一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法技术

本申请涉及中药检测技术领域，具体公开了一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法。本申请提供的总黄酮含量的测定方法包括以下步骤：对照品溶液配制、绘制标准曲线、供试品溶液制备、紫外分光光度法检测；其中，供试品溶液制备步骤具体为：将待测样品溶解，加热回流1.5

【技术实现步骤摘要】
一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法


[0001]本申请涉及中药检测
，具体涉及一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法。

技术介绍

[0002]黄酮类化合物广泛存在于自然界植物中，属植物次生代谢产物。黄酮类化合物有许多药用价值，可用于防治心脑血管疾病、止咳祛痰等，同时还具有护肝、抗菌、抗氧化等作用。此外，黄酮类化合物与植物雌激素相似，可以提高畜牧动物的生产性能和免疫机能。因此，黄酮类化合物一直是医药及食品工业的热点研究对象。
[0003]目前，国内关于总黄酮的检测方法主要有硝酸铝显色法和聚酰胺粉层析法。其中，硝酸铝显色法是采用甲醇或60％乙醇溶液提取试样中的黄酮类成分；然后将黄酮类成分被亚硝酸钠还原，再与硝酸铝生成络合物，接着在氢氧化钠溶液碱性条件下开环，使溶液显橙红色，最后采用分光光度法在510nm波长处测定吸光度，但是该方法提取过程中采用振摇或者超声，不仅操作繁琐，而且提取效果不稳定，导致检测结果的准确度与重现性较差。聚酰胺粉层析法是通过超声提取样品中的总黄酮，然后利用聚酰胺粉层析，苯和甲醇洗脱，并在360nm波长下检测吸光度；但是该方法主要进行层析，操作繁琐，并且检测结果的平行性与重现性较差。
[0004]因此，需要寻找一种准确度高、重现性好的总黄酮含量测定方法，来实现食品或药品中总黄酮指标的质量控制。

