸水解法最为常用。此外，还可以通过氧化、酶解和机械处理法制备CNCs。由于CNCs具有可再生性、生物降解性、两亲性、高纵横比、生物相容性和易于表面功能化等性质，这类材料被广应可用于纺织、化工、医药、环境保护等领域。
[0003]在纤维素纳米晶体的制备过程中，一般采用高浓度(质量分数为63～65％)硫酸将生成的纤维素水解成纳米晶体，这个过程中会产生大量高浓度酸性废液，对环境造成污染，并给制备过程造成隐患。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种纤维素纳米晶体的制备方法。本专利技术的水解体系对环境污染小，制备过程安全。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种纤维素纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将水稻秸秆依次进行清洗、干燥和粉碎，得到水稻秸秆粉末；
[0008]将所述水稻秸秆粉末与浸提液混合进行浸提，得到固体粉末；
[0009]将所述固体粉末依次在氯的含氧酸盐水溶液和无机碱性物质水溶液中浸泡后，进行冷冻干燥，得到纤维素；
[0010]将所述纤维素在水解体系中进行水解，得到所述纤维素纳米晶体，所述水解体系包括有机酸、硫酸和水。
[0011]优选地，所述浸提液包括甲苯和乙醇，所述甲苯和乙醇的体积比为2：1。
[0012]优选地，所述浸提的液固比为10～30mL:1g。
[0013]优选地，所述氯的含氧酸盐水溶液的质量分数为0.5～3％，pH值为3～4。
[0014]优选地，所述氯的含氧酸盐水溶液中的氯的含氧酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钾、亚
氯酸钠、亚氯酸钾、氯酸钠或氯酸钾。
[0015]优选地，所述在氯的含氧酸盐水溶液中浸泡的液固比为10～60mL:1g。
[0016]优选地，所述在无机碱性物质水溶液中浸泡的液固比为10～50mL:1g。
[0017]优选地，所述水解体系中有机酸的质量浓度为60～80％，硫酸的质量浓度为6～15％。
[0018]优选地，所述有机酸包括甲酸、乙酸或丙酸。
[0019]优选地，所述纤维素与水解体系的质量比为1.5～6:100。
[0020]本专利技术提供了一种纤维素纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：将水稻秸秆依次进行清洗、干燥和粉碎，得到水稻秸秆粉末；将所述水稻秸秆粉末与浸提液混合进行浸提，得到固体粉末；将所述固体粉末依次在氯的含氧酸盐水溶液和无机碱性物质水溶液中浸泡后，进行冷冻干燥，得到纤维素；将所述纤维素在水解体系中进行水解，得到所述纤维素纳米晶体，所述水解体系包括有机酸、硫酸和水。
[0021]本专利技术采用有机酸
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硫酸混合体系进行水解，与传统方法(纯硫酸法)相比，对环境污染小，废液体积小，能够大幅降低碎渣产生率，制备过程安全，且制得的纤维素纳米晶体产物尺寸均匀，粒径范围为100～200nm。
附图说明
[0022]图1为实施例1制得的纤维素纳米晶体的水合粒径图；
[0023]图2为实施例1制得的纤维素纳米晶体的透射电镜图；
[0024]图3为实施例1制得的纤维素纳米晶体的红外光谱图；
[0025]图4为实施例2制得的纤维素纳米晶体的水合粒径图；
[0026]图5为实施例2制得的纤维素纳米晶体的透射电镜图；
[0027]图6为对比例制得的纤维素纳米晶体的水合粒径图；
[0028]图7为对比例制得的纤维素纳米晶体的透射电镜图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种纤维素纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0030]将水稻秸秆依次进行清洗、干燥和粉碎，得到水稻秸秆粉末；
[0031]将所述水稻秸秆粉末与浸提液混合进行浸提，得到固体粉末；
[0032]将所述固体粉末依次在氯的含氧酸盐水溶液和无机碱性物质水溶液中浸泡后，进行冷冻干燥，得到纤维素；
[0033]将所述纤维素在水解体系中进行水解，得到所述纤维素纳米晶体，所述水解体系包括有机酸、硫酸和水。
[0034]本专利技术将水稻秸秆依次进行清洗、干燥和粉碎，得到水稻秸秆粉末。
[0035]在本专利技术中，所述清洗优选为清水洗涤，所述清洗的作用是洗去浮灰。
[0036]在本专利技术中，所述干燥优选为风干一周或者在35～60℃下烘干，所述干燥优选至恒重。
[0037]在本专利技术中，所述粉碎优选为磨碎，所述磨碎优选使用研磨机，所述粉碎后的粒径过60目筛。
[0038]得到水稻秸秆粉末后，本专利技术将所述水稻秸秆粉末与浸提液混合进行浸提，得到固体粉末。
[0039]在本专利技术中，所述浸提液优选包括甲苯和乙醇，所述甲苯和乙醇的体积比优选为2：1。
[0040]在本专利技术中，所述浸提的液固比优选为10～30mL:1g，更优选为15mL:1g。
[0041]在本专利技术中，所述浸提的时间优选为12～36h，更优选为20h。
[0042]所述浸提完成后，本专利技术优选还包括依次进行固液分离和干燥，得到所述固体粉末。
[0043]本专利技术对所述固液分离和干燥的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
[0044]得到固体粉末后，本专利技术将所述固体粉末依次在氯的含氧酸盐水溶液和无机碱性物质水溶液中浸泡后，进行冷冻干燥，得到纤维素。
[0045]在本专利技术中，所述氯的含氧酸盐水溶液的质量分数优选为0.5～3％，更优选为1.4％，pH值优选为3～4。
[0046]在本专利技术中，所述氯的含氧酸盐水溶液中的氯的含氧酸盐优选包括次氯酸钠、次氯酸钾、亚氯酸钠、亚氯酸钾、氯酸钠或氯酸钾。
[0047]在本专利技术中，所述在氯的含氧酸盐水溶液中浸泡的液固比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素纳米晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水稻秸秆依次进行清洗、干燥和粉碎，得到水稻秸秆粉末；将所述水稻秸秆粉末与浸提液混合进行浸提，得到固体粉末；将所述固体粉末依次在氯的含氧酸盐水溶液和无机碱性物质水溶液中浸泡后，进行冷冻干燥，得到纤维素；将所述纤维素在水解体系中进行水解，得到所述纤维素纳米晶体，所述水解体系包括有机酸、硫酸和水。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸提液包括甲苯和乙醇，所述甲苯和乙醇的体积比为2：1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述浸提的液固比为10～30mL:1g。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯的含氧酸盐水溶液的质量分数为0.5～3％，pH值为3～4。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张寅清，祝凌燕，马弋，张楠，杨艺，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：