一种大黄中多糖的提取纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开一种大黄中多糖的提取纯化工艺，包括如下步骤：（1）将大黄根茎粉末置于无水乙醇中在加热和持续搅拌条件下浸泡预处理，完成后分离出所述大黄根茎粉末，干燥后得到预处理粉末。（2）将预处理粉末置于清水中加热浸提，完成后固液分离，分别收集提取液和湿固体渣；将湿固体渣和碳酸钙粉末、玻璃粉、粘结剂混匀后造粒，然后将得到的颗粒碳化处理，即得改性多孔碳。（3）将所述提取液脱色后浓缩，然后将得到的浓缩液进行冷却处理后中加入乙醇进行醇沉，完成后进行固液分离，分别收集固体产物、液相；所述固体产物即为多糖产品。本发明专利技术的工艺充分利用大黄多糖提取过程中产生的残渣用于脱色，提高了大黄多糖产品的纯度。提高了大黄多糖产品的纯度。提高了大黄多糖产品的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种大黄中多糖的提取纯化工艺


[0001]本专利技术涉及大黄多糖的提取
，尤其涉及一种大黄中多糖的提取纯化工艺。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]大黄是一种多年生的草本植物，在我国具有悠久历史的中药材，在两千多年前就有药用记载。大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄药用大黄的干燥根和根茎。干燥后的大黄根茎中心收缩内陷后形似马蹄状，因此又称“马蹄大黄”。大黄中含有大量的药用活性成分，如蒽醌类、多糖类、鞣质等。研究表明，大黄具有清除氧自由基的作用，具有调节胃肠功能、抗病原微生物、抗肿瘤保护心脑血管抗炎、保肝等方面的作用。大黄多糖为大黄中水溶性的活性成分，其具有降血糖、降血脂、降血压、免疫调节、抑制肿瘤、抗疲劳、延缓衰老等作用。目前，大黄多糖的提取工艺主要包括水提醇沉法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法。水提醇沉法是利用大黄多糖易溶于水，不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂的特点从大黄中提取多糖的方法，所述超声波辅助提取法、微波辅助提取法均是在水提醇沉法基础上的进一步改进，以克服水提醇沉法存在的温度高、耗时长、提取率低等的问题。然而，由于大黄中含有大量的色素，经过长时间提取后进入提取液中，不仅显著增加了后续脱色、纯化工序的难度，也影响得到的大黄多糖产品的纯度和外观品质以及后期保存过程中的稳定性。