技术实现思路

[0005]为了准确、可靠地检测产品中的总黄酮含量，本申请提供一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法。
[0006]本申请提供的总黄酮含量的测定方法，采用如下的技术方案：一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法，包括以下步骤：对照品溶液配制、绘制标准曲线、供试品溶液制备、紫外分光光度法检测；供试品溶液制备：将待测样品溶解，加热回流1.5
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3h，经冷却、过滤，获得预提取液；然后将所述预提取液进行萃取；萃取完毕后，向水层中加入AlCl3水溶液混合均匀并定容，获得供试品溶液。
[0007]本申请提供一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法，该测定方法的供试品溶液制备步骤中，通过对待测样品加热回流，能够使待测样品中的总黄酮充分提取出来，与相关技术中的振摇、超声相比，加热回流的提取方式操作更简单、提取更彻底，获得的检测结果更加准确。此外，相关技术中采用的显色剂为亚硝酸钠
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硝酸铝
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氢氧化钠，但当待测样品的成分复杂时，该显色剂容易与部分成分发生副反应，影响检测结果，因此检测结果的平行性与重复性不好；而本申请提供的总黄酮含量的测定方法是采用AlCl3作为显色剂，避免了副反应的发生及其对检测结果的干扰，因此检测结果的准确性与重复性好，适用于食品与药品
中总黄酮含量的检测。
[0008]在一些实施方案中，所述加热回流的时间可以为1.5
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2h或2
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3h。
[0009]在一个具体的实施方案中，所述加热回流的时间还可以为1.5h、2h或3h。
[0010]优选地，所述加热回流的时间为2
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3h。
[0011]优选地，所述加热回流的时间为2h。
[0012]本申请进一步将加热回流的时间控制在上述范围内，获得的检测结果的准确度更好、重复性更好。
[0013]优选地，所述乙醇的浓度为65
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75％。
[0014]在一个具体的实施方案中，所述乙醇的浓度可以为70％。
[0015]优选地，所述紫外分光光度法检测步骤中，检测波长为405
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435nm。
[0016]进一步优选地，所述紫外分光光度法检测步骤中，检测波长为410
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430nm。
[0017]在一些实施方案中，所述检测波长可以为410
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420nm或420
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430nm。
[0018]在一个具体的实施方案中，所述检测波长还可以为410nm、420nm或430nm。
[0019]优选地，所述紫外分光光度法检测步骤中，检测波长为420nm。
[0020]优选地，所述紫外分光光度法检测的具体步骤为：将所述供试品溶液转移至紫外可见分光光度计中然后在所述检测波长下测定吸光度，根据测定的吸光度，在标准曲线上查出对应的浓度并计算总黄酮含量。
[0021]优选地，所述对照品为芦丁对照品。
[0022]优选地，所述AlCl3水溶液的浓度为0.8
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1.2mol/L。
[0023]优选地，所述萃取采用的溶剂选自石油醚、无水乙醚、乙酸乙酯和苯。
[0024]本申请提供了一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法，该测定方法以芦丁为对照品，以AlCl3为显色剂，在410
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430nm波长下用紫外分光光度法测定药品或食品中总黄酮含量的方法。该方法简单快速、准确可靠、重复性及稳定性均好，经方法学考察，可作为药品或食品中总黄酮指标的质量控制方法。
[0025]综上所述，本申请具有以下有益效果：1.本申请提供一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法，该测定方法的供试品溶液制备步骤中，通过对待测样品加热回流1.5
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3h，能够使待测样品中的总黄酮充分提取出来；并且采用AlCl3作为显色剂，避免了副反应的发生及其对检测结果的干扰，因此检测结果的准确性与重复性好。
[0026]2.通过精密度试验可知，6次检测结果的RSD值仅为0.065％，说明本申请提供的中药制剂中总黄酮含量的检测方法的仪器精密度良好。通过稳定性试验可知，标准溶液在0h、1.0h、2.0h、3.0h、4.0h、6.0h检测获得的吸光度基本相同，RSD值仅为0.25％，说明本申请提供的中药制剂中总黄酮含量的检测方法的稳定性良好。通过重复性试验可知，平行检测6组样品，获得检测结果的RSD值仅为0.98％，说明本申请提供的中药制剂中总黄酮含量的检测方法的重复性良好。加标回收试验结果可知，总黄酮在含量限度约为80％、100％、120％的平均回收率为100.45％，RSD为1.57(＜2.0％)，说明本申请提供的中药制剂中总黄酮含量的检测方法的准确性良好。因此，说明本申请提供的中药制剂中总黄酮的含量测定方法具有操作简单、精密度高、检测准确性与稳定性好等优点，适用于药品或食品中总黄酮指标的质量控制。
[0027]3.本申请将检测波长控制在405
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435nm之间时，检测获得的黄芩芝麻油软胶囊中总黄酮的含量为43.1
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44.7，检测的RSD值＜1.2％；进一步试验探究发现，将检测波长控制在410
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430nm之间时，获得的黄芩芝麻油软胶囊中总黄酮含量为43.5
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44.7mg/100g，并且检测结果的RSD值＜1％。说明在410
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430nm的检测波长下，中药制剂中总黄酮含量的检测结果更加准确、重复性更好。
附图说明
[0028]图1是实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药制剂中总黄酮含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：对照品溶液配制、绘制标准曲线、供试品溶液制备、紫外分光光度法检测；供试品溶液制备：将待测样品溶解，加热回流1.5
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3h，经冷却、过滤，获得预提取液；然后将所述预提取液进行萃取；萃取完毕后，向水层中加入AlCl3水溶液混合均匀并定容，获得供试品溶液。2.根据权利要求1所述的中药制剂中总黄酮含量的测定方法，其特征在于，所述加热回流的时间为2
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3h。3.根据权利要求1所述的中药制剂中总黄酮含量的测定方法，其特征在于，所述加热回流的时间为2h。4.根据权利要求1所述的中药制剂中总黄酮含量的测定方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为65
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75%。5.根据权利要求1所述的中药制剂中总黄酮含量的测定方法，其特征在于，所述紫外分光光度...

【专利技术属性】
技术研发人员：程森耀，胡小华，谢万水，
申请(专利权)人：北京美宝高科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：