技术实现思路

[0004]针对上述提及的问题，本专利技术提供一种大黄中多糖的提取纯化工艺，该工艺充分利用大黄多糖提取过程中产生的残渣用于脱色，提高了大黄多糖产品的纯度。具体地，本专利技术公开如下所示的技术方案。
[0005]一种大黄中多糖的提取纯化工艺，包括如下步骤：（1）将大黄根茎粉末置于无水乙醇中在加热和持续搅拌条件下浸泡预处理，完成后分离出所述大黄根茎粉末，干燥后得到预处理粉末，备用。
[0006]（2）将所述预处理粉末置于清水中在加热条件下浸提，完成后固液分离，分别收集提取液和湿固体渣。将所述湿固体渣和碳酸钙粉末、玻璃粉、粘结剂混匀后造粒，然后将得到的颗粒进行碳化处理，并使所述碳酸钙分解和所述玻璃粉熔化，完成后冷却至室温，即得改性多孔碳。
[0007]（3）将所述提取液脱色后浓缩，然后将得到的浓缩液进行冷却处理后中加入乙醇进行醇沉，完成后进行固液分离，分别收集固体产物、液相。所述固体产物即为多糖产品。
[0008]（4）在步骤（3）收集的所述液相中加入所述改性多孔碳混匀后静置，然后固液分离，将得到的乙醇液代替步骤（1）中所述大黄根茎粉末预处理的无水乙醇。将固液分离出的
所述改性多孔碳作为脱色剂用于步骤（3）中所述提取液的脱色处理，完成后分离出该改性多孔碳，然后将其先置于密闭容器中加热进行前处理，然后置于保护气氛加热进行再生处理，然后将得到的改性多孔碳用上述的乙醇液洗涤、干燥后进行本步骤所述的重复利用。
[0009]进一步地，步骤（1）中，所述大黄根茎粉末与无水乙醇的料液比为1：25~40。可选地，所述加热温度为50~70℃，浸泡时间为1.5~2.5h。本步骤利用乙醇降低大黄根茎粉末中的大部分色素，同时保留不溶于乙醇的大黄多糖，减少所述提取液中的色素含量。
[0010]进一步地，步骤（1）中，所述干燥的温度为50~65℃，干燥时间为35~50min，以去除所述预处理后得到的大黄根茎粉末中的残留乙醇。
[0011]进一步地，步骤（2）中，所述预处理粉末与清水的料液比为1：30~45。可选地，所述加热温度为80~95℃，所述浸提时间为2~3h。通过对预处理后的所述大黄根茎粉末进行热水浸提，使大黄多糖溶解在水中得到所述提取液。
[0012]进一步地，步骤（2）中，所述浸提时施加超声波进行辅助提取，超声时间为30~50min，通过超声辅助有助于大黄多糖的溶出，提高提取效果。
[0013]进一步地，步骤（2）中，所述湿固体渣、碳酸钙粉末、玻璃粉、粘结剂的重量份比为20~30：7~11：14~18：3~5。可选地，所述颗粒的粒径在5~10mm之间。可选地，所述粘结剂包括淀粉、环糊精等中的任意一种。
[0014]进一步地，步骤（2）中，所述碳化处理的温度为800~920℃，时间为50~70min，所述玻璃粉熔点在550~700℃之间。所述碳化处理至保护气氛中进行，碳化处理完成后继续在所述保护气氛中冷却至室温，即得改性多孔碳。可选地，所述保护气氛为氮气或氩气等。所述湿固体渣和粘结剂在高温下碳化，所述碳酸钙粉末分解后形成氧化钙，所述玻璃粉先在高温下熔融对各组分进行粘接，然后冷却硬化，从而使所述改性多孔碳硬化成型，减少使用过程中磨损造成的改性多孔碳损耗。
[0015]进一步地，步骤（3）中，所述提取液中用于脱色的脱色剂的添加比例为1.5~2.4g/L。可选地，所述脱色处理的时间为30~40min，且所述脱色处理在40~60℃的加热条件下进行。
[0016]进一步地，步骤（3）中，将所述提取液脱色后在80~95℃下加热浓缩至原始体积的40~55%，即得所述浓缩液。在此过程中，利用所述改性多孔碳作为脱色剂时，进一步地，步骤（3）中，将所述浓缩液冷却处理至4~8℃，然后加入其3~5倍体积的无水乙醇，混合均匀后静置20~30min，然后进行固液分离并收集固体产物，即得多糖产品。
[0017]进一步地，步骤（4）中，步骤（3）收集的所述液相中改性多孔碳的添加比例为10~20g/L。
[0018]进一步地，步骤（4）中，分离出所述改性多孔碳后将其先置于密闭容器中于110~150℃保温2~3h进行前处理；完成后冷却至室温后用无水乙醇洗涤、干燥；然后再在保护气氛中于400~500℃保温25~40min进行所述再生处理，完成后在所述保护气氛中冷却至室温，即得再生的所述改性多孔碳。
[0019]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下方面的有益技术效果：本专利技术利用大黄多糖不溶于高浓度乙醇的特点首先用无水乙醇对大黄根茎粉末经预处理，此过程中大黄根茎粉末中的色素溶解在有机溶剂无水乙醇中，同时保留大黄根茎粉末中大黄多糖。进一步地，本专利技术将浸提后得到的大黄固体残渣与碳酸钙粉末、玻璃
粉、粘结剂混合造粒后进行碳化处理形成改性多孔碳。不仅实现了大黄固体残渣这种废料的资源化利用，而且在此过程中利用所述大黄固体残渣碳化后形成的多孔碳为主体，其可以对所述提取液中起到良好的脱色作用，进一步降低提取液中色素含量，提高得到的大黄多糖产品的纯度。同时，所述玻璃粉在碳化过程中熔融后将各组分粘接为一体，使所述改性多孔碳硬化成型后具有良好的体积和化学稳定性，减少使用过程中磨损造成的改性多孔碳损耗，提高改性多孔碳的使用寿命。所述碳酸钙分解后形成氧化钙分布改性多孔碳中，当采用该改性多孔碳对步骤（3）收集的所述液相进行处理时，其中的水分被所述改性多孔碳吸收后与氧化钙反应形成疏松多孔的固态氢氧化钙，其既不溶于乙醇也不与乙醇发生反应，从而实现对所述液相向本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大黄中多糖的提取纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将大黄根茎粉末置于无水乙醇中在加热和持续搅拌条件下浸泡预处理，完成后分离出所述大黄根茎粉末，干燥后得到预处理粉末，备用；（2）将所述预处理粉末置于清水中在加热条件下浸提，完成后固液分离，分别收集提取液和湿固体渣；将所述湿固体渣和碳酸钙粉末、玻璃粉、粘结剂混匀后造粒，然后将得到的颗粒进行碳化处理，并使所述碳酸钙分解和所述玻璃粉熔化，完成后冷却至室温，即得改性多孔碳；（3）将所述提取液脱色后浓缩，然后将得到的浓缩液进行冷却处理后中加入乙醇进行醇沉，完成后进行固液分离，分别收集固体产物、液相；所述固体产物即为多糖产品；（4）在步骤（3）收集的所述液相中加入所述改性多孔碳混匀后静置，然后固液分离，将得到的乙醇液代替步骤（1）中所述大黄根茎粉末预处理的无水乙醇；将固液分离出的所述改性多孔碳作为脱色剂用于步骤（3）中所述提取液的脱色处理，完成后分离出该改性多孔碳，然后将其先置于密闭容器中加热进行前处理，然后置于保护气氛加热进行再生处理，然后将得到的改性多孔碳用上述的乙醇液洗涤、干燥后进行本步骤所述的重复利用。2.根据权利要求1所述的大黄中多糖的提取纯化工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述大黄根茎粉末与无水乙醇的料液比为1：25~40；可选地，步骤（1）中，所述加热温度为50~70℃，浸泡时间为1.5~2.5h；可选地，步骤（1）中，所述干燥的温度为50~65℃，干燥时间为35~50min。3.根据权利要求1所述的大黄中多糖的提取纯化工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述预处理粉末与清水的料液比为1：30~45；可选地，步骤（2）中，所述加热温度为80~95℃，所述浸提时间为2~3h；优选地，步骤（2）中，所述浸提时施加超声波进行辅助提取，超声时间为30~50min。4.根据权利要求1所述的大黄中多糖的提取纯化工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述湿固体渣、碳酸钙粉末、玻璃...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗会军，单红阳，魏军营，
申请(专利权)人：郑州福瑞堂制药有限公司，
类型：发明
国别省市